专利名称：一种长余辉材料的生产方法
技术领域：
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种产生长余辉效果的材料的方法
背景技术：
当稀土元素Eu离子掺杂在铝酸锶中，照射到材料上的光将激发Eu离子的外层电 子，而作为俘获中心的Dy离子可以通过俘获Eu离子被激发的电子从而延缓Eu离子中电子 空穴对的复合，从而形成一种长余晖的现象。目前，Eu-Dy类长余晖材料存在以下不足当 稀土元素浓度超过一定程度后，会发生簇灭现象，从而导致材料的发光性能受到局限。
发明内容
本发明的目的在于提出一种产生高性能长余辉材料的方法，使生产的长余辉材 料，具有更高的发光性能，且无毒无害。本发明提出的生产长余辉材料的方法，是基于多中心共掺杂原理实现的，具体步 骤如下1、选配原料根据不同的发光要求，选择不同的原料配比，具体为高发光类型碳酸锶，氧化铝，氧化硼，氧化铕，氧化镝，氧化镱，氧化铒按照摩尔比 40-45 40-45 5-15 1-6 1-6 0.5-4 0.5-4 的比例选配；超长余辉类型碳酸锶，氧化铝，氧化硼，氧化铕，氧化镝，氧化镱按照摩尔比 40-45 40-45 5-15 1-6 1-6 1-6 的比例选配；2、原料混合混合原料可以使用两种方法固相反应法和溶胶凝胶法，其中固相反应法将颗粒状原料直接混合研磨10-30分钟；溶胶凝胶法将固体原料和水按照重量比3 1的比例进行混合，搅拌10-30分钟 (按照量多少决定)，之后利用烘干设备将所得半胶状混合物烘干；3、煅烧将步骤2所得到的混合物放入煅烧炉中，在1200°C (如1200—1500°C )以上的温 度下煅烧2. 5-3. 5小时，煅烧时以45—50ml/min*Kg的速度通入氢气和氮气的混合气体作 为保护气体，氢气和氮气的体积比为5 95-10 90；4、冷却在10--15ml/min*Kg的流速下，将煅烧后所得产物自然冷却至600°C，然后停止通 入氢气和氮气，继续自然降温至室温。冷却后所得固体粉末即为最后产物。本发明选用铝酸锶作为基质，其生产原料为碳酸锶和氧化铝，将碳酸锶，氧化铝以 及氧化硼按照40-45 40-45 5_15的摩尔质量比例混合(氧化硼作为催化剂，可以降低 反应需要的温度)；选用Eu、Dy、Er、Yb四种元素作为多中心掺杂，可以避免单中心掺杂时稀 土元素的浓度猝灭效应，从而提高该材料的发光性能。
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本发明在1200°C以上的高温中，将稀土元素氧化物在氢气氮气中的氢元素还原， 同时碳酸锶和氧化铝生成铝酸锶晶体，从而整体形成带有发光中心和俘获中心的铝酸锶晶 体。本发明配比按照不同使用环境的需求而确定，分为高发光类型和超长余辉类型。本发明生成的长余辉材料化学性质稳定，可以经过进一步加工生成粉料用于二次应用。本发明方法可用于生产新型高性能长余晖材料。该长余辉材料在交通，救灾，环 保，装潢，建筑等诸多领域具有广宽的应用前景。
图1为本发明生产的长余辉材料发光性能的对比。
具体实施例方式1、原料配比高发光类型铝酸锶，氧化铝，氧化硼，氧化铕，氧化镝，氧化镱，氧化铒按照摩尔比 40-45 40-45 5-15 1-6 1-6 0.5-4 0.5-4 的比例配比；超长余辉类型铝酸锶，氧化铝，氧化硼，氧化铕，氧化镝，氧化镱按照摩尔比 40-45 40-45 5-15 1-6 1-6 1-6 的比例配比；2、原料混合混合原料可以使用两种方法，固相反应法和溶胶凝胶法固相反应法将颗粒状原料直接混合研磨10-30分钟；溶胶凝胶法将固体原料和水按照重量比3 1的比例经行混合，搅拌10-30分钟 (按照量决定)，之后利用烘干设备将所得半胶状混合物烘干；3、煅烧将步骤2中所得到的混合物，放入煅烧炉中在1200°C以上的温度下，以50ml/ min*Kg的速度通入5%氢气和95%氮气的混合气体，煅烧3小时4、冷却在10ml/min*Kg的流速下，将煅烧后所得产物自然冷却至600°C，然后停止通入氢 氮气，继续自然降温至室温。冷却后所得固体粉末即为所需的最后产物。本发明生产的长余辉材料发光性能的对比见图1所示。其中曲线a为未使用该技 术的单发光中心俘获中心长余辉材料的发光特性曲线。曲线b分为适合超长余辉需求的改 进配方样品发光特性曲线，曲线c为适合高发光需求的改进配方样品发光特性曲线。从实验设施数据可以看出，改进后的样品发光性能和余辉时间都较原有配比所生 产的产品大幅度加强。
权利要求
一种生产长余辉材料的方法，其特征在于具体步骤如下1)选配原料根据不同的发光要求，选择不同的原料配比高发光类型碳酸锶，氧化铝，氧化硼，氧化铕，氧化镝，氧化镱，氧化铒按照摩尔比40-45∶40-45∶5-15∶1-6∶1-6∶0.5-4∶0.5-4的比例选配；超长余辉类型碳酸锶，氧化铝，氧化硼，氧化铕，氧化镝，氧化镱按照摩尔比40-45∶40-45∶5-15∶1-6∶1-6∶1-6的比例选配；2)原料混合混合原料使用两种方法固相反应法或溶胶凝胶法，其中固相反应法将颗粒状原料直接混合研磨10-30分钟；溶胶凝胶法将固体原料和水按照重量比3∶1的比例进行混合，搅拌10-30分钟，然后利用烘干设备将所得半胶状混合物烘干；3)煅烧将步骤2)所得到的混合物放入煅烧炉中，在1200℃以上的温度下煅烧2.5-3.5小时，煅烧时以45--50ml/min*Kg的速度通入氢气和氮气的混合气体作为保护气体，氢气和氮气的体积比为5∶95-10∶90；4)冷却在10--15ml/min*Kg的流速下，将煅烧后所得产物自然冷却至600℃，然后停止通入氢气和氮气，继续自然降温至室温，冷却后所得固体粉末即为最后产物。
全文摘要
本发明属于发光材料技术领域，具体为一种长余辉材料的生产方法。本发明通过改变掺杂配比来调制长余辉材料发光效率和发光性能。本发明选用铝酸锶作为基质，其原料为碳酸锶和氧化铝；选用Eu、Dy、Er、Yb四种元素作为多中心掺杂，避免单中心掺杂时稀土元素的浓度猝灭效应，从而提高该材料的发光性能。本发明按照不同使用环境需求选定不同组分，得到高发光类型和超长余辉类型两种产品。本发明生成的长余辉材料化学性质稳定，可以经过进一步加工生成粉料用于二次应用。该长余辉材料在交通，救灾，环保，装潢，建筑等诸多领域具有广宽的应用前景。
文档编号C09K11/80GK101831297SQ20101018630
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月27日 优先权日2010年5月27日
发明者朱江, 郝洪辰, 陆明, 陈斌 申请人:复旦大学