圆状过氧化锌颗粒、圆状氧化锌颗粒、它们的制造方法、化妆料和散热性填料的利记博彩app
【专利摘要】本发明的课题是提供一种粒径大的圆状过氧化锌颗粒，其在平均粒径为0.04μm以上、纵横比小、近似于球状形状这些方面具有优异的性能；还提供一种纵横比小且粒度分布窄的圆状氧化锌颗粒，其是通过对上述过氧化锌颗粒进行烧制而得到的；进一步提供上述过氧化锌颗粒及上述氧化锌颗粒的制造方法，及混配了这样的圆状氧化锌颗粒的化妆料、散热性填料。本发明的解决手段是平均粒径为0.04μm以上、纵横比为2.0以下的圆状过氧化锌颗粒；以及将该圆状过氧化锌颗粒热分解而得到的平均粒径为0.04μm以上、纵横比为2.0以下的圆状氧化锌颗粒。
【专利说明】圆状过氧化锌颗粒、圆状氧化锌颗粒、它们的制造方法、化妆料和散热性填料
【技术领域】
[0001]本发明涉及圆状过氧化锌颗粒、圆状氧化锌颗粒、它们的制造方法、化妆料和散热性填料。
【背景技术】
[0002]过氧化锌被用作制造丁腈橡胶时的羧基的交联剂、消臭剂、杀菌剂、漂白剂、固化剂、光催化剂等。有时也作为氧化剂而添加在烟花等中。进一步，若将其烧制，则会形成氧化锌，因此也可用作制造氧化锌的中间原料。作为这样的过氧化锌颗粒的制造方法，专利文献I中记载有如下方法:在含有锌盐的溶液中加入碱性溶液从而得到氢氧化锌的沉淀物，将该沉淀物分散于双氧水中并进行加热处理，由此得到氧化锌的微粒分散溶胶。
[0003]但是，通过该制法形成了高比表面积的微细的过氧化锌颗粒，无法得到平均粒径为0.04 μ m以上的圆状形状的过氧化锌颗粒。对于粒径小的微细的过氧化锌颗粒来说,颗粒越微细则凝集力越强，通过热分解而形成氧化锌颗粒时，颗粒彼此间的融合越易进行，因此存在难以在维持原有过氧化锌颗粒的形状/尺寸下形成氧化锌颗粒这样的问题。为了改善这样的问题，要求具有更大粒径的过氧化锌颗粒。但是，对于这样的具有大粒径的过氧化锌颗粒及其制造方法还是未知的。另外，为了任意地控制过氧化锌的氧化能力、光催化剂活性等反应性，考虑有如下方法:例如通过控制粒径来控制颗粒的表面积，从而控制过氧化锌的反应性。但是，在粒径为0.04μ m以上的区域中，以高精度控制过氧化锌颗粒的粒径的方法还是未知的。
[0004]进一步，氧化锌颗粒被用于面向化妆料的紫外线屏蔽剂、散热性填料等多种用途中。在这些用途中,对于粒径为 0.1 μ m以下的微粒的氧化锌(例如专利文献2、3)、或粒径超过1.0 μ m这样的氧化锌颗粒进行了许多研究，但是对于粒径为0.04 μ m~1.0 μ m左右的圆状形状的氧化锌颗粒并没有太多研究，并且也未充分确立其制造方法。但是，近年来，从改善紫外线屏蔽性、改善可见光透明性、以及通过与大粒径的散热性填料合用来提高填充率这样的中间尺寸的颗粒在散热性填料中的使用等方面出发，在化妆料、散热性填料的用途中要求具有这样粒径的氧化锌颗粒。
[0005]另外，具有这样的0.04 μ m~1.0 μ m的粒径的圆状氧化锌颗粒作为散热性填料与粒径大的颗粒合用，由此可提高热传导，以此为目的进行使用的情况下，由于其纵横比小且近似于球状形状，因此与混配同样颗粒尺寸的非圆状形状的氧化锌颗粒的情况相比，具有0.04 μ m~1.0 μ m的粒径的圆状氧化锌颗粒可以高效地提高热传导。
[0006]现有技术文献
[0007]专利文献
[0008]专利文献1:日本特开2003-26422号公报
[0009]专利文献2:日本特开平11-302015号公报
[0010]专利文献3:日本特开平3-183620号公报
【发明内容】
[0011]发明所要解决的问题
[0012]鉴于上述情况，本发明的目的是提供一种粒径大于以往的过氧化锌颗粒的圆状过氧化锌颗粒、对该过氧化锌颗粒进行烧制而得到的圆状氧化锌颗粒、它们的制造方法、及混配了这样的圆状氧化锌颗粒的化妆料、以及由这样的圆状氧化锌颗粒构成的散热性填料，其中，所述过氧化锌颗粒在平均粒径为0.04μ m以上、纵横比小至2.0以下、具有近似于球状形状的圆状形状这些方面具有优异的性能。
[0013]解决问题的手段
[0014]本发明是一种圆状过氧化锌颗粒，其平均粒径为0.04 μ m以上、纵横比为2.0以下。
[0015]上述圆状过氧化锌颗粒优选通过工序(I)来得到，工序(I)中，利用过氧化氢对氧化锌颗粒进行处理。
[0016]本发明还是一种圆状氧化锌颗粒，其是通过对上述圆状过氧化锌颗粒进行热分解而得到，该圆状氧化锌颗粒的平均粒径为0.04μ m以上、纵横比为2.0以下。
[0017]上述圆状氧化锌颗粒优选在粒度分布中的D90/D10为3.0以下。
[0018]上述圆状氧化锌颗粒优选比表面积为30m2/g以下。
[0019]本发明还是一种上述圆状过氧化锌颗粒的制造方法，其特征在于，该制造方法具有利用过氧化氢对氧化锌颗粒进行处理的工序(I)。
[0020]本发明还是一种上述圆状氧化锌颗粒的制造方法，其包括:工序(1)，其中，利用过氧化氢对氧化锌颗粒进行处理；工序(2)，其中，通过烧制对由工序(I)得到的圆状过氧化锌颗粒进行热分解。
[0021]本发明还是一种化妆料，其特征在于，该化妆料含有上述圆状氧化锌颗粒。
[0022]本发明还是一种散热性填料，其特征在于，该散热性填料由上述圆状氧化锌颗粒构成。
[0023]发明效果
[0024]对于本发明的圆状过氧化锌颗粒来说，其粒径大、平均粒径为0.04μ m以上、纵横比小至2.0以下、为近似于球状形状的圆状形状、过氧化锌的反应性得到适当控制，因此在各种用途中具有优异的效果。
[0025]本发明的圆状氧化锌颗粒具有优异的紫外线屏蔽性、且透明性也优异，因此可以适合用作化妆料的紫外线屏蔽剂。进一步，其还具有粒径和形状的均匀性优异这样的优点。另外，在用作散热性填料时，特别是在与粒径大的其他散热性填料合用时可发挥优异的散热性能。
【专利附图】
【附图说明】
[0026]图1是由实施例1所得到的本发明的圆状过氧化锌颗粒的透射型电子显微镜照片。
[0027]图2是由实施例1所得到的本发明的圆状过氧化锌颗粒的扫描型电子显微镜照片。[0028]图3是由实施例1所得到的本发明的圆状过氧化锌颗粒的X射线衍射光谱。
[0029]图4是由实施例2所得到的本发明的圆状氧化锌颗粒的透射型电子显微镜照片。
[0030]图5是由实施例2所得到的本发明的圆状氧化锌颗粒的扫描型电子显微镜照片。
[0031]图6是由实施例2所得到的本发明的圆状氧化锌颗粒的X射线衍射光谱。
[0032]图7是由实施例3所得到的本发明的圆状过氧化锌颗粒的透射型电子显微镜照片。
[0033]图8是由实施例5所得到的本发明的圆状过氧化锌颗粒的透射型电子显微镜照片。
[0034]图9是由实施例6所得到的本发明的圆状过氧化锌颗粒的透射型电子显微镜照片。
[0035]图10是比较例I中所使用的氧化锌颗粒(堺化学工业社制造SF-15)的透射型电子显微镜照片。
[0036]图11是比较例2中所使用的氧化锌颗粒(堺化学工业社制造微细氧化锌)的透射型电子显微镜照片。
[0037]图12是比较例3中所使用的氧化锌颗粒(堺化学工业社制造氧化锌I种)的透射型电子显微镜照片。
[0038]图13是比较例4中 所使用的氧化锌颗粒(堺化学工业社制造FINEX-50)的透射型电子显微镜照片。
[0039]图14是由比较例5所得到的颗粒的透射型电子显微镜照片。
[0040]图15是由比较例5所得到的颗粒的X射线衍射光谱。
【具体实施方式】
[0041 ] 以下，对本发明进行详细说明。
[0042]本发明的过氧化锌颗粒是一种平均粒径为0.04 μ m以上、纵横比为2.0以下的圆状过氧化锌颗粒。以往的过氧化锌颗粒易形成微粒，容易制造得到具有小于0.04μ m的粒径的过氧化锌，但无法制造超过该数值的任意粒径的过氧化锌。
[0043]本发明的目的是解决上述问题，提供一种平均粒径为0.04 μ m以上的圆状过氧化
锌颗粒。
[0044]上述平均粒径更优选为0.045 μ m以上、进一步优选为0.05 μ m以上。对于上述平均粒径的上限没有特别限定，优选为ΙΟΟμπ?以下、更优选为50μπ?以下。
[0045]本发明中，圆状过氧化锌颗粒的平均粒径是在透射型电子显微镜(ΤΕΜ、JEM-1200EX I1、日本电子社制造)照片的2000~100000倍的视野中由定向径(夹着颗粒的一定方向的2条平行线的间隔；对于图像中的任何形状的颗粒，均按照一定方向进行测定)所定义的粒径(μ m)，其是通过对TEM照片内的250个颗粒的定向径进行测量，求出其累积分布的平均值而得到的。
[0046]本发明的圆状过氧化锌颗粒优选纵横比为2.0以下。通过烧制等热分解使纵横比为2.0以下的圆状过氧化锌颗粒形成圆状氧化锌颗粒，由此特别是用于化妆料的情况下，可以使可见光透明性特别优异，从这方面考虑是优选的。上述纵横比更优选为1.8以下、进一步优选为1.5以下。[0047]需要说明的是，本发明中，“圆状”是指其形状整体带有圆弧的形状，并且是指球状、椭圆球状等形状。
[0048]在本发明中，圆状过氧化锌颗粒的纵横比是指，在透射型电子显微镜(TEM、JEM-1200EX I1、日本电子社制造)照片的2000~100000倍的视野中圆状过氧化锌颗粒的长径与穿过长径的中心的短径的长度之比、即长径/短径，所述纵横比是对TEM照片内的250个颗粒的纵横比进行测量，并求出其累积分布的平均值而得到的。
[0049]对于具有这样的平均粒径的圆状过氧化锌颗粒来说，对其制造方法没有特别限定，例如可以在双氧水溶液中对作为原料的氧化锌颗粒(以下记为“原料氧化锌颗粒”)进行处理来得到。在双氧水溶液中对原料氧化锌颗粒进行处理的方法没有特别限定，例如可以举出下述方法等:在水中进行原料氧化锌颗粒的再制浆，从而制备得到以氧化锌计的浓度为10g/l~2000g/l的原料氧化锌颗粒的浆料，在该浆料中，添加以过氧化氢计的浓度为lg/Ι~500g/l的双氧水溶液，并进行搅拌。在原料氧化锌颗粒的浆料中添加双氧水溶液而进行处理时，优选原料氧化锌颗粒相对浆料总量的浓度为10g/l~1500g/l。另外，过氧化氢的处理量优选相对原料的氧化锌以摩尔数计为0.7倍以上、更优选为当量以上。
[0050]在如上所述的圆状过氧化锌颗粒的制造中，使用了原料氧化锌颗粒。作为上述原料氧化锌颗粒没有特别限定，优选粒径为0.01 μ m以上。上述原料氧化锌颗粒的粒径相当于具有与根据BET法所求出的比表面积相同的表面积的球的直径。即，原料氧化锌颗粒的粒径是由比表面积:Sg、和氧化锌的真比重:P并通过下述计算式而求出的值，上述比表面积Sg是通过全自动BET比表面积测定装置Macsorb (Mountech社制造)测定求出的。
[0051]粒径(μm) = [6/(SgX P )]
[0052](Sg (m2/g):比表面积；P (g/cm3):颗粒的真比重) [0053]需要说明的是，对于颗粒的真比重:P，将氧化锌的真比重、即5.6用于上述计算。
[0054]对于可以用作原料的原料氧化锌颗粒没有特别限定，可以使用由公知方法制造的氧化锌。作为市售的氧化锌颗粒，可以举出堺化学工业社制造的FINEX-75、FINEX-50、FINEX-30、微细氧化锌、SF-15、氧化锌I种(酸化亜鉛I種)等。
[0055]相比于原料氧化锌颗粒，对上述原料氧化锌颗粒进行过氧化氢处理而得到的圆状过氧化锌颗粒的颗粒形状和粒径分布的均匀性得以提高，因此作为所使用的原料的氧化锌颗粒可以是在颗粒形状、粒径分布方面均匀性低的颗粒。
[0056]对于原料氧化锌颗粒的粒径、形状等无特别限定，可以根据目标过氧化锌的物性来适当选择。作为颗粒形状，例如可以举出针状、棒状、板状、球状等。即，根据本发明的制法，无论原料氧化锌颗粒为何种形状，都可以得到纵横比为2.0以下的圆状过氧化锌颗粒。
[0057]对于原料氧化锌颗粒的粒径没有特别限定，但为了得到本发明的平均粒径为
0.04μ m以上的圆状过氧化锌颗粒,优选使用粒径为0.01 μ m以上的原料氧化锌颗粒。另外，在本发明的制法中，可以通过原料氧化锌颗粒的粒径来任意控制过氧化氢处理后所得到的圆状过氧化锌颗粒的平均粒径。
[0058]对于本发明的过氧化氢处理的处理温度、处理时间没有特别限定，例如可以举出处理温度:10°C~100°C、处理时间:0.5小时~12小时这样的条件。另外，进行上述处理时，可以根据需要在不损害发明目的的范围内添加分散剂等添加剂。
[0059]如此得到的圆状过氧化锌颗粒可以根据需要进行过滤、水洗、干燥等后处理。另外，还可以根据需要进行利用筛的分级。作为利用筛的分级方法，可以举出湿式分级、干式分级。另外，还可以进行湿式粉碎、干式粉碎等处理。
[0060]本发明的圆状过氧化锌颗粒也可以用作圆状氧化锌颗粒的原料。即，可以在220°C~700°C对如上所述的圆状过氧化锌颗粒进行烧制而进行热分解，从而形成圆状氧化锌颗粒。相比于作为原料而使用的原料氧化锌颗粒，由上述制造方法得到的圆状氧化锌颗粒的颗粒形状和颗粒尺寸变得均匀，而且具有难以产生颗粒间的凝集这样的性质。因此，可以适合用作化妆料、散热性填料。这样的圆状氧化锌颗粒也是本发明之一。
[0061]本发明的圆状氧化锌颗粒的平均粒径优选为0.04μ m以上。上述平均粒径更优选为0.045 μ m以上、进一步优选为0.05 μ m以上。对于上述圆状氧化锌颗粒的平均粒径来说，对粒径的上限没有特别限定，优选为?ομπι以下、更优选为ιμπι以下。
[0062]在本发明中，圆状氧化锌颗粒的平均粒径是在透射型电子显微镜(ΤΕΜ、JEM-1200EX I1、日本电子社制造)照片的2000~100000倍的视野中由定向径(夹着颗粒的一定方向的2条平行线的间隔；对于图像中的任何形状的颗粒，均按照一定方向进行测定)所定义的粒径(μ m)，其是通过对TEM照片内的250个颗粒的定向径进行测量，求出其累积分布的平均值而得到的。
[0063]本发明的圆状氧化锌颗粒优选纵横比为2.0以下。通过使纵横比为2.0以下，由此特别是在用于化妆料的情况下，可以使分散性和透明性特别优异，从这方面考虑是优选的。另外，在用于散热性填料的情况下，可以提高填料的填充率，从这方面考虑也是优选的。上述纵横比更优选为1.8以下、进一步优选为1.5以下。
[0064]在本发明中，圆状过氧化锌颗粒的纵横比是指，在透射型电子显微镜(TEM、JEM-1200EX I1、日本电子社制造)照片的2000~100000倍的视野中圆状过氧化锌颗粒的长径与穿过长径的中心的短径的长度之比、即长径/短径，所述纵横比是对TEM照片内的250个颗粒的纵横比进行测量，并求出其累积分布的平均值而得到的。
[0065]进一步，本发明的圆状氧化锌颗粒优选通过BET法所测定的比表面积为30m2/g以下。上述比表面积更优选为28m2/g以下、进一步优选为27m2/g以下。通过使比表面积在上述范围内，由此可以主要得到平均粒径为0.04 μ m以上的圆状氧化锌颗粒，从这方面考虑是优选的。
[0066]本发明的圆状氧化锌颗粒优选在粒度分布中的D90/D10为3.0以下。
[0067]上述参数中，DlO意味着以体积基准计的10%积算粒径、D90意味着以体积基准计的90%积算粒径。即，D90/D10为3.0以下意味着，相对平均粒径而言粒径极端大的粗大颗粒和粒径极端小的微细颗粒的数目较少。
[0068]对于上述D90/D10为3.0以下的圆状氧化锌颗粒，相对平均粒径而言极端大的粗大颗粒和极端小的微细颗粒较少、且粒度分布非常窄，因此可以稳定地得到优异的可见光透明性，从这方面考虑在面向化妆料使用时特别优选。
[0069]上述圆状氧化锌颗粒的DlO和D90是利用激光衍射/散射式粒度分布测定装置LA-750(堀场制作所社制造)测定的值。将上述圆状氧化锌颗粒0.5g、以六偏磷酸钠计的浓度为0.025重量％的六偏磷酸钠水溶液20ml、Φ0.3mm的氧化错珠(东丽社制造粉碎球)88g添加至容积为75ml的美乃滋瓶中，充分搅拌后，将其固定在调漆器(PaintConditioner) 5410型(RED DEVIL社制造)，实施45分钟振动从而进行分散处理，由此制备得到浆料，使用该浆料进行测定。以相对折射率为1.5进行了测定。
[0070]对于进行上述烧制的方法/装置没有特别限定，可以通过任意公知方法进行。例如，可以举出利用静置炉、旋转炉进行烧制的方法等。[0071]将氧化锌用于各种用途中时，可以对表面实施二氧化硅处理、氧化铝处理、氧化锆处理等表面被覆。对本发明的圆状氧化锌颗粒进行这样的表面被覆处理时，优选如下处理:对过氧化锌粉体进行基于硅化合物、铝化合物、锆化合物等的表面被覆，并对表面被覆后的颗粒进行烧制，由此得到表面被覆圆状氧化锌颗粒。对于如此得到的表面被覆圆状氧化锌颗粒来说，难以产生颗粒彼此间的凝集，粒径和颗粒分布得到控制，从这方面考虑是优选的。另外，对未进行表面处理的圆状过氧化锌颗粒进行烧制，由此得到圆状氧化锌颗粒，即使针对这样的圆状氧化锌颗粒也可进行表面处理。
[0072]对于圆状过氧化锌颗粒、或者通过对圆状过氧化锌颗粒进行烧制而得到的圆状氧化锌颗粒的表面处理方法没有特别限定，例如可以按照以下详细描述的方法来进行。
[0073]在进行基于本发明的表面处理时形成二氧化硅被膜的情况下，具有由硅氧化物构成的高密度被覆层，所述硅氧化物的含有率相对于圆状过氧化锌颗粒、或者通过对圆状过氧化锌颗粒进行烧制而得到的圆状氧化锌颗粒为0.1重量％~20重量％、优选为0.2重量％~15重量％的范围。对于硅氧化物并没有限定，优选为含水硅氧化物。圆状过氧化锌颗粒组合物、或者通过对圆状过氧化锌颗粒进行烧制而得到的圆状氧化锌颗粒组合物中的硅氧化物的比例少于0.1重量％时，无法充分抑制圆状过氧化锌颗粒、或者圆状氧化锌颗粒的表面活性；另一方面，超过20重量％时，对所得到的圆状过氧化锌颗粒组合物进行烧制而形成圆状氧化锌颗粒组合物时，圆状氧化锌颗粒组合物中的氧化锌含量降低，无法得到充分的紫外线屏蔽性。在实施氧化铝处理、氧化锆处理等的情况下，也可以按照相同的方法进行。
[0074]对于上述实施了表面处理的圆状过氧化锌颗粒的烧制，可以按照与上述的圆状过氧化锌颗粒的烧制相同的方法来进行。
[0075]另外，本发明的圆状过氧化锌颗粒和圆状氧化锌颗粒为实施了上述表面处理的颗粒的情况下，粒径、粒度分布等各种参数优选为上述的圆状过氧化锌颗粒和圆状氧化锌颗粒所涉及的值的范围内。
[0076]本发明的圆状氧化锌颗粒(包括上述表面被覆圆状氧化锌颗粒)可以在烧制后实施表面处理。作为表面处理没有特别限定，可以举出利用选自有机硅化合物、有机铝化合物、有机钛化合物、高级脂肪酸、高级脂肪酸酯、金属皂、多元醇或烷醇胺的表面处理剂所进行的表面处理等。这样的表面处理剂可以根据上述圆状氧化锌颗粒、或者表面被覆圆状氧化锌颗粒的粒径而适当设定处理量。
[0077]这样的本发明的圆状氧化锌颗粒可以用作化妆料的混配成分。这样的化妆料也是本发明的一部分。本发明的圆状氧化锌颗粒由于纵横比小，因此透明性优异、而且在紫外线屏蔽性方面也具有优异的性能，因此可以适合用于化妆料。
[0078]作为本发明的化妆料，可以举出粉底、底妆、眼影、腮红、睫毛膏、口红、防晒霜等。本发明的化妆料可以为油性化妆料、水性化妆料、Ο/w型化妆料、W/Ο型化妆料的任意形态。其中，特别适合用于防晒霜。
[0079]除了构成上述混合物的成分以外，本发明的化妆料中可以合用在化妆品领域中能够使用的任意水性成分、油性成分。作为上述水性成分和油性成分没有特别限定，例如可以含有油成分、表面活性剂、保湿剂、高级醇、金属离子封锁剂、天然和合成高分子、水溶性和油溶性高分子、紫外线屏蔽剂、各种提取液、无机和有机颜料、无机和有机粘土矿物等各种粉体、经金属皂处理或硅酮处理的无机和有机颜料、有机染料等色剂、防腐剂、抗氧化剂、色素、增稠剂、PH调节剂、香料、冷感剂、止汗剂、杀菌剂、皮肤活化剂等成分。具体而言，可以任意混配以下所列举的混配成分中的I种或2种以上并通过常规方法来制造目标化妆料。对于这些混配成分的混配量，只要在不损害本发明的效果的范围内就没有特别限定。
[0080]作为上述油成分没有特别限定，例如可以举出鳄梨油、椿油、龟油、澳洲坚果油、玉米油、紹油、橄榄油、菜籽油、蛋黄油、芝麻油、桃仁油、小麦胚芽油、山茶花油、蓖麻油、亚麻籽油、红花油、棉籽油、紫苏油、大豆油、花生油、茶籽油、榧子油、米糠油、中国桐油( '> 于
U油)、日本桐油、荷荷巴油(jojoba oil)、胚芽油、三甘油、三辛酸甘油酯、三异棕榈酸甘油酯、可可脂、椰子油、马油、氢化椰子油、棕榈油、牛脂、羊脂、氢化牛脂、棕榈核油、猪油、牛骨油、野漆树核油(?々口々核油)、氢化油、牛脚油、木蜡、氢化蓖麻油、蜂蜡、小烛树蜡、棉蜡、巴西棕榈蜡、杨梅蜡、虫蜡(夕π々)、鲸蜡、褐煤蜡、糠蜡、羊毛脂、木棉蜡、乙酸羊毛脂、液态羊毛脂、甘蔗蜡、羊毛脂脂肪酸异丙酯、月桂酸己酯、还原羊毛脂、荷荷巴蜡(^3 ^ 3 K 口々)、硬质羊毛脂、虫胶蜡、POE羊毛脂醇醚、POE羊毛脂醇乙酸酯、POE胆固醇醚、羊毛脂酸聚乙二醇、POE氢化羊毛脂醇醚、液体石蜡、地蜡、姥鲛烷、链烷烃、纯白地蜡、角鲨稀、凡士林、微晶腊等。
[0081]作为亲油性非离子表面活性剂没有特别限定，例如可以举出:山梨糖醇酐单油酸酯、山梨糖醇酐单异硬脂酸酯、山梨糖醇酐单月桂酸酯、山梨糖醇酐单棕榈酸酯、山梨糖醇酐单硬脂酸酯、山梨糖醇酐倍半油酸酯、山梨糖醇酐三油酸酯、五-2-乙基己基酸双甘油山梨糖醇酐、四-2-乙基己基酸双甘油山梨糖醇酐等山梨聚糖脂肪酸酯类；单棉籽油脂肪酸甘油酯、单芥酸甘油酯、倍半油酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、α，α 油酸焦谷氨酸甘油酯、单硬脂酸甘油苹果酸(^ H ”) >酸々'1七U > ') > 3’'酸)等甘油聚甘油脂肪酸(-'J ^ 'J > t: V.； -fe -J >脂肪酸)类；单硬脂酸丙二醇酯等丙二醇脂肪酸酯类；氢化蓖麻油衍生物、烷基甘油醚等。
[0082]作为亲水性非离子表面活性剂没有特别限定，例如可以举出:Ρ0Ε山梨糖醇酐单油酸酯、POE山梨糖醇酐单硬脂酸酯、POE山梨糖醇酐单油酸酯、POE山梨糖醇酐四油酸酯等POE山梨聚糖脂肪酸酯类；Ρ0Ε山梨糖醇单月桂酸酯、POE山梨糖醇单油酸酯、POE山梨糖醇五油酸酯、POE山梨糖醇单硬脂酸酯等POE山梨糖醇脂肪酸酯类；Ρ0Ε甘油单硬脂酸酯、POE甘油单异硬脂酸酯、POE甘油三异硬脂酸酯等POE甘油脂肪酸酯类；Ρ0Ε单油酸酯、POE 二硬脂酸酯、POE单二油酸酯(Ρ0Ε ? 7 才P 二一卜)、二硬脂酸乙二醇酯等POE脂肪酸酯类；POE月桂基醚、POE油烯基醚、POE硬脂基醚、POE 二十二烷基醚、P0E2-辛基十二烷基醚、POE胆甾烷醇醚等POE烷基醚类；Ρ0Ε辛基苯基醚、POE壬基苯基醚、POE 二壬基苯基醚等POE烷基苯基醚类；普流尼克(> 7 口二 〃 ^ )等普流尼克(:/ > 7 口二 〃 ^ )型类；Ρ0Ε/Ρ0Ρ十六烷基醚、Ρ0Ε/Ρ0Ρ2-癸基十四烷基醚、Ρ0Ε/Ρ0Ρ单丁醚、Ρ0Ε/Ρ0Ρ氢化羊毛脂、Ρ0Ε/Ρ0Ρ甘油醚等Ρ0Ε/Ρ0Ρ烷基醚类；^卜 口二 〃々等四POE/四POP乙二胺缩合物类；Ρ0Ε蓖麻油、POE氢化蓖麻油、POE氢化蓖麻油单异硬脂酸酯、POE氢化蓖麻油三异硬脂酸酯、POE氢化蓖麻油单焦谷氨酸单异硬脂酸二酯、POE氢化蓖麻油马来酸酯等POE蓖麻油氢化蓖麻油衍生物；POE山梨糖醇蜂蜡等POE蜂蜡/羊毛脂衍生物；椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、月桂酸单乙醇酰胺、脂肪酸异丙醇酰胺等烷醇酰胺；Ρ0Ε丙二醇脂肪酸酯、POE烷基胺、POE脂肪酰胺、蔗糖脂肪酸酯、POE壬基苯基甲醛缩合物、烷基乙氧基二甲基氧化胺、三油醇磷酸酯等。
[0083]作为其它表面活性剂，可以在稳定性和皮肤刺激性上没有问题的范围内混配例如脂肪酸皂、高级烷基硫酸酯盐、POE月桂基硫酸三乙醇胺、烷基醚硫酸酯盐等阴离子表面活性剂；烷基三甲基铵盐、烷基吡啶鎗盐、烷基季铵盐、烷基二甲基苄基铵盐、POE烷基胺、烷基胺盐、多元胺脂肪酸衍生物等阳离子表面活性剂；以及咪唑啉系两性表面活性剂、甜菜碱系表面活性剂等两性表面活性剂。
[0084]作为上述保湿剂没有特别限定，例如可以举出木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、硫酸软骨素、透明质酸、硫酸粘多糖、栝楼酸(加二 >酸)、去端肽胶原蛋白、胆留醇基-12-羟基硬脂酸酯、乳酸钠、胆汁酸盐、dl-吡咯烷酮羧酸盐、短链可溶性胶原蛋白、双甘油(EO)PO加成物、缫丝花(^寸^ 3 A 9 )提取物、西洋蓍草(3々7々￥ y々)提取物、草木犀(j 口一卜)提取物等。
[0085]作为上述高级醇没有特别限定，例如可以举出:月桂醇、十六烷基醇、硬脂醇、山嵛醇、肉豆蘧醇、油烯醇、鲸蜡硬脂醇等直链醇；单硬脂基甘油醚(鲨肝醇)、2_癸基十四醇、羊毛脂醇、胆固醇、植物留醇、己基十二烷醇、异硬脂醇、辛基十二烷醇等支链醇；等等。
[0086]作为金属离子封锁剂没有特别限定，例如可以举出1-羟基乙烷-1，1-二磷酸、1-羟基乙烷-1，1- 二磷酸四钠盐、柠檬酸钠、多磷酸钠、偏磷酸钠、葡萄糖酸、磷酸、柠檬酸、抗坏血酸、琥珀酸、EDTA酸等。
[0087]作为上述天然水溶性高分子没有特别限定`，例如可以举出:阿拉伯胶、黄蓍胶、半乳聚糖、瓜尔胶、卡罗布胶、刺梧桐树胶、卡拉胶、果胶、琼脂、榲梓籽(marmelo，榲梓)、褐藻胶(褐藻提取物)、淀粉(稻米、玉米、马铃薯、小麦)、甘草酸等植物系高分子；黄原胶、葡聚糖、琥珀酸葡聚糖、支链淀粉等微生物系高分子；胶原蛋白、酪蛋白、白蛋白、明胶等动物系高分子。
[0088]作为半合成水溶性高分子没有特别限定，例如可以举出:羧甲基淀粉、甲基羟基丙基淀粉等淀粉系高分子；甲基纤维素、硝酸纤维素、乙基纤维素、甲基羟基丙基纤维素、羟基乙基纤维素、纤维素硫酸钠、羟基丙基纤维素、羧甲基纤维素钠(CMC)、结晶纤维素、纤维素粉末等纤维素系高分子；藻酸钠、藻酸丙二醇酯等藻酸系高分子；等等。
[0089]作为合成水溶性高分子没有特别限定，例如可以举出:聚乙烯醇、聚乙烯基甲醚、聚乙烯吡咯烷酮等乙烯基系高分子；聚乙二醇20，000、40，000、60，000等聚氧乙烯系高分子；聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物共聚系高分子；聚丙烯酸钠、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酰胺等丙烯酸系高分子；聚亚乙基亚胺、阳离子聚合物等。
[0090]作为无机水溶性高分子没有特别限定，例如可以举出膨润土、硅酸铝镁(VEEGUM)、合成锂皂石、锂蒙脱石、硅酸酐等。
[0091]作为紫外线屏蔽剂没有特别限定，例如可以举出:对氨基苯甲酸(以下简称为PABA) ,PABA单甘油酯、N，N- 二丙氧基PABA乙基酯、N，N- 二乙氧基PABA乙基酯、N，N- 二甲基PABA乙基酯、N，N-二甲基PABA 丁基酯等苯甲酸系紫外线屏蔽剂；高薄荷基-N-乙酰基邻氨基苯甲酸酯等邻氨基苯甲酸系紫外线屏蔽剂；水杨酸戊酯、水杨酸薄荷酯、水杨酸高薄荷酯、水杨酸辛酯、水杨酸苯酯、水杨酸苄酯、对异丙醇苯基水杨酸酯等水杨酸系紫外线屏蔽剂；肉桂酸辛酯、乙基-4-异丙基肉桂酸酯、甲基_2，5- 二异丙基肉桂酸酯、乙基_2，4- 二异丙基肉桂酸酯、甲基_2，4- 二异丙基肉桂酸酯、丙基-对甲氧基肉桂酸酯、异丙基-对甲氧基肉桂酸酯、异戊基-对甲氧基肉桂酸酯、2-乙氧基乙基-对甲氧基肉桂酸酯、环己基-对甲氧基肉桂酸酯、乙基-α -氰基-β -苯基肉桂酸酯、2-乙基己基-α -氰基-β -苯基肉桂酸酯、甘油基单-2-乙基己酰基-二对甲氧基肉桂酸酯等肉桂酸系紫外线屏蔽剂；2，4- 二羟基二苯甲酮、2，2’ - 二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2，2’ - 二羟基-4，4’ - 二甲氧基二苯甲酮、2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基-4’-甲基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸盐、4-苯基二苯甲酮、2-乙基己基-4’-苯基-二苯甲酮-2-羧酸酯、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、4-羟基-3-羧基二苯甲酮等二苯甲酮系紫外线屏蔽剂；3-(4’_甲基亚苄基)-d，1-樟脑、3-亚苄基-d，1-樟脑、尿刊酸、尿刊酸乙酯、2-苯基-5-甲基苯并噁唑、2，2’-羟基-5-甲基苯基苯并三唑、2-(2’_羟基-5’-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(2’ -羟基-5’ -甲基苯基苯并三唑、二苄肼(7 ^
二茴香酰基甲烷(7 7 二 y彳；^夕> )、4-甲氧基-4’ -叔丁基二苯甲酰基甲烷、波尼酮(5-(3, 3-Dimethyl-2_norbornylidene)-3-penten-2_one)等。
[0092]作为其它药剂成分没有特别限定，例如可以举出:维生素A油、视黄醇、棕榈酸视黄醇酯、肌醇、盐酸吡哆醇、烟酸苄酯、烟酰胺、DL-α-生育酚烟酸酯、抗坏血酸(了 A^ >酸)磷酸镁、2-0-a-D-吡喃葡萄糖基-L-抗坏血酸、维生素D2(麦角钙化醇)、DL-α-生育酚、DL-α-生育酚乙酸酯、泛酸、生物素等维生素类；雌二醇、乙炔雌二醇等激素；精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、甲硫氨酸、丝氨酸、亮氨酸、色氨酸等氨基酸；尿囊素、甘菊环等抗炎剂；熊果素等美白剂；丹宁酸等收敛剂山-薄荷醇、樟脑等清凉剂；硫、氯化溶菌酶、氯化吡哆醇；等等。
[0093]作为各种提取液没有特别限定，例如可以举出:鱼腥草(F'々夕' ^ )提取物、黄檗树皮(才々K々)提取物、草木犀提取物、白荨麻(才F - V々)提取物、甘草(力> '/々)提取物、芍药P ? ”提取物 、肥皂草(寸^)提取物、丝瓜^ )提取物、奎宁(々少)提取物、虎耳草(二々7 夕)提取物、苦参(々99)提取物、日本萍蓬草*彳、)提取物、茴香(々4々3々)提取物、樱草(寸々9 Y々)提取物、蔷薇(/s' 7 )提取物、地黄(7 )提取物、柠檬提取物、紫草根('>->)提取物、芦荟提取物、菖蒲(?”'?根提取物、尤加利提取物、问荆(K于)提取物、鼠尾草(力一^)提取物、百里香(XA)提取物、茶提取物、海藻提取物、黄瓜提取物、丁香花( + 3D)提取物、覆盆子提取物、蜂蜜花(> U 〃寸)提取物、人参提取物、娑罗果(I口二工)提取物、桃树提取物、桃叶提取物、桑树提取物、矢车菊(Y 7 U 7 )提取物、金缕梅(〃 U U 7 )提取物、胎盘提取物、胸腺提取物、蚕丝提取液、甘草提取物等。
[0094]作为上述各种粉体，可以举出氧化铁红、氧化铁黄、黑氧化铁、云母钛、氧化铁被覆云母钛、二氧化钛被覆玻璃鳞片等光亮性着色颜料；云母、滑石、高岭土、絹云母、二氧化钛、二氧化硅等无机粉末；聚乙烯末、尼龙末、交联聚苯乙烯、纤维素粉末、硅酮末等有机粉末；等等。为了提高官能特性、及提高化妆持续性，优选的是，通过公知的方法利用硅酮类、氟化物、金属皂、油剂、酰基谷氨酸盐等物质对粉末成分的一部分或全部进行疏水化处理由此来进行使用。另外，也可以混合不属于本发明的其他氧化锌颗粒来使用。
[0095]本发明的圆状氧化锌颗粒也可以用作散热性填料。将本发明的圆状氧化锌颗粒用作散热性填料时，可以为单独使用、或与其他的散热性填料合用的任一方法。无论是单独使用，还是与其他的散热性填料合并使用，优选相对树脂组合物、脂膏组合物等散热性组合物的总量以10体积％~90体积％的比例使用本发明的散热性填料。
[0096] 另外，将本发明的圆状氧化锌颗粒用作散热性填料时，还可以与粒径不同的散热性填料组合使用。作为能够组合使用的散热性填料没有特别限定，例如可以举出氧化镁、二氧化钛、氧化铝等金属氧化物；氮化铝；氮化硼；碳化硅；氮化硅；氮化钛；金属硅；金刚石；等等。进一步，还可以与上述的圆状氧化锌颗粒以外的氧化锌组合使用。组合使用的散热性填料可以具有球状、针状、棒状、板状等任意形状。
[0097]将上述圆状氧化锌颗粒用作散热性填料时，可以以与树脂混合的散热性树脂组合物的形式来使用。这种情况下，所使用的树脂可以是热塑性树脂也可以是热固化性树脂，可以举出环氧树脂、酚树脂、聚苯硫醚(PPS)树脂、聚酯系树脂、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、氟树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、乙烯/丙烯酸乙酯共聚物(EEA)树脂、聚碳酸酯、聚氨酯、聚缩醛、聚苯醚、聚醚酰亚胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)树脂、液晶树脂(LCP)、有机硅树脂、丙烯酸类树脂等树脂。
[0098]本发明的散热性树脂组合物可以是(I)在熔融状态下将热塑性树脂与上述圆状氧化锌颗粒混炼而得到的热成型用的树脂组合物；(2)将热固化性树脂与上述圆状氧化锌颗粒混炼后，使其加热固化而得到的树脂组合物；(3)将上述圆状氧化锌颗粒分散在树脂溶液或分散液中而成的涂料用的树脂组合物。
[0099]本发明的散热性树脂组合物为热成型用的树脂组合物的情况下，可以根据用途自由选择树脂成分。例如，在使热源与散热板粘接而密合的情况下，可以选择有机硅树脂或丙烯酸类树脂这样的粘接性高且硬度低的树脂。
[0100]本发明的散热性树脂组合物为涂料用的树脂组合物的情况下，树脂可以是具有固化性的树脂，也可以是不具有固化性的树脂。涂料可以是含有有机溶剂的溶剂系涂料，也可以是树脂溶解或分散在水中的水系涂料。
[0101]将上述圆状氧化锌颗粒用作散热性填料时，也可以用作与含有矿物油或合成油的基础油混合的散热性脂膏。用作这样的散热性脂膏的情况下，作为合成油，可以使用α-烯烃、二酯、多元醇酯、偏苯三酸酯、聚苯基醚、烷基苯基醚等。另外，也可以用作与硅油混合的散热性脂膏。
[0102]对于本发明的圆状氧化锌颗粒来说，在用作散热性填料的情况下，可以合用其他成分来使用。作为可以合用而使用的其他成分，可以举出氧化镁、二氧化钛、氧化铝等金属氧化物；氮化铝、氮化硼、碳化硅、氮化硅、氮化钛、金属硅、金刚石等氧化锌以外的散热性填料；树脂；表面活性剂等。
[0103]本发明的圆状氧化锌颗粒可以通过与粒径更小的氧化锌颗粒以及其他散热性填料组合使用而得到更加优异的散热性能。组合使用的粒径较小的氧化锌颗粒优选具有球状、针状、棒状、板状等形状。
[0104]除了上述的化妆料或散热性填料以外，本发明的圆状氧化锌颗粒也可以在橡胶的硫化促进剂、涂料/油墨用颜料、铁素体或可变电阻等电子部件、医药品等领域中使用。
[0105]实施例
[0106]以下举出实施例来说明本发明，但本发明并不受这些实施例的任何限定。[0107](实施例1)
[0108]在水中对SF-15 (堺化学工业社制造粒径0.08 μ m) 16.28g进行再制浆，按照以氧化锌计的浓度为0.4mol/l的方式制备500ml浆料。接着，将双氧水(和光纯药工业社制造过氧化氢的含量:30.0重量％~35.5重量％)20.77g添加至水中，按照以过氧化氢计的浓度为0.4mol/l的方式制备500ml双氧水溶液。接着，对上述500ml的SF-15的浆料进行搅拌，向其中添加上述500ml双氧水溶液，将处理温度设定为25°C然后进行了 6小时搅拌处理。搅拌处理后进行过滤、水洗，在110°C干燥12小时，由此得到平均粒径为0.11 μ m的圆状过氧化锌颗粒。利用透射型电子显微镜(TEM、JEM-1200EX I1、日本电子社制造)对所得到的颗粒的尺寸/形态进行了观察。图1中示出了所得到的电子显微镜照片。另外，利用扫描型电子显微镜(SEM、JSM-7000F、日本电子社制造)进行了观察。图2中示出了所得到的电子显微镜照片。另外，图3中示出了所得到的颗粒的X射线衍射光谱。另外，表1中示出了所得到的颗粒的物性评价结果。
[0109](实施例2)
[0110]将由实施例1所得到的圆状过氧化锌颗粒IOg放入氧化铝制坩埚(纵/横/高度=100mm/100mm/35mm)中，利用电马佛炉(东洋制作所社制造)在500°C进行2小时静置烧制，由此得到平均粒径为0.10 μ m的圆状氧化锌颗粒。利用透射型电子显微镜(TEM、JEM-1200EX I1、日本电子社制造)对所得到的颗粒的尺寸/形态进行了观察。图4中示出了所得到的电子显微镜照片。另外，利用扫描型电子显微镜(SEM、JSM-7000F、日本电子社制造)进行了观察。图5中示出了所得到的电子显微镜照片。另外，图6中示出了所得到的颗粒的X射线衍射光谱。另外，表1中示出了所得到的颗粒的物性以及涂膜的物性的评价结果。
[0111](实施例3)
[0112]在水中对微细氧化锌(堺化学工业社制造粒径0.llym)16.28g进行再制浆，按照以氧化锌计的浓度为0.4mol/l的方式制备500ml浆料。接着，将双氧水(和光纯药工业社制造过氧化氢的含量:30.0重量％~35.5重量％)20.77g添加至水中，按照以过氧化氢计的浓度为0.4mol/l的方式制备500ml双氧水溶液。接着，对上述500ml的微细氧化锌浆料进行搅拌，向其中添加上述500ml双氧水溶液，将处理温度设定为25°C然后进行了 6小时搅拌处理。搅拌处理后进行过滤、水洗，在110°C干燥12小时，由此得到平均粒径为0.13μπι的圆状过氧化锌颗粒。利用透射型电子显微镜(TEM、JEM-1200EX I1、日本电子社制造)对所得到的颗粒的尺寸/形态进行了观察。图7中示出了所得到的电子显微镜照片。表1中示出了所得到的颗粒的物性评价结果。
[0113](实施例4)
[0114]将由实施例3所得到的圆状过氧化锌颗粒IOg放入氧化铝制坩埚(纵/横/高度=100mm/100mm/35mm)中，利用电马佛炉(东洋制作所社制造)在500°C进行2小时静置烧制，由此得到平均粒径为0.12 μ m的圆状氧化锌颗粒。表1中示出了所得到的颗粒的物性以及涂膜的物性的评价结果。
[0115](实施例5)
[0116]在水中对氧化锌I种(堺化学工业社制造粒径0.31 μ m) 16.28g进行再制浆，按照以氧化锌计的浓度为0.4mol/l的方式制备500ml浆料。接着，将双氧水(和光纯药工业社制造过氧化氢的含量:30.0重量％~35.5重量％) 20.77g添加至水中，按照以过氧化氢计的浓度为0.4mol/l的方式制备500ml双氧水溶液。接着，对上述500ml的氧化锌I种的浆料进行搅拌，向其中添加上述500ml双氧水溶液，将处理温度设定为25°C然后进行了 6小时搅拌处理。搅拌处理后进行过滤、水洗，在110°C干燥12小时，由此得到平均粒径为0.36μπι的圆状过氧化锌颗粒。利用透射型电子显微镜(TEM、JEM-1200EX I1、日本电子社制造)对所得到的颗粒的尺寸/形态进行了观察。图8中示出了所得到的电子显微镜照片。表1中示出了所得到的颗粒的物性评价结果。
[0117](实施例6)
[0118]在水中对FINEX-50 (堺化学工业社制造粒径0.02 μ m) 16.28g进行再制浆，按照以氧化锌计的浓度为0.4mol/l的方式制备500ml浆料。接着，将双氧水(和光纯药工业社制造过氧化氢的含量:30.0重量％~35.5重量％)20.77g添加至水中，按照以过氧化氢计的浓度为0.4mol/l的方式制备500ml双氧水溶液。接着，对上述500ml的FINEX-50浆料进行搅拌，向其中添加上述500ml双氧水溶液，将处理温度设定为25°C然后进行了 6小时搅拌处理。搅拌处理后进行过滤、水洗，在110°C干燥12小时，由此得到平均粒径为0.05μπι的圆状过氧化锌颗粒。利用透射型电子显微镜(TEM、JEM-1200EX I1、日本电子社制造)对所得到的颗粒的尺寸/形态进行了观察。图9中示出了所得到的电子显微镜照片。表1中示出了所得到的颗粒的物性评价结果。
[0119](比较例)
[0120](比较例I)
[0121]对SF_15(堺化学工业社制造粒径0.08μπι)进行了与实施例同样的评价。图10中示出了电子显微镜照片。另外，表1中示出了颗粒的物性的评价结果。
[0122](比较例2)
[0123]对微细氧化锌(堺化学工业社制造粒径0.11 μ m)进行了与实施例同样的评价。图11中示出了电子显微镜照片。另外，表1中示出了颗粒的物性以及涂膜的物性的评价结果。
[0124](比较例3)
[0125]对氧化锌I种(堺化学工业社制造粒径0.31μπι)进行了与实施例同样的评价。图12中示出了电子显微镜照片。另外，表1中示出了颗粒的物性的评价结果。
[0126](比较例4)
[0127]对FINEX-50 (堺化学工业社制造粒径0.02 μ m)进行了与实施例同样的评价。图13中示出了电子显微镜照片。另外，表1中示出了颗粒的物性的评价结果。
[0128](比较例5)
[0129]在水中对SF-15 (堺化学工业社制造粒径0.08 μ m) 16.28g进行再制浆，按照以氧化锌计的浓度为0.4mol/l的方式制备500ml浆料。接着，将双氧水(和光纯药工业社制造过氧化氢的含量:30.0重量％~35.5重量％) 10.38g添加至水中，按照以过氧化氢计的浓度为0.2mol/l的方式制备500ml双氧水溶液。接着，对上述500ml的SF-15的水浆料进行搅拌，向其中添加上述500ml双氧水溶液，将处理温度设定为25°C然后进行了 6小时搅拌处理。搅拌处理后进行过滤、水洗，在110°C干燥12小时，由此得到了颗粒。利用透射型电子显微镜(TEM、JEM-1200EX I1、日本电子社制造)对所得到的颗粒的尺寸/形态进行了观察。图14中示出了所得到的电子显微镜照片。另外，图15中示出了所得到的颗粒的X射线衍射光谱。另外，表1中示出了所得到的颗粒的物性评价结果。由电子显微镜照片可知:所得到的颗粒中混合存在圆状颗粒和无定形颗粒；由X射线衍射光谱可知:所得到的颗粒为氧化锌和过氧化锌的混合物。根据这些结果认为，在上述条件下，作为原料氧化锌颗粒的SF-15与过氧化氢未充分进行反应，原料氧化锌颗粒残留。
[0130](平均粒径)
[0131]本说明书中，平均粒径是在透射型电子显微镜(TEM、JEM-1200EX I1、日本电子社制造)照片的2000~100000倍的视野中由定向径(夹着颗粒的一定方向的2条平行线的间隔；对于图像中的任何形状的颗粒，均按照一定方向进行测定)所定义的粒径(μπι)，所述平均粒径是对TEM照片内的250个颗粒的定向径进行测量，并求出其累积分布的平均值而得到的。
[0132](纵横比)
[0133]纵横比是在透射型电子显微镜(TEM、JEM-1200EX I1、日本电子社制造)照片的2000~100000倍的视野中，过氧化锌颗粒或者氧化锌颗粒的长径与穿过长径的中心的短径的长度之比、即长径/短径，所述纵横比是对TEM照片内的250个颗粒的纵横比进行测量，并求出其累积分布的平均值而得到的。
[0134](D50、D90、D10、D90/D10)
[0135]在本说明书中，D50、D90和DlO是利用激光衍射/散射式粒度分布测定装置LA-750 (堀场制作所社制造)测定得到的值。将实施例、比较例的氧化锌颗粒0.5g、以六偏磷酸钠计的浓度为0.025重量％的六偏磷酸钠水溶液20ml、Φ0.3mm的氧化错珠(东丽社制造粉碎球)88g放入容积为75ml的美乃滋瓶中，充分混合之后,将其固定在调漆器(PaintConditioner) 5410型(RED DEVIL社制造)上，实施45分钟振动来进行分散处理由，此制备浆料，并使用该浆料进行测定。以相对折射率为1.5进行测定。D50意味着以体积基准计的50%积算粒径、D90意味着以体积基准计的90%积算粒径、DlO意味着以体积基准计的10%积算粒径。计算出D90/D10的比作为粒度分布的宽窄的指标。该值越大则意味着粒度分布越宽，该值越小则意味着粒度分布越窄。即，D90/D10的值越小，意味着粒径极端大的颗粒的数目较少、粒径极端小的颗粒的数目较少、颗粒尺寸规整。
[0136](涂膜的制作)
[0137]将上述实施例、比较例的氧化锌颗粒2g、清漆10g(ACRYDIC A_801_P DIC社制造)、乙酸丁酯5g(试剂特级，和光纯药工业社制造)、二甲苯5g(纯正特级纯正化学社制造)、玻璃珠38g(l.5mm, Potters Ballotini社制造)放入容积为75ml的美乃滋瓶中，充分混合之后，将其固定在调漆器(Paint Conditioner) 5410型(RED DEVIL社制造)上，使其振动90分钟来进行分散处理，由此制作得到涂料。接着，将制作的涂料少量滴加在载玻片(纵/横/厚度=76mm/26mm/0.8mm~1.0mm,松浪硝子工业社制造)上,利用刮条涂布机(N0.579，ROD N0.6，安田精机制作所社制造)制作涂膜。将制作的涂膜在20°C干燥12小时，之后用于全光线透过率1、全光线透过率2、全光线透过率3、平行光线透过率1、平行光线透过率2的测定。
[0138](全光线透过率1、全光线透过率2、全光线透过率3、平行光线透过率1、平行光线透过率2)
[0139]在本说明书中，全光线透过率1(%)、全光线透过率2(%)、全光线透过率3(%)和平行光线透过率I (%)、平行光线透过率2(%)是利用分光光度计ν-570(日本分光社制造)对所制作的涂膜进行测定而得到的值。需要说明的是，全光线透过率1(%)的值是在波长31Onm时的全光线透过率的值；全光线透过率2(%)的值是在波长350nm时的全光线透过率的值；全光线透过率3(%)的值是在波长375nm时的全光线透过率的值；平行光线透过率I (%)的值是在波长500nm时的平行光线透过率的值；平行光线透过率2 (%)的值是在波长700nm时的平行光线透过率的值。全光线透过率I (%)的值越小，则意味着对于UVB波长的紫外线的紫外线屏蔽效果越高；全光线透过率2 (%)和全光线透过率3(%)的值越小，则意味着对于UVA波长的紫外线的紫外线屏蔽效果越高。特别是，全光线透过率3 (%)的值小的情况下，意味着对于UVA波长的紫外线的屏蔽区域覆盖更广的区域。另外，平行光线透过率
I(%)、平行光线透过率2 (%)的值越大，则意味着可见光透明性越高。
[0140](X射线衍射光谱、所得到的颗粒的组成)
[0141]图3、图6、图15中示出的X射线衍射光谱以及表1中得到的颗粒的组成表示的是利用具有铜管球的X射线衍射装置UltimaIII (Rigaku社制造)分析得到的结果。
[0142][表1]`
【权利要求】
1.一种圆状过氧化锌颗粒，其平均粒径为0.04 μ m以上、纵横比为2.0以下。
2.如权利要求1所述的圆状过氧化锌颗粒，其是通过利用过氧化氢对氧化锌颗粒进行处理的工序(I)而得到的。
3.一种圆状氧化锌颗粒，其是通过对权利要求1或2所述的圆状过氧化锌颗粒进行热分解而得到的，该圆状氧化锌颗粒的平均粒径为0.04μ m以上、纵横比为2.0以下。
4.如权利要求3所述的圆状氧化锌颗粒，该圆状氧化锌颗粒在粒度分布中的D90/D10为3.0以下。
5.如权利要求3或4所述的圆状氧化锌颗粒，其比表面积为30m2/g以下。
6.一种权利要求1或2所述的圆状过氧化锌颗粒的制造方法，其特征在于，该制造方法具有利用过氧化氢对氧化锌颗粒进行处理的工序(I)。
7.—种权利要求3、4或5所述的圆状氧化锌颗粒的制造方法，其包括:工序(I)，其中，利用过氧化氢对氧化锌颗粒进行处理；和工序(2)，其中，通过烧制对由工序(I)得到的过氧化锌进行热分解。
8.一种化妆料，其特征在于，该化妆料含有权利要求3、4或5所述的圆状氧化锌颗粒。
9.一种散热性填料， 其特征在于，该散热性填料由权利要求3、4或5所述的圆状氧化锌颗粒构成。
【文档编号】C09C1/04GK103502142SQ201280017073
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2012年6月8日 优先权日:2011年6月10日
【发明者】末田学, 寺部敦树, 桥本充央, 真柄光一郎, 小林惠太 申请人:堺化学工业株式会社