专利名称：一种甲川类阳离子染料的制备方法及其产品的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及阳离子染料生产技术领域，特别涉及一种甲川类阳离子染料的制备方法及其产品。
背景技术：
阳离子染料(cationic dyes)是纺织染料的一种，又称碱性染料和盐基染料。溶于水中呈阳离子状态，主要用于腈纶纤维染色。也可与蛋白质分子以盐碱相结合。阳离子染料可溶于水，在水溶液中电离，生成带阳电荷的有色离子的染料。染料的阳离子能与织物中第三单体的酸性基团结合而使纤维染色，是腈纶纤维染色的专用染料，也可用于改性涤纶和纸张的染色。具有强度高、色光鲜艳、耐光牢度好等优点。目前，甲川类阳离子染料的合成方法一种方法是采用水作溶剂，将原料在水中， 加催化剂用相转移催化方法或不加催化剂进行缩合、盐析、抽滤、干燥，此法工序繁多、复杂，收率低，且有大量污水产生；另一种方法是在溶剂甲醇或乙醇中缩合、抽滤、干燥，此法操作环境不安全，还要有溶剂回收的设备和操作，设备复杂，生产成本高，耗能耗时，同时还有蒸馏溶剂的残渣产生。公开号CN1097436A的发明公开了一种甲川型荧光红色阳离子染料及其制备方法，该制备方法是将2，3，3-三甲基吲哚与丙烯酰胺在6(T10(TC于酸性介质中，再与对氨基苯甲醛的衍生物缩合反应后，盐析、抽滤、干燥制得甲川型荧光红色阳离子染料，此法仍存在工序繁多、复杂，且有大量污水产生的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的工序繁多、复杂，且有大量污水产生，设备复杂、生产成本高、耗能耗时的问题，提供一种甲川类阳离子染料的制备方法，在捏合机里一步反应就可得产品，无需抽滤，节能、省时，工艺简单易行，设备、操作简便，生产成本低， 无废水产生，产物收率高。此外本发明还提供了由上述制备方法制得的甲川类阳离子染料。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种甲川类阳离子染料的制备方法，所述的制备方法如下以1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉为主原料，然后向主原料中加入N-取代基的氨基苯甲醛、缩合剂、疏松剂和脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂， 搅拌混合均勻，然后在搅拌条件下升温至85 95反应2 3小时，一步缩合成甲川类阳离子染料。本发明将各种原料投入捏合机中，搅拌混合均勻，然后搅拌条件下再升温至85、5 反应2 3小时，一步缩合，待物料炒干即得成品。无需抽滤，节能、省时，工艺简单易行，设备、操作简便，生产成本低，无废水产生，产物收率高。作为优选，1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉、N-取代基的氨基苯甲醛、缩合剂、疏松剂加入的摩尔比为1:0. 88 0. 97:0. 86 1. 39:0. 24 0. 36。作为优选，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的加入量为1，3，3_三甲基-2-亚甲基吲哚啉重量的6 11%。脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂是作为分散剂用的。作为优选，所述的N-取代基的氨基苯甲醛的取代基为甲基、乙基、氯乙基、氰乙基、羟乙基中的一种或几种的组合。N-取代基的氨基苯甲醛起发色作用，取代基不同使合成的染料发色和色光也不同。作为优选，所述的缩合剂为工业磷酸、工业硫酸中的一种或两种的组合。工业磷酸质量浓度为85% 90%，优选85% ；工业硫酸质量浓度为95% 98%，优选98%。采用工业磷酸、工业硫酸为缩合剂，来源广泛，生产成本低。作为优选，所述的疏松剂为工业草酸。工业草酸成本低，来源广泛，质量浓度为 969^98%。作为优选，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂为分散剂IW。分散剂 IW 脂肪醇与环氧乙烷缩合物，耐酸、耐碱、耐硬水，具有良好的分散性和乳化性能。一种甲川类阳离子染料的制备方法制得的甲川类阳离子染料。本发明的有益效果是本发明将各种原料投入捏合机中，一步缩合成甲川类阳离子染料，无需抽滤，节能、省时，工艺简单易行，设备、操作简便，生产成本低，无废水产生，产物收率高。
具体实施例方式下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。实施例1 甲川类阳离子红13号的制备
捏合机中加入1摩尔1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚林(173. 25g)，加入0. 94摩尔对-[N-甲基-N-(B-氯乙基)]氨基苯甲醛，搅拌15分完全溶解，再加入1.39摩尔85%浓磷酸，再加入0. 27摩尔工业草酸，再加入11%扩散剂IW (19. 06g)搅拌30分钟，使物料混勻，然后95°C反应2小时，一直到炒干即得阳离子红13号。实施例2 甲川类阳离子红14号的制备
捏合机中加入1摩尔1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚林(173. 25g);加入0. 55摩尔98% 浓硫酸，搅拌40分钟；再加入85%浓磷酸，加入0. 24摩尔工业草酸，加入6. 2%扩散剂IW (0. 74g)，加入0. 9摩尔对-[N-甲基-N-(B-氰乙基)]氨基苯甲醛，搅拌溶解1小时，升温到95°C反应约3小时，一直到炒干即得阳离子红14号。实施例3 甲川类阳离子红15号的制备
捏合机中加入1摩尔1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚林(173. 25g)，加入0. 95摩尔邻-甲基-对-[N-乙基N-(B-氰乙基)]氨基苯甲醛，搅拌15分完全溶解，再加入1.23摩尔85%浓磷酸，再加入0. 36摩尔工业草酸，再加入6%扩散剂IW (10. 4g)搅拌30分钟，使物料混勻，然后95°C反应2. 5小时，一直到炒干即得阳离子红15号。实施例4 甲川类阳离子紫7号的制备
捏合机中加入1摩尔1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚林(173. 25g)，加入0. 97摩尔邻-甲基-对[N-乙基N- (B-羟乙基)]氨基苯甲醛，搅拌15分完全溶解，再加入1摩尔85% 浓磷酸，再加入0. 3摩尔工业草酸，再加入6. 6%扩散剂IW (11. 43g)搅拌30分钟，使物料混勻，然后85°C反应2小时，一直到炒干即得阳离子紫7号。实施例5 甲川类阳离子紫16号的制备
捏合机中加入1摩尔1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚林(173. 25g);加入0. 86摩尔85% 浓磷酸，开启搅拌，加入0. 88摩尔对-(N，N- 二乙基)氨基苯甲醛，加入0. 29摩尔工业草酸，加入9. 8%扩散剂IW (16. 98g)，搅拌30分钟使物料混合均勻，升温到95°C反应约2. 5 小时，一直到炒干即得阳离子紫16号。经检测，本发明产物的收率是98-99%，收率高，与现有技术相比成本可降低6 8%。本发明节能、省时，工艺简单易行，设备、操作简便，生产成本低，无废水产生，产物收率高。以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
权利要求
1.一种甲川类阳离子染料的制备方法，其特征在于所述的制备方法如下以1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉为主原料，然后向主原料中加入N-取代基的氨基苯甲醛、缩合剂、疏松剂和脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂， 搅拌混合均勻，然后在搅拌条件下升温至85 95反应2 3小时，一步缩合成甲川类阳离子染料。
2.根据权利要求1所述的一种甲川类阳离子染料的制备方法，其特征在于1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉、N-取代基的氨基苯甲醛、缩合剂、疏松剂加入的摩尔比为1:0. 8纩 0. 97:0. 86 1. 39:0. 24 0. 36。
3.根据权利要求2所述的一种甲川类阳离子染料的制备方法，其特征在于所述的脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的加入量为1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉重量的 6 11%。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种甲川类阳离子染料的制备方法，其特征在于 所述的N-取代基的氨基苯甲醛的取代基为甲基、乙基、氯乙基、氰乙基、羟乙基中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种甲川类阳离子染料的制备方法，其特征在于 所述的缩合剂为工业磷酸、工业硫酸中的一种或两种的组合。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种甲川类阳离子染料的制备方法，其特征在于 所述的疏松剂为工业草酸。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种甲川类阳离子染料的制备方法，其特征在于 所述的脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂为分散剂IW。
8.—种如权利要求1所述的甲川类阳离子染料的制备方法制得的甲川类阳离子染料。
全文摘要
本发明涉及阳离子染料生产技术领域，目的在于解决现有技术存在的工序繁多、复杂，且有大量污水产生，设备复杂、生产成本高、耗能耗时的问题，提供一种甲川类阳离子染料的制备方法，在捏合机里一步反应就可得产品，无需抽滤，节能、省时，工艺简单易行，设备、操作简便，生产成本低，无废水产生，产物收率高。本发明的制备方法如下以1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉为主原料，然后向主原料中加入N-取代基的氨基苯甲醛、缩合剂、疏松剂和脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂，搅拌混合均匀，然后在搅拌条件下升温至85~95反应2~3小时，一步缩合成甲川类阳离子染料。
文档编号C09B67/32GK102391686SQ20111019340
公开日2012年3月28日 申请日期2011年7月12日 优先权日2011年7月12日
发明者任斌, 俞蒙, 吴士敏, 高金华 申请人:杭州璟江瑞华科技有限公司