专利名称：一种降失水剂的制备方法
技术领域：
本发明 涉及一种聚合物合成领域，尤其涉及一种降失水剂的制备方法。
背景技术：
在石油勘探或钻井作业中，钻头在巨大的压力和摩擦力作用下极易损坏，所以要在钻井作业中使用钻井液来保护钻头，但是钻井液在压力下会渗滤到地层土壤中造成流失，这个过程通常称为“失水”。大量的失水进入土壤不仅会诱导井眼失稳问题，而且会对油气层产生损害，目前解决这一问题的方法就是在钻井液中添加降失水剂，降失水剂可以全方位地堵塞钻井液与土壤形成的泥饼中的毛细孔道，使其光滑而致密；增加泥饼负电荷密度使其形成强有力的极化水层；降失水剂分子吸附于粘土晶体颗粒侧面与其形成桥联缩小毛细孔径；改善泥饼毛细孔道的湿润性，所以降失水剂可以提高钻井液的降失水能力。目前广泛使用的降失水剂均使用水溶液聚合法或反相乳液聚合法，以水溶液聚合法为例，将水溶性原料溶解在水中形成水溶液，直接与油溶性单体进行聚合，由于界面接触不完全，反应效率低，而且水溶液聚合的反应热散发不均勻，造成水溶液中局部过热现象， 局部过热会使聚合物发生交联，粘度增加，无法作为降失水剂使用；而反相乳液聚合法是将水溶性原料溶解在水溶液中然后通过乳化剂的分散在非极性液体中，形成油包水型的乳液，这样避免了聚合过程中的局部过热，但是使用反相乳液聚合方法制备的降失水剂不稳定，长时间放置或在高温高压下会反相乳液聚合得到的降失水剂分层甚至塌降，影响降失水剂的性能。抗高温防塌降失水剂除具有常规处理剂功能外，还具有较强的抑制页岩膨胀分散能力，以满足稳定井壁、防塌、控制地层造浆的需要，但其在强分散地层中容易引起泥浆增粘，使其应用受到很大的限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种降失水剂的制备方法，制备一种耐高温防塌降的降失水剂，提高耐盐性并能够应用于强分散型土壤中。为了解决现有技术问题，本发明提供了一种降失水剂的制备方法，包括a)将苯酚、硫酸、三甲胺以及第一溶剂混合，发生反应生成阳离子苯酚；b)将碱的水溶液、褐煤、第二溶剂混合反应得到腐植酸钠浆液；c)将所述腐植酸钠浆液与阳离子苯酚、亚硫酸钠、第三溶剂混合，发生聚合反应得到降失水剂。优选的，还包括d)将步骤C)得到的降失水剂进行干燥，得到固体产品。优选的，所述第一溶剂为水与甲醛的混合物；所述第二溶剂为水；所述第三溶剂为甲醛。优选的，步骤a)具体为al)按体积分数计，将苯酚290-310份、水290-310份、三甲胺份、甲醛51 55份混合，得到第一混合溶液； a2)将13 13. 5份硫酸缓慢倒入所述第一混合溶液中，调节pH值为6 7，并在 60 65°C下反应，得到阳离子化苯酚。优选的，步骤b)具体为bl)按体积份数计，将水2480-2520份、褐煤785-810份，混合得到第二混合溶液；b2)在搅拌下，向所述第二混合溶液中缓慢加入250-270份碱的水溶液，在 70-80°C下反应，得腐殖酸钠浆液。优选的，步骤C)具体为cl)按体积份数计，将所述腐植酸钠浆液与所述阳离子苯酚混合，得到第三混合溶液；c2)向所述第三混合溶液中加入121-124份碱的水溶液、295-310份亚硫酸钠、 740-760份甲醛水溶液，在130-135°C下聚合反应4 5h，得到降失水剂。优选的，所述甲醛水溶液中甲醛含量为37wt%。优选的，所述碱的水溶液为氢氧化钠的水溶液。优选的，所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的含量为30wt%。优选的，所述降失水剂分子链中含有磺酸基团。本发明提供了一种降失水剂的制备方法，包括a)将苯酚、硫酸、三甲胺以及第一溶剂混合，发生反应生成阳离子苯酚；b)将碱的水溶液、褐煤、第二溶剂混合反应得到腐植酸钠浆液；c)将所述腐植酸钠浆液与阳离子苯酚、亚硫酸钠、第三溶剂混合，发生聚合反应得到降失水剂。本发明提供的降失水剂首先将苯酚阳离子化，然后与腐植酸钠浆液混合经过聚合反应后得到降失水剂，在降失水剂分子中既有腐植酸基团又有磺化苯酚基团，分子链较长，磺酸基对土壤中的各种金属离子具有很强的抑制和耐受作用，使泥浆粘度不会提升，钻井液与土壤形成的泥饼致密，不易塌降。另外由于有苯环存在，所以本发明提供的制备方法制备的降失水剂还具有耐高温耐高压的特性。实验结果证明，本发明制备方法制备的降失水剂在180 200°C高温下性能稳定，使用周期长，因此对高温下的含盐水敏地层尤为适用。另外，所述降失水剂还能提高钻井液的动塑比，剪切稀释性能，有效地提高钻井液的携带岩屑的能力，达到最佳的井眼清洁效果。
具体实施例方式为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。本发明提供了一种降失水剂的制备方法，包括a)将苯酚、硫酸、三甲胺以及第一溶剂混合，发生反应生成阳离子苯酚；b)将碱的水溶液、褐煤、第二溶剂混合反应得到腐植酸钠浆液；c)将所述腐植酸钠浆液与阳离子苯酚、亚硫酸钠、第三溶剂混合，发生聚合反应得到降失水剂。在钻井或石油等勘探行业中，随着地质结构以及土壤成分的不同，需要使用不同的降失水剂以及其他方式来提高对钻井液与土壤形成的泥饼中的毛细孔道的能力，所以降失水剂的选择至关重要，在一些土壤中Mg、Ca、Na、K、Al等金属离子含量丰富，这些金属离子会降低钻井液与土壤形成泥饼的速度，提高泥浆粘度，限制了降失水剂的应用。本发明制备的降失水剂通过阳离子苯酚与腐植酸钠的聚合，得到以腐植酸为和磺化苯酚为主链的降失水剂，磺化苯酚中含有磺酸基团，磺酸基团能够防止土壤中的金属离子与降失水剂作用使泥浆粘度增加，使钻井液与土壤形成的泥饼更加密实，提高所述泥饼的硬度，能够在强分散型土壤中使用。另外降失水剂分子中的磺化苯酚基团使所述降失水剂耐高温。按照本发明，所述阳离子苯酚如式I所示
权利要求
1.一种降失水剂的制备方法，其特征在于，包括a)将苯酚、硫酸、三甲胺以及第一溶剂混合，发生反应生成式I所示的阳离子苯酚；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括d)将步骤c)得到的降失水剂进行干燥，得到固体产品。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为水与甲醛的混合物； 所述第二溶剂为水；所述第三溶剂为甲醛。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)具体为al)按体积分数计，将苯酚290-310份、水290-310份、三甲胺份、甲醛51 55份混合， 得到第一混合溶液；a2)将13 13. 5份硫酸缓慢倒入所述第一混合溶液中，调节pH值为6 7，并在60 65°C下反应，得到阳离子化苯酚。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)具体为bl)按体积份数计，将水2480-2520份、褐煤785-810份，混合得到第二混合溶液； b2)在搅拌下，向所述第二混合溶液中缓慢加入250-270份碱的水溶液，在70-80°C下反应，得腐殖酸钠浆液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)具体为cl)按体积份数计，将所述腐植酸钠浆液与所述阳离子苯酚混合，得到第三混合溶液； c2)向所述第三混合溶液中加入121-124份碱的水溶液、295-310份亚硫酸钠、740-760 份甲醛水溶液，在130-135°C下聚合反应4 5h，得到降失水剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，所述甲醛水溶液中甲醛含量为37wt%。
8.根据权利要求1 7任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述碱的水溶液为氢氧化钠的水溶液。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的含量为30wt%。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述降失水剂分子链中含有磺酸基团。
全文摘要
本发明提供了一种降失水剂的制备方法，包括a)将苯酚、硫酸、三甲胺以及第一溶剂混合，发生反应生成阳离子苯酚；b)将碱的水溶液、褐煤、第二溶剂混合反应得到腐植酸钠浆液；c)将所述腐植酸钠浆液与阳离子苯酚、亚硫酸钠、第三溶剂混合，发生聚合反应得到降失水剂。本发明提供的降失水剂首先将苯酚阳离子化，然后与腐植酸钠浆液混合经过聚合反应后得到降失水剂，在降失水剂分子中既有腐植酸基团又有磺化苯酚基团，分子链较长，磺酸基对土壤中的各种金属离子具有很强的抑制和耐受作用，使泥浆粘度不会提升，钻井液与土壤形成的泥饼致密，不易塌降。另外由于有苯环存在，所以本发明提供的制备方法制备的降失水剂还具有耐高温耐高压的特性。
文档编号C09K8/487GK102311726SQ20111015285
公开日2012年1月11日 申请日期2011年6月8日 优先权日2011年6月8日
发明者关红伟, 姚杰, 王忠交, 马礼俊 申请人:河南金马石油科技有限责任公司