一种包覆型稀土硫化物颜料的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种包覆型稀土硫化物颜料的制备方法。实验步骤如下：室温下，将洗涤过的稀土硫化物颜料分散在水、乙醇、氨水和正硅酸乙酯的混合液中；反应一段时间后过滤，将滤液收集备用；过滤物经洗涤和烘干后得到外表均匀包覆一层二氧化硅的稀土硫化物颜料。本发明涉及的实验条件温和，实验产生的滤液可回收再利用，实验过程环保绿色，易于工业化。采用本发明制得的包覆型稀土硫化物颜料包覆完全，艳度高，无毒害，分散力好，突出的优点是其热稳定性和耐酸性都得到了提升。另外，通过包覆得到的产物表面有活性基团，有利于复合颜料的后修饰，能使稀土硫化物的应用范围更加广泛。
【专利说明】一种包覆型稀土硫化物颜料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种包覆型稀土硫化物颜料的制备方法，属于绿色无机颜料的合成制备领域。
【背景技术】
[0002]随着我国环境形势的日益严峻，市场上正被大量使用含有镉、铬和铅等有毒重金属的彩色无机颜料都将被淘汰，而需要寻找一种环保的代替产品迫在眉睫。自上世纪90年代初被法国RhSne-Poulenc (罗纳普朗克)公司首次成功开发为新型稀土无毒彩色无机颜料，立方型稀土倍半硫化物特别是硫化镧和硫化铈作为一种新型环保的颜料受到广泛关。稀土倍半硫化物在具有亮度高、耐候性好等优点的同时，也有热稳定性不是太高，耐酸性较差的缺点。
[0003]为了改善稀土硫化物的性能，在其表面包覆一层物质作为保护层是一种理想的方法。欧洲专利EP0203838(A2)就描述了一种稀土硫化物复合物颜料的制备方法成功的在稀土硫化物颜料的表面包覆了一层透明的氧化物，所得复合颜料的热稳定性和抗酸性的到了大幅度提升。[0004]本发明目的是提供一种包覆型稀土硫化物颜料的制备方法。本发明所用方法得到的产品包覆完全，无毒害，分散力好，突出的优点是基本不影响颜料颜色的前提下，其热稳定性和耐酸性都得到了提升。另外，通过溶胶凝胶法得到的复合颜料的表面活性基团有利于复合颜料的后修饰，使稀土硫化物的应用范围更加广泛。
【发明内容】
[0005]本发明涉及一种包覆型稀土硫化物颜料的制备方法，实验方法为:室温下，将洗涤过的稀土硫化物颜料分散在按一定比例配好的水、乙醇、氨水和正硅酸乙酯的混合液中；反应一段时间后将反应容器内的所有物质过滤，所得的滤液收集备用；将所得的过滤物洗涤、干燥，得到外表均匀包覆一层二氧化硅的稀土硫化物颜料。
[0006]所述的稀土硫化物颜料为硫化镧、硫化铺、硫化镨或硫化钕。
[0007]所述的洗涤过的稀土硫化物所用的洗涤剂为水和乙醇。
[0008]所述的混合液中水和乙醇的比为I / 10到I / I。
[0009]所述的混合液中氨水的浓度为1-100毫升/升。
[0010]所述的混合液中正硅酸乙酯的浓度为1-20毫升/升。
[0011]所述的反应时间为1-24小时。
[0012]所述的收集备用的滤液可再次用于稀土硫化物颜料的包覆。
[0013]本发明所述制备方法涉及的实验条件温和，所用溶剂可回收再利用，实验过程环保绿色，易于工业化。采用本发明制得的包覆型稀土硫化物颜料包覆完全，艳度高，无毒害，分散力好，其热稳定性和耐酸性都得到了提升。【专利附图】
【附图说明】
[0014]附图1是实施I产物的粉末X射线衍射谱图，横坐标为衍射角，纵坐标为衍射强度。
[0015]附图2是实施I产物的透射电子显微镜的照片。
【具体实施方式】
[0016]实施例1
[0017]将Ig硫化铈颜料用蒸馏水和95 %乙醇各洗一遍；将洗涤过的颜料分散在水和乙醇体积比为I / 4，氨水浓度25毫升/升，正硅酸乙酯浓度为2.5毫升/升的200毫升混合液里；室温反应10小时后将反应容器内的所有物质过滤，所得的滤液收集起来；将所得的过滤物洗涤、干燥，得到外表均匀包覆一层二氧化硅的稀土硫化物颜料。
[0018]实施例2
[0019]将硫化铈改为硫化镧，其他条件同实例1，得到外表均匀包覆一层二氧化硅的稀土硫化物颜料。
[0020]实施例3
[0021]将水和乙醇比改为为I / 6，其他条件同实例1，得到外表均匀包覆一层二氧化硅的稀土硫化物颜料。
[0022]实施例4`
[0023]将氨水浓度改为50毫升/升，其他条件同实例1，得到外表均匀包覆一层二氧化硅的稀土硫化物颜料。
[0024]实施例5
[0025]将正硅酸乙酯浓度改为5毫升/升，其他条件同实例1，得到外表均匀包覆一层二氧化硅的稀土硫化物颜料。
[0026]实施例6
[0027]将反应时间改为24小时，其他条件同实例1，得到外表均匀包覆一层二氧化硅的稀土硫化物颜料。
[0028]实施例7
[0029]将混合液体积改为500毫升，其他条件同实例1，得到外表均匀包覆一层二氧化硅的稀土硫化物颜料。
[0030]实施例8
[0031]将所用的溶剂改为收集的滤液，其他条件同实例1，得到外表均匀包覆一层二氧化硅的稀土硫化物颜料。
【权利要求】
1.一种包覆型稀土硫化物颜料的制备方法，其特征在于，实验步骤如下:室温下，将洗涤过的稀土硫化物分散在水、乙醇、氨水和正硅酸乙酯的混合液中；室温反应一段时间后将反应容器内的物质过滤，将滤液收集起来备用；将得到的过滤物洗涤和干燥，得到外表均匀包覆一层二氧化硅的稀土硫化物颜料。
2.根据权利要求1的一种包覆型稀土硫化物颜料的制备方法，其特征是，所述的稀土硫化物颜料为硫化镧、硫化铈、硫化镨或硫化钕。
3.根据权利要求1的一种包覆型稀土硫化物颜料的制备方法，其特征是，所述的洗涤过的稀土硫化物所用的洗涤剂为水和乙醇。
4.根据权利要求1的一种包覆型稀土硫化物颜料的制备方法，其特征是，所述的混合液中水和乙醇的比为I / 10-1 / I。
5.根据权利要求1的一种包覆型稀土硫化物颜料的制备方法，其特征是，所述的混合液中氨水的浓度为1-100毫升/升。
6.根据权利要求1的一种包覆型稀土硫化物颜料的制备方法，其特征是，所述的混合液中正硅酸乙酯的浓度为1-20毫升/升。
7.根据权利要求1的一种包覆型稀土硫化物颜料的制备方法，其特征是，所述的反应时间为1-24小时。
8.根据权利要求1的一种包覆型稀土硫化物颜料的制备方法，其特征是，所述的收集起来备用的滤液可 再次用于稀土硫化物颜料的包覆。
【文档编号】C09C1/00GK103819934SQ201410073272
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年2月25日 优先权日:2014年2月25日
【发明者】于世泳, 王东日, 苏海全 申请人:内蒙古大学