专利名称：还原黄gcn后处理工艺新方法
技术领域：
本发明涉及化学工业领域中的颜(染)料工业，具体地说，涉及还原黄GCN (vat. yellow 2; CAS: 129-09)后处理方法的改进。更确切地说，是将得到的还原黄GCN粗品，经预处理后再采用湿法研磨得到结晶良好的染料颗粒，是一种可以减少废酸排放，实现清洁处理的工艺。
背景技术：
还原黄GCN是一种匀染性良好、色泽特别鲜艳的黄色染料。在专利资料中，有几条合成路线。现有技术是按照德国IG法本染料工业公司的方法(I. G.，Frankfurt am Main, Germany),有关文献见 BIOS 987，59 ;FIAT1313, 2，61 ;GB322184。即在熔萘中以氯化亚铜为催化剂与2，6- 二氨基蒽醌、三氯甲苯、硫磺的混合物在180-224°C共热，反应得到还原黄GCN的粗制品。该粗制品须经浓硫酸和碱性次氯酸钠处理加以提纯。每吨还原黄GCN 耗用98%硫酸约13吨，产生约127吨10%左右的废酸。该废酸含有萘磺酸、苯甲酸等有机物，按目前技术尚无法彻底治理。发明内容
本发明旨在提供一种还原黄GCN的全新后处理工艺，可以从根本上革除硫酸处理工序，大大减少废酸的排放。本发明是这样实现的，它是将得到的还原黄GCN粗品按规定工艺预处理后，采用湿法研磨，得到与现有技术相同的染料颗粒。
也就是说，本发明所述的还原黄GCN后处理工艺新方法，其特征是，该法包括将还原黄GCN粗品用四氯乙烯脱萘、盐酸除铜和碱性次氯酸钠氧化，也就是，将还原黄GCN粗品加入溶剂四氯乙烯中，搅拌加热至120±2°C，回流6小时，冷却至室温，过滤，用定量四氯乙烯分次洗净滤饼中的余萘，将上述脱萘的滤饼加入盐酸溶液中，搅拌下加入氯酸钠，加热至7(T90°C，保温2小时，趁热过滤滤饼并洗至中性，将上述脱萘除铜滤饼加水打浆，加入含 5^10重量％有效氯的次氯酸钠溶液，加热至80±2°C，保温2小时。保温毕，过滤，滤饼洗至中性，将得到的还原黄GCN滤饼加入砂磨机中砂磨，用显微镜观察染料粒径的变化，当粒径达到2飞μ，颗粒清晰透明时，即为砂磨终点，时间为6 20小时，过滤，烘干即得还原黄GCN 干品。
本发明所述方法中，用于脱萘处理的四氯乙烯溶剂与还原黄GCN粗品的比例按重量计，为10:1 ；;洗涤用四氯乙烯与还原黄GCN粗品的比例按重量计，为2:1。四氯乙烯是一种安全低毒的溶剂，通常还可作为干洗剂使用。脱萘的四氯乙烯加热蒸馏后可循环使用， 溶剂的回收率约90%。回收的萘可作为还原黄GCN合成的原料。
按照本发明，用于除铜的盐酸的浓度为51重量％，盐酸溶液与还原黄GCN粗品的比例按重量计，为6 8 :1。氯酸钠与还原黄GCN粗品的比例按重量计，为I :40。次氯酸钠在氧化液中的浓度为2 3重量％。砂磨浆料的含固率为3(Γ40重量％ ;砂子与染料干品的比例按重量计，为20 :1。
砂磨时要注意定时取样观察，砂磨时间过长，可能导致染料色光变暗。据测定， 本发明制备法所得的还原黄GCN粗品变产品的收率(重量)为48-59% ;染料的折百收率为 120-150%.。与标准比较，强度为200-220%，艳度差(DC)为正·。
由上述可见，本发明所述的还原黄GCN后处理工艺新方法中完全革除了硫酸处理工序，大大减少了废硫酸的排放，达到了清洁处理的目的。
具体实施方式
下面列举一些实施例对本发明作仅以具体说明，但本发明绝不局限于这些实施例。
实施例I
取35克还原黄GCN粗品[与标准比较，强度为90. 27% ;艳度差(DC)为-3. 38]加入350克四氯乙烯中，搅拌加热至120°C，回流6小时，冷至室温过滤。滤饼用66克四氯乙烯分三次洗涤，吸干。将上述脱萘滤饼加水197克打浆，加30重量％盐酸68克、氯酸钠O. 9 克，搅拌下慢慢加热至80°C，保温2小时。趁热过滤，滤饼洗至中性。将上述脱萘除铜滤饼加水400克打衆，加5. 2%次氯酸钠300克，加热至80°C，保温2小时。过滤，滤饼洗至中性， 得预处理还原黄GCN (干品约20克)。
将上述经预处理的还原黄GCN滤饼加人砂磨机，调整砂磨浆料含固率为30%，砂磨 20小时。取样用显微镜观察，当染料粒径在2-5 μ左右，颗粒清晰透明时，即为砂磨终点。 过滤烘干得还原黄GCN干品约20克。与标准比较，强度为218. 12% ;艳度差(DC)为O. 2。
实施例2
还原黄GCN的预处理工艺与实施例I相同，取35克还原黄GCN粗品[与标准比较，强度为75. 20% ;艳度差(DC)为-6. 03]按规定预处理，滤饼加人砂磨机，调整砂磨浆料含固率为40%，砂磨17小时。过滤烘干得还原黄GCN干品约17克。与标准比较，强度为 220. 58% ;艳度差(DC)为 O. 53.。
实施例3
还原黄GCN的预处理工艺与实施例I相同，取预处理还原黄GCN干品10克、扩散剂 MF (甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物)10克、水37克、砂子(氧化锆珠)200克，加入砂磨机，砂磨16小时。过滤烘干得还原黄GCN干品20克。与标准比较，强度为113. 40% ;艳度差(DC) 为 2. 35。
权利要求
1.一种还原黄GCN后处理工艺新方法，其特征是，该法包括将还原黄GCN粗品用四氯乙烯脱萘、盐酸除铜和碱性次氯酸钠氧化，也就是，将还原黄GCN粗品加入溶剂四氯乙烯中，搅拌加热至120±2°C，回流6小时，冷却至室温，过滤，用定量四氯乙烯分次洗净滤饼中的余萘，将上述脱萘的滤饼加入盐酸溶液中，搅拌下加入氯酸钠，加热至7(T90°C，保温2小时，趁热过滤滤饼并洗至中性，将上述脱萘除铜滤饼加水打浆，加入含5 10重量％有效氯的次氯酸钠溶液，加热至80±2°C，保温2小时；保温毕，过滤，滤饼洗至中性，将得到的还原黄GCN滤饼加入砂磨机中砂磨，用显微镜观察染料粒径的变化，当粒径达到2飞μ，颗粒清晰透明时，即为砂磨终点，时间为6 20小时，过滤，烘干即得还原黄GCN干品。
2.根据权利要求I所述的还原黄GCN后处理工艺新方法，其特征是，处理反应中所用四氯乙烯与还原黄GCN粗品的比例按重量计，为10 1 ;;洗涤用四氯乙烯与还原黄GCN粗品的比例按重量计，为2:1。
3.根据权利要求I所述的还原黄GCN后处理工艺新方法，其特征是，用于除铜的盐酸的浓度为51重量％，盐酸溶液与还原黄GCN粗品的比例按重量计，为61 :1。
4.根据权利要求I所述的还原黄GCN后处理工艺新方法，其特征是，氯酸钠与还原黄GCN粗品的比例按重量计，为I :40。
5.根据权利要求I所述的还原黄GCN后处理工艺新方法，其特征是，次氯酸钠在氧化液中的浓度为2 3重量％。
6.根据权利要求I所述的还原黄GCN后处理工艺新方法，其特征是，砂磨浆料的含固率为3CT40重量％ ;砂子与染料干品的比例按重量计，为20 :1。
全文摘要
一种还原黄GCN后处理工艺新方法，将还原黄GCN粗品加入溶剂四氯乙烯中，搅拌加热至120℃，回流，冷却至室温，过滤，用定量四氯乙烯分次洗净滤饼中的余萘，将脱萘的滤饼加入盐酸溶液中，搅拌下加入氯酸钠，加热至70～90℃，保温2小时，趁热过滤滤饼并洗至中性，将滤饼加水打浆，加入含5～10重量%有效氯的次氯酸钠溶液，加热至80℃，保温2小时；保温毕，过滤，滤饼洗至中性，将得到的还原黄GCN滤饼加入砂磨机中砂磨，当粒径达到2～5μm，颗粒清晰透明时，即为砂磨终点，过滤，烘干即得还原黄GCN干品。与现有技术相比，革除了传统的硫酸处理工艺，大大减少废酸的排放。
文档编号C09B5/24GK102924976SQ201210451000
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月12日 优先权日2012年11月12日
发明者何可立, 丁国跃 申请人:上海华元实业总公司