用于金刚石生长的多层结构以及提供该多层结构的方法
【专利摘要】本发明提供了在反应池中的用于金刚石生长的多层结构。该多层结构包括:金刚石晶种;设于金刚石晶种上的第一金属催化层,该第一金属催化层包含第一浓度的碳;设于第一金属层之上的第二金属催化层,该第二金属催化层包含高于第一浓度的第二浓度的碳;以及设于第二金属层之上的碳源层。
【专利说明】用于金刚石生长的多层结构以及提供该多层结构的方法
【背景技术】【技术领域】
[0001]本主题一般涉及在反应池中的用于金刚石生长的多层结构以及提供该多层结构的方法,尤其涉及一种多层结构,其包括通过温度梯度法来稳定金刚石晶体的初期生长的多层金属溶剂催化剂,以及提供该多层结构的方法。
[0002]相关技术
[0003]利用高温高压工艺通过温度梯度法生长金刚石晶体在本领域内是熟知的,例如美国专利号4,034,066的专利中所描述的。作为随后大规模生产的结果,生长的金刚石在商业上可用作散热部件、超精准切割工具和其他加工制品。
[0004]金刚石生长过程包括含有石墨作为碳源的反应池、金刚石晶种和溶剂金属。溶剂金属将碳源与晶种分离开。在金刚石晶体生长期间,碳源在加热后溶解于溶剂金属中,并且在碳源与晶种之间存在有温度梯度。调节温度和压力以允许金刚石晶体在晶种上的生长。通过仔细地调整压力和温度并利用扩大生长次数的小温度梯度,可形成较大的金刚石。然而,尝试增加晶体的尺寸已表现出在熔化的催化剂-溶剂金属下面发生的金刚石晶体自发成核现象的强烈倾向。这会发展成严重的问题,因为发生在金刚石晶种附近的金刚石成核现象与从金刚石晶种开始的生长相竞争,从而导致多晶的发展,这些多晶会随其生长而碰撞。另外,如果金属溶剂组合物不纯,金刚石晶种可被溶解,从而导致无法从晶种开始生长。[0005]现有技术的金刚石生长是利用提供了固定的溶剂催化剂的组合物的单层金属催化剂。仅为单层金属的催化剂的缺陷在于仅在对温度和/或压力进行精确地控制的情况下才能获得高质量的金刚石单晶生长。如果温度过高,金刚石晶种将会完全溶解,从而无法获得金刚石的生长。另一方面,如果温度过低,自发成核的趋向将会增大。为增加生产率,优选将温度梯度尽可能高地设置。然而,这将增大自发成核的趋势。因此,根据采用单层金属催化剂的现有技术,用于生长高质量金刚石晶体的可操作压力/温度的窗是窄小的。为了商业上的高压高温(HPHT)生产金刚石,应优选较宽的操作窗来用于高质量的金刚石晶体生长。
【发明内容】
[0006]本主题提供了一种在反应池中的用于金刚石生长的多层结构以及提供该多层结构的方法。该多层结构包括:金刚石晶种;设于金刚石晶种上的第一金属催化层,该第一金属催化层包含第一浓度的碳;设于第一金属层之上的第二金属催化层,该第二金属催化层包含高于第一浓度的第二浓度的碳;以及设于第二金属层之上的碳源层。
[0007]根据一个方面,本主题包括晶种板,其设在金刚石晶种和第一金属催化层下方。
[0008]根据另一方面,本主题包括设于金刚石晶种和第一金属催化剂层之间的铜箔;和设于碳源层之上的陶瓷层。
[0009]根据本主题的另一方面,第一金属催化层抑制多晶在晶种板上生长,第二金属催化层抑制金刚石晶种的溶解。
[0010]根据本主题的另一方面,第一金属催化层抑制多晶的自发生长。
[0011]根据本主题的另一方面,第二金属催化层抑制金刚石晶种的溶解,从而使得金刚石生长的均重约为2.80ct (克拉)。
[0012]根据另一方面,本主题提供了一种多层金属溶剂催化剂,用于在反应池中通过在其中产生的温度梯度来稳定金刚石的初期生长。多层金属溶剂催化剂包括:具有第一碳浓度的下金属层,其位于金刚石晶种顶部;和具有比第一碳浓度高的第二碳浓度的上金属层。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]本主题的这些和其他方面将通过借助以下详细描述和附图进行详细说明,其中, [0014]图1示意性地示出了根据本主题的实施例的包括金属催化层的多层结构;
[0015]图2是根据表1所示实验结果而表示金属催化剂对于宝石质量的影响的三维柱状图;
[0016]图3是示出了根据现有技术的在中心金刚石周围自发成核的典型示图;以及
[0017]图4是示出了根据本主题的无自发生长的单晶金刚石的典型示图。
【具体实施方式】
[0018]附图是图示性的,而不是按比例绘制的。在附图中,已描述过的元件的相应的元件具有相同的附图标记。
[0019]图1示意性地显示了根据本主题的实施例的包括金属催化层的多层结构100。在晶种板101的一个表面上形成凹槽,以在此容纳金刚石晶种102。然后,将具有较低碳浓度的下金属盘104沉积在晶种板101的表面上。可选择性地将铜(Cu)箔103沉积于晶种板101的表面上和下金属盘104之下。将具有较高碳浓度的上金属盘105沉积在下金属盘104的表面上。然后,将作为碳源的石墨源106沉积在上金属盘105的表面上。在碳源106的顶部可包括陶瓷层107。
[0020]下金属盘104的碳浓度低于上金属盘105的碳浓度。在本公开的实施例中,下金属盘由铁-镍(Fe-Ni)合金制成,镍的重量份浓度为约0%至约90%。在该实施例中,碳的重量份浓度为催化剂组合物的大约1.0%至大约7.0%。
[0021]类似地,上金属盘105的碳浓度高于下金属盘104。在本公开的实施例中,上金属盘由铁-镍(Fe-Ni)合金制成,镍的重量份浓度为约0%至约90%,碳的重量份浓度为约2.0%约9.0%。尽管上金属盘和下金属盘中的碳浓度范围部分重叠,但应理解为下金属盘中的碳浓度将低于上金属盘的碳浓度。
[0022]以上组成是为了提供作为溶剂催化剂的多层金属104,105。溶剂催化剂的组成在长成的金刚石晶体的纯度和颜色方面非常重要。当所使用的溶剂催化剂具有每层的金属浓度和碳浓度均不同的多层104,105时,高压高温(HPHT)金刚石晶体的生长过程进行得很好。特别是,最靠近晶种板101的溶剂催化剂层104比靠近石墨源106的层105所包含的碳量略低。离晶种板101最近的较低的碳浓度有助于确保在晶种板101上不会生长多晶,而靠近石墨源106的较高的碳浓度有助于确保有足够的碳量去维持晶种102并防止其溶解。在本公开中开发的多层金属溶剂催化剂是独特的,并且提供了可对金刚石晶体初期生长做精确控制的有效技术。下面的表1提供了应用两层金属盘进行生产的实验结果小结。
[0023]
【权利要求】
1.在反应池中的用于金刚石生长的多层结构,包括: 金刚石晶种; 设于所述金刚石晶种之上的第一金属催化层,所述第一金属催化层包含第一浓度的碳; 设于所述第一金属层之上的第二金属催化层,所述第二金属催化层包含比所述第一浓度高的第二浓度的碳;以及 设于所述第二金属层之上的碳源层。
2.根据权利要求1所述的多层结构,还包括晶种板,其设在所述金刚石晶种和所述第一金属催化层下方。
3.根据权利要求2所述的多层结构,还包括: 设在所述金刚石晶种和所述第一金属催化层之间的铜箔;以及 设在所述碳源层之上的陶瓷层。
4.根据权利要求2所述的多层结构,其中,所述第一金属催化层抑制多晶在所述晶种板上的生长,所述第二金属催化层抑制所述金刚石晶种的溶解。
5.根据权利要求4所述的多层结构,其中,所述第一金属催化层中的所述较低的碳浓度使多晶的自发生长从约 28%降低至约4.9%。
6.根据权利要求4所述的多层结构,其中,所述第二金属催化层中的所述较高的碳浓度使金刚石生长的均重从约2.55ct增加至约2.80ct。
7.多层金属溶剂催化剂,用于在反应池中通过在其中产生的温度梯度来稳定金刚石的初期生长,包括: 具有第一碳浓度的第一金属层,其位于金刚石晶种之上;和 具有比所述第一碳浓度高的第二碳浓度的第二金属层,所述第二金属层位于所述第一金属层之上。
8.—种生长金刚石的方法,包括: 提供金刚石晶种; 在所述金刚石晶种上沉积第一金属催化层,所述第一金属催化层包含第一浓度的碳;在所述第一金属层上沉积第二金属催化层,所述第二金属催化层包含高于所述第一浓度的第二浓度的碳; 在所述第二金属层上沉积碳源层;以及 施加用于生长金刚石的足够的温度和压力。
9.根据权利要求8所述的方法,还包括晶种板,其设在所述金刚石晶种和所述第一金属催化层以下。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,在施加所述温度与压力之前,所述方法还包括: 在所述金刚石晶种和所述第一金属催化层之间提供铜箔;以及 在所述碳源层上沉积陶瓷层。
11.根据权利要求9所述的方法,其中,所述第一金属催化层抑制多晶在所述晶种板上自发地生长,所述第二金属催化层抑制所述金刚石晶种的溶解。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,所述第一金属催化层中的所述较低的碳浓度使多晶的自发生长从约28%降低至约4.9%。
13.根据权利要求11所述的多层结构,其中,所述第二金属催化层中的所述较高的碳浓度使金刚石生长的均重从约2.55ct增加至约2.80ct。
【文档编号】C09K3/00GK103649382SQ201280007309
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2012年1月31日 优先权日:2011年2月1日
【发明者】朱和祥, 卡尔·皮尔森, 金珠露 申请人:东山国际有限公司