一种交联固化套损堵漏剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种交联固化套损堵漏剂的制备方法，首先制备A剂，然后制备B剂，最后将A剂和B剂混合制备成堵漏剂。本发明方法制备的堵漏剂既适用于常规油水井的炮眼封堵，也适用于套损井修复，不用找漏验漏，堵漏剂进入哪里就可以堵到哪里，从而节省了大量作业时间和费用。
【专利说明】一种交联固化套损堵漏剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于石油开采工艺【技术领域】，具体涉及一种交联固化套损堵漏剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]套损井修复是一种专业技术，常用于旧井套管腐蚀破损后的修复以及油井换层生产改造提高产量。近年来进行套损修复主要是应用常规G级水泥、超细水泥堵剂、JS-1低滤失水泥、TC-1触变水泥堵剂、高水膨胀剂等系列堵剂，取得了较好的增油效果。但在现场工艺应用过程中也发现了一些问题，主要表现在:
[0003]( I)、钻水泥塞时较容易卡钻、断钻，造成井下事故。
[0004](2)、封堵应用中遇见的套变井逐年增多，对于套变井，由于应用G级水泥或超细水泥封堵留塞钻塞困难或无法钻塞；或者因为堵后放压反洗，往往引起更大的套变，需大修才能完井，造成施工费用增加，作业工时延长。
[0005](3)、工艺复杂，钻塞、刮管等劳动强度大，作业成本高。
[0006](4)、对于套变井，无法坐封验漏找出具体套损漏失点，造成无法修复。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种交联固化套损堵漏剂的制备方法，解决了现有堵漏剂容易卡钻、劳动强度大、无法在套变井中找出套损漏失点的问题。
`[0008]本发明所采用的技术方案是:一种交联固化套损堵漏剂的制备方法，该方法按照以下步骤实施:
[0009]a.制备A剂
[0010]按照质量比21~27: 4~10: 43~49的比例分别称取尿素、大米粉和甲醛，甲醛浓度大低于36%，然后在29V~31°C下将所称取尿素的17/27~17/21与所称取的所有大米粉和甲醛混合，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.7~7.9，匀速加热至89 °C~91 °C并不断搅拌，在89 °C~91 °C保温29~31分钟，接着用甲酸调整混合液的ph值至6.4~6.6,调酸后的10~20分钟内，用常温清水检验混合液是否达到反应终点，达到反应终点的混合液滴入清水内即会起白色雾状，当检验达到反应终点，立即降温至70°C~80°C，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.4~7.8，接着加入余下的尿素并搅拌均匀、恒温成胶，成胶后立即将其冷却至35V~40°C，然后放入胶桶密封，并置于阴凉处保存；
[0011]b.制备B剂
[0012]按照质量比I~7: I~7: 17~23: 17~23的比例分别称取膨润土、粉煤灰、G级水泥和水，然后将称取的所有膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水混合、搅拌均匀，
[0013]或者按照质量比I~7: I~7: 17~23: 17~23的比例分别称取膨润土、粉煤灰、G级水泥和水，在膨润土、粉煤灰、G级水泥及水的混合液中在加入氯化铵和柠檬酸，搅拌均匀，制成B剂；
[0014]c.制备堵漏剂
[0015]按照质量比为I~7: 13~19的比例分别称取A剂和B剂，然后将称取的所有A剂和B剂混合均匀，
[0016]即完成堵漏液的制备。
[0017]本发明的特点还在于，
[0018]步骤b中，氯化铵的加入量占膨润土、粉煤灰、G级水泥及水的混合液的质量比为
0.35%~1%，柠檬酸加入的质量为G级水泥的0.02%~0.03%。
[0019]本发明的有益效果是:本发明方法制备的堵漏剂既适用于常规油水井的炮眼封堵，也适用于套损井修复，不用找漏验漏，堵漏剂进入哪里就可以堵到哪里，从而节省了大量作业时间和费用。
【具体实施方式】
[0020]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0021]本发明提供了一种交联固化套损堵漏剂的制备方法，该方法按照以下步骤实施:
[0022]a.制备A剂
[0023]按照质量比21~27: 4~10: 43~49的比例分别称取尿素、大米粉和甲醛，甲醛浓度大低于36%，然后在29°C~31°C下将所称取尿素的17/27~17/21与所称取的所有大米粉和甲醛混合，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.7~7.9，匀速加热至89 °C~91 °C并不断搅拌，在89 °C~91 °C保温29~31分钟，接着用甲酸调整混合液的ph值至6.4~6.6,调酸后的10~20分钟内，用常温清水检验混合液是否达到反应终点，达到反应终点的混合液滴入清水内即会起白色雾状，当检验达到反应终点，立即降温至70°C~80°C，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.4~7.8，接着加入余下的尿素并搅拌均匀、恒温成胶，成胶后立即将其冷却至35V~40°C，然后放入胶桶密封，并置于阴凉处保存；
[0024]b.制备B剂
[0025]按照质量比I~7: I~7: 17~23: 17~23的比例分别称取膨润土、粉煤灰、G级水泥和水，然后将称取的所有膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水混合、搅拌均匀，
[0026]或者按照质量比I~7: I~7: 17~23: 17~23的比例分别称取膨润土、粉煤灰、G级水泥和水，在膨润土、粉煤灰、G级水泥及水的混合液中在加入氯化铵和柠檬酸，搅拌均匀，制成B剂；
[0027]c.制备堵漏剂
[0028]按照质量比为I~7: 13~19的比例分别称取A剂和B剂，然后将称取的所有A剂和B剂混合均匀，
[0029]即完成堵漏液的制备。
[0030]步骤b中，氯化铵的加入量占膨润土、粉煤灰、G级水泥及水的混合液的质量比为
0.35%~1%，柠檬酸加入的质量为G级水泥的0.02%~0.03%。实施例1
[0031]称取尿素240g、大米粉70g、浓度为36%的甲醛460g，然后在29°C下将所称取尿素的17/24与所称取的所有大米粉和甲醛混合，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的Ph值至7.8，匀速加热至90°C并不断搅拌，在90°C保温30分钟，接着用甲酸调整混合液的Ph值至6.5，调酸后的12分钟内，用常温清水检验混合液是否达到反应终点，达到反应终点的混合液滴入清水内即会起白色雾状，当检验达到反应终点，立即降温至75°C，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.8，接着加入余下的尿素并搅拌均匀、恒温成胶，成胶后立即将其冷却至35°C，然后放入胶桶密封，并置于阴凉处保存。制成A剂。
[0032]称取膨润土 100g、粉煤灰100g、G级水泥500g、水500g，然后将称取的所有膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水混合、搅拌均匀。制成B剂
[0033]称取A剂10g、B剂40g，然后将称取的所有A剂和B剂混合均匀。即完成堵漏液的制备。
[0034]实施例2
[0035]称取尿素210g、大米粉100g、浓度为37%的甲醛490g，然后在31°C下将所称取尿素的17/27与所称取的所有大米粉和甲醛混合，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的Ph值至7.7，匀速加热至91°C并不断搅拌，在91°C保温29分钟，接着用甲酸调整混合液的Ph值至6.6，调酸后的10分钟内，用常温清水检验混合液是否达到反应终点，达到反应终点的混合液滴入清水内即会起白色雾状，当检验达到反应终点，立即降温至70°C左右，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.6，接着加入余下的尿素并搅拌均匀、恒温成胶，成胶后立即将其冷却至40°C，然后放入胶桶密封，并置于阴凉处保存。制成A剂。
[0036]称取膨润土 100g、粉煤灰100g、G级水泥1700g、水1700g，然后将称取的所有膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水混合、搅拌均匀。然后再在膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水的混合液中加入占其质量比为0.35%的氯化铵，加入质量为G级水泥0.02%的柠檬酸，搅拌均匀，制成B剂。
[0037]称取A剂10g、B剂130g，然后将称取的所有A剂和B剂混合均匀。即完成堵漏液的制备。
[0038]实施例3
[0039]称取尿素270g、大米粉40g、浓度为36%的甲醛430g，然后在31°C下将所称取尿素的17/21与所称取的所有大米粉和甲醛混合，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的Ph值至7.9，匀速加热至89°C并不断搅拌，在89°C保温31分钟，接着用甲酸调整混合液的Ph值至6.4，调酸后的20分钟内，用常温清水检验混合液是否达到反应终点，达到反应终点的混合液滴入清水内即会起白色雾状，当检验达到反应终点，立即降温至80°C左右，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.4，接着加入余下的尿素并搅拌均匀、恒温成胶，成胶后立即将其冷却至38°C，然后放入胶桶密封，并置于阴凉处保存。制成A剂。
[0040]称取膨润土 700g、粉煤灰700g、G级水泥700g、水700g，然后将称取的所有膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水混合、搅拌均匀。然后再在膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水的混合液中加入占其质量比为1%的氯化铵，加入质量为G级水泥0.03%的柠檬酸，搅拌均匀，制成B剂。
[0041]称取A剂70g、B剂190g，然后将称取的所有A剂和B剂混合均匀。即完成堵漏液的制备。[0042]实施例4
[0043]称取尿素240g、大米粉70g、浓度为38%的甲醛460g，然后在30°C下将所称取尿素的17/24与所称取的所有大米粉和甲醛混合，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的Ph值至7.8，匀速加热至90°C并不断搅拌，在90°C保温30分钟，接着用甲酸调整混合液的Ph值至6.4，调酸后的15分钟内，用常温清水检验混合液是否达到反应终点，达到反应终点的混合液滴入清水内即会起白色雾状，当检验达到反应终点，立即降温至78°C左右，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.5，接着加入余下的尿素并搅拌均匀、恒温成胶，成胶后立即将其冷却至37°C，然后放入胶桶密封，并置于阴凉处保存。制成A剂。
[0044]称取膨润土 100g、粉煤灰100g、G级水泥500g、水500g，然后将称取的所有膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水混合、搅拌均匀。然后再在膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水的混合液中加入占其质量比为0.6%的氯化铵，加入质量为G级水泥0.02%的柠檬酸，搅拌均匀，制成B剂。
[0045]称取A剂10g、B剂40g，然后将称取的所有A剂和B剂混合均匀。即完成堵漏液的制备。
【权利要求】
1.一种交联固化套损堵漏剂的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤实施: a.制备A剂 按照质量比21~27: 4~10: 43~49的比例分别称取尿素、大米粉和甲醛，甲醛浓度大低于36%，然后在29°C~31°C下将所称取尿素的17/27~17/21与所称取的所有大米粉和甲醛混合，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.7~7.9，匀速加热至89 °C~91 °C并不断搅拌，在89 °C~91 °C保温29~31分钟，接着用甲酸调整混合液的ph值至6.4~6.6，调酸后的10~20分钟内，用常温清水检验混合液是否达到反应终点，达到反应终点的混合液滴入清水内即会起白色雾状，当检验达到反应终点，立即降温至70 V~80°C，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.4~7.8，接着加入余下的尿素并搅拌均匀、恒温成胶，成胶后立即将其冷却至35 V~40°C，然后放入胶桶密封，并置于阴凉处保存； b.制备B剂 按照质量比I~7: I~7: 17~23: 17~23的比例分别称取膨润土、粉煤灰、G级水泥和水，然后将称取的所有膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水混合、搅拌均匀， 或者按照质量比I~7: I~7: 17~23: 17~23的比例分别称取膨润土、粉煤灰、G级水泥和水，在膨润土、粉煤灰、G级水泥及水的混合液中在加入氯化铵和柠檬酸，搅拌均匀，制成B剂； c.制备堵漏剂 按照质量比为I~7: 13~19的比例分别称取A剂和B剂，然后将称取的所有A剂和B剂混合均匀， 即完成堵漏液的制备。
2.根据权利要求1所述的一种交联固化套损堵漏剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，氯化铵的加入量占膨润土、粉煤灰、G级水泥及水的混合液的质量比为0.35%~1%，柠檬酸加入的质量为G级水泥的0.02%~0.03%。
【文档编号】C09K8/46GK103614125SQ201310545419
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年11月6日 优先权日:2013年11月6日
【发明者】田东恩, 李杨勇, 赵进义, 潘祥, 陈红印, 李小平, 葛芷渊, 王平 申请人:延长油田股份有限公司西区采油厂