专利名称：一种核壳结构荧光材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种核壳结构荧光材料及其制备方法。
背景技术：
荧光粉的形貌对其发光强度、发光效率以及分辨率都有着很大的影响。球形的荧光粉颗粒由于具有较大的比表面积，从而最容易吸收外来的激发，同时球形的颗粒可以获得较大的堆积密度，对自身发出的光在各个方向的发射作用也最强，从而可以减少荧光粉的光散射，因此相对其它形貌来说，球形的荧光粉颗粒可以极大的提高荧光粉的发光强度、 发光效率以及分辨率。对于球形荧光材料的制备，业内提出了采用核壳结构的设计思想和制备技术，展开了成本低、性能高的球形荧光粉材料的制备研究。目前，核壳型材料的制备方法主要是溶胶_凝胶法，但溶胶凝胶法制备的核壳荧光材料，其存在的不足是工艺复杂，得到的荧光粉材料的发光性能较弱。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种颗粒均勻、发光强度和发光效率以及分辨率高的核壳结构荧光材料。以及，提供一种制备工艺简单、成本低的核壳结构荧光材料制备方法。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是一种核壳结构荧光材料，其结构式为SiO#荧光粉，其中，@是以SiO2为核，荧光粉为壳并将SiO2包覆其中。以及，一种核壳结构荧光材料制备方法，其包括如下步骤SiO2微球悬浮液的制备将乙醇、去离子水和氨水混合后加入正硅酸乙酯生成 SiO2微球沉淀，再将SiO2微球沉淀分离、洗涤后得到的SiO2微球颗粒，然后将SiO2微球颗粒分散于水中得到SiO2微球悬浮液；SiO2O草酸盐的制备向SiO2微球悬浮液中加入稀土元素硝酸盐混合液和草酸进行反应，之后用碱溶液将反应体系调至碱性得到SiO力草酸盐悬浮液，再将SiO2O草酸盐悬浮液过滤、洗涤、干燥，即得SiO2O草酸盐；SiO2O荧光粉的制备将SiO2O草酸盐经热处理和还原处理后。在上述核壳结构荧光材料及其制备方法中，以二氧化硅微球为核，再利用稀土元素硝酸盐混合溶液所提供的金属离子附在二氧化硅微球上，因此，通过离子间的静电作用， 并结合滴加的沉淀剂，从而实现了在二氧化硅表面包覆一层荧光粉层的荧光材料结构，使得该荧光材料制备工艺简单、设备要求低、制备周期短、成本低，具有广阔的生产应用前景， 与此同时，利用该发明方法制备的荧光材料的颗粒均勻、形貌一致，使得颗粒获得了较大的堆积密度，增强了其发光强度、发光效率以及分辨率，减少了荧光粉的光散射。
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中图1是实施例1得到的核壳型荧光材料的光致发光的光谱
图2是实施例1得到的核壳型荧光材料的阴极射线激发发光的光谱图；图3是实施例3得到的核壳型荧光材料的光致发光的光谱图；图4是实施例3得到的核壳型荧光材料的阴极射线激发发光的光谱图；图5是实施例4得到的核壳型荧光材料的光致发光的光谱图；图6是实施例4得到的核壳型荧光材料的阴极射线激发发光的光谱图。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明提供的一种核壳结构荧光材料，其结构式为Si02@荧光粉，其中，@是以 SiO2为核，荧光粉为壳并将SiO2包覆其中。上述的SiO2与荧光粉质量比应在下述该核壳结构荧光材料制备方法中的荧光粉与SiO2微球用量比的范围之中；荧光粉优选为Y203:Eu、Y203:Tb、(Y，GcD2O3: Eu, (Y， Gd) 203 Tb、Gd2O3 Tb 或 Gd2O3 Eu。本发明实施例的核壳结构荧光材料制备方法，其包括如下步骤1. SiO2微球的制备1. 1将1 20mL的去离子水、15 50mL的无水乙醇以及1 9mL的氨水加入锥形瓶中，在磁力搅拌下混合均勻，然后滴加0. 5 6mL正硅酸乙酯(TEOS)，滴加完成后，继续搅拌反应2 6h，得到SiO2微球沉淀；1. 2将上述步骤1. 1得到的SiO2微球沉淀经转速为9000rpm HOOOrpm的离心分离、去离子水洗涤三次，以去除剩余的氨水和残留的TE0S，得到SiO2微球颗粒；1. 3将上述步骤1. 2得到的SiO2微球颗粒经超声分散重新分散到10 50mL的去离子水中，得到SiO2微球悬浮液。2. SiO2O草酸盐的制备2. 1以浓硝酸为溶剂，按发光剂与激活剂的摩尔比为0. 98 0. 02 0. 9 0.1的比例配制含有发光剂和激活剂的稀土元素硝酸盐混合溶液；2. 2按草酸过量1. 1 1. 5倍称取草酸质量，并溶解到去离子水中，配制成浓度为 0. 5 2mol/L的草酸溶液；2. 3将上述步骤2. 2得到草酸溶液加入到上述步骤1. 3得到的SiO2微球悬浮液中， 并搅拌！ 4h ;2. 4将上述步骤2. 1得到的稀土元素硝酸盐混合液滴加到上述步骤2. 3得到的混合溶液中，滴加时间控制在30 50min，滴加完后继续磁力搅拌2 5h，之后将反应体系的 PH用碱性溶液调节为7 10，并磁力搅拌0. 5 1. 5h ；2. 5将上述步骤2. 4得到的产物用70 100°C的去离子水过滤洗涤，然后将产物放在80 100°C的烘箱中干燥2 4h，即得到草酸盐，待用；3. SiO2O荧光粉的制备
将上述步骤2中得到的SiO2O草酸盐产物经800 1200°C的高温保温煅烧2 6h， 然后再在还原气氛、800 1200°C的高温下，保温还原2 4h，得到成品核壳结构的SiO2O 荧光粉荧光材料上述步骤2制备SiO2O草酸盐的方法还可以按如下步骤进行2. 1以浓硝酸为溶剂，按发光剂与激活剂的摩尔比为0. 98 0. 02 0. 9 0.1的比例配制含有发光剂和激活剂的稀土元素硝酸盐混合溶液；2. 2将上述步骤2. 1得到稀土元素硝酸盐混合溶液加入到上述步骤1. 3得到的 SiO2微球悬浮液中，并搅拌1 4h ；2. 3按草酸过量1. 1 1. 5倍称取草酸质量，并溶解到去离子水中，配制成浓度为 0. 5 2mol/L的草酸溶液；2. 4将上述步骤2. 3得到的草酸溶液滴加到上述2. 2得到的混合溶液中，滴加时间控制在30 50min，滴加完后继续磁力搅拌2 5h，之后将反应体系的pH用碱性溶液调节为7 10，并磁力搅拌0. 5 1. 5h ；2. 5将上述步骤2. 4得到的产物用70 100°C的去离子水过滤洗涤，并将得到的过滤产物放在80 100°C的烘箱中干燥2 4h，即得到草酸盐，待用；上述步骤2. 1关于SiO2O草酸盐的制备工艺中，所述的稀土元素硝酸盐混合液中稀土元素总离子浓度为0. lmol/L lmol/L，稀土元素离子优选Y3+与Eu3+稀土元素混合离子，Y3+与Tb3+稀土元素混合离子，Gd3+与Eu3+稀土元素混合离子，Gd3+与Tb3+稀土元素混合离子，Gd3+、Y3+与Eu3+三种稀土元素混合离子，Gd3+、Y3+与Tb3+三种稀土元素混合离子。所述的发光剂与激活剂均为稀土元素的氧化物，其中，发光剂优选为Y203、Gd2O3，激活剂优选 Eu2O3、Tb2O30上述步骤2. 4中的碱性溶液优选为氨水。上述步骤2制备SiO2O草酸盐的方法中，为了增加SiO2O草酸盐中草酸盐的厚度可以将上述2. 3 2. 5步骤重复进行。上述步骤3中还原气氛是指按体积比为95% N2+5% H2混合气体的还原气氛、碳粉做还原剂的还原气氛、⑶还原气氛或纯氢气的还原气氛，优选95% N2+5% H2混合气体的还原气氛。本发明实施例制备核壳结构荧光材料方法是以二氧化硅微球为核，再利用稀土元素硝酸盐混合溶液所提供的金属离子附在二氧化硅微球上，因此，通过离子间的静电作用，，并结合滴加的沉淀剂，从而实现了在二氧化硅表面包覆一层荧光粉层，同时，可以通过调节二氧化硅微球的颗粒大小以及形成沉淀层的厚度来实现控制荧光材料的颗粒大小。又由于核(二氧化硅微球)是球形的，以其为核得到的荧光材料的颗粒形貌主要也就是球形的，形貌均勻且单一，从而使得球形的颗粒获得了较大的堆积密度，对自身发出的光在各个方向的发射作用也最强，从而可以减少荧光粉的光散射。本发明所述实施例方法制备出核壳结构荧光材料相对其它形貌来说，球形的荧光粉颗粒可以极大的提高荧光粉的发光强度、发光效率以及分辨率。以下通过多个实施例来举例说明硅酸盐发光材料的不同组成及其制备方法，以及其性能等方面。实施例1
二氧化硅微球的制备将ImL的去 离子水、15mL的无水乙醇以及ImL的氨水放置于一锥形瓶中，在磁力搅拌下使之混合均勻，然后滴加0. 5mL正硅酸乙酯(TEOS)，滴加完成后，继续搅拌反应2h，得到SiO2微球悬浮液体；将得到的SiO2微球悬浮液体经转速为 12000rpm的离心分离、去离子水洗涤三次，以去除剩余的氨水和残留的TE0S，得到SiO2微球；将得到的SiO2微球经超声分散重新分散到去离子水中得到IOmL的二氧化硅悬浮液，将此悬浮液记为Al。Si02@(GdQ.98，EuQ.Q2) 203 核壳荧光材料的制备按 Gd(NO3)3 Eu(NO3)3 的摩尔比为 0. 98 0. 02的比例称取1. 774g Gd2O3和0. 0352gEu203，用浓硝酸将Gd2O3和Eu2O3溶解，并配制成IOmL Gd (NO3) 3和Eu (NO3) 3的混合液，所得溶液Gd3+和Eu3+的总浓度为0. 5mol/L ；按草酸过量1. 1倍称取1. 040g草酸，并将草酸溶解到8. 25mL去离子水中，得到浓度为lmol/ L的草酸溶液，将草酸溶液加入到前面得到的Al液中，并磁力搅拌lh，此时得到的混合液记为Bl ；然后将前面得到的Gd (NO3) 3和Eu (NO3) 3的混合溶液滴加到上述得到的Bl溶液中，滴加时间为30min，滴加完后继续磁力搅拌2h，之后将反应体系的pH用硝酸调至7，然后再磁力搅拌1. 5h，此时得到的悬浮液记为Cl ；将Cl用100°C的去离子水过滤洗涤三次，并将得到的过滤产物放在80°C的烘箱中干燥4h ；将上述包覆过程重复3次，然后将最终得到的干燥物质经800°C的高温保温煅烧6h，室温冷却即可得到SiO2O(Gda98，Eu0.02 ) 2 03核壳型荧光材料。本实施例方法制备的核壳型荧光材料的光致发光光谱图如图1，其阴极射线激发发光的光谱图如图2。由图1和图2可知，本实施例方法制备的核壳型荧光材料发光波长为 6 llnm，为Gd2O3 = Eu的特征发光。实施例2二氧化硅微球的制备将IOmL的去离子水、25mL的无水乙醇以及4mL的氨水混合放置于一锥形瓶中，在磁力搅拌下使之混合均勻，然后滴加ImL正硅酸乙酯(TEOS)，滴加完成后，继续搅拌反应3h，得到SiO2微球悬浮液体；将得到的SiO2微球悬浮液体经转速为 9000rpm的离心分离、去离子水洗涤三次，以去除剩余的氨水和残留的TE0S，得到SiO2微球；将得到的SiO2微球经超声分散重新分散到去离子水中得到IOmL的二氧化硅悬浮液，将此悬浮液记为A2。Si02@(GdQ.95，TbQ.Q5) 203 核壳荧光材料的制备按 Gd(NO3)3 Tb (NO3)3 的摩尔比为 0. 95 0. 05的比例称取3. 810g Gd2O3和0. 183gTb203，用浓硝酸将Gd2O3和Tb2O3溶解，并配制成20mL Gd (NO3) 3和Tb (NO3) 3的混合液，所得溶液Gd3+和Tb3+的总浓度为0. 5mol/L ；将得到的Gd (NO3) 3和Tb (NO3) 3的混合溶液加入到前面得到的A2液中，磁力搅拌2h，此时得到的混合液记为B2 ；然后按草酸过量1. 2倍称取2. 268g草酸，并将草酸溶解到18. OmL去离子水中，得到浓度为lmol/L的草酸溶液；将草酸溶液滴加到上述得到的B2溶液中，滴加时间为60min，滴加完后继续磁力搅拌3h，之后将反应体系的pH用氨水调节为8，然后再磁力搅拌lh，此时得到的悬浮液记为C2 ；将C2用90°C的去离子水过滤洗涤三次，并将得到的过滤产物放在100°C的烘箱中干燥2h ；将得到的干燥物质经1000°C的高温保温煅烧4h，然后再在纯氢气的气氛下，800°C的高温下保温还原4h，室温冷却即可得到SiO2O (Gda95，TbaJ2O3 核壳型荧光材料。实施例3
二氧化硅微球的制备将IOmL的去离子水，30mL的无水乙醇以及6mL的氨水混合放置于一锥形瓶中，在磁力搅拌下使之混合均勻，然后滴加2mL正硅酸乙酯(TEOS)，滴加完成后，继续搅拌反应3h，得到SiO2微球悬浮液体；将得到的SiO2微球悬浮液体经转速为 HOOOrpm的离心分离、去离子水洗涤三次，以去除剩余的氨水和残留的TE0S，得到SiO2微球；将得到的SiO2微球经超声分散重新分散到去离子水中得到20mL的二氧化硅悬浮液，将此悬浮液记为A3。Si02@(Y0.94，EuaJ2O3核壳荧光材料的制备按Y(NO3)3 Eu (NO3) 3的摩尔比为 0. 94 0. 06的比例称取2. 748g Y2O3和0. 2253gEu203,用浓硝酸将Y2O3和Eu2O3溶解，并配制成20mL Y (NO3) 3和Eu (NO3) 3的混合液，所得溶液Y3+和Eu3+的总浓度为0. 64mol/L ；按草酸过量1. 3倍称取3. 150g草酸，并将草酸溶解到50mL去离子水中，得到浓度为0. 5mol/L 的草酸溶液，将草酸溶液加入到前面得到的A3液中，并磁力搅拌lh，此时得到的混合液记为B3 ；然后将前面得到的Y(NO3)3和Eu(NO3)3的混合溶液滴加到上述得到的B3溶液中，滴加时间为40min，滴加完后继续磁力搅拌3h，之后将反应体系的pH用氨水调节为9，然后再磁力搅拌lh，此时得到的悬浮液记为C3 ；将C3分别用80°C去离子水和乙醇过滤洗涤三次， 并将得到的过滤产物放在90°C的烘箱中干燥3h ；将上述包覆过程重复2次，然后将最终得到的干燥物质经1000°C的高温保温煅烧4h，室温冷却即可得到SiO2O(Ya94，EuaJ2O3核壳型荧光材料。 本实施例方法制备的核壳型荧光材料的光致发光光谱图如图3，其阴极射线激发发光的光谱图如图4。实施例4二氧化硅微球的制备将15mL的去离子水，40mL的无水乙醇以及7mL的氨水混合放置于一锥形瓶中，在磁力搅拌下使之混合均勻，然后滴加4mL正硅酸乙酯(TEOS)，滴加完成后，继续搅拌反应4h，得到SiO2微球悬浮液体；将得到的SiO2微球悬浮液体经转速为 12000rpm的离心分离、去离子水洗涤三次，以去除剩余的氨水和残留的TE0S，得到SiO2微球；将得到的SiO2微球经超声分散重新分散到去离子水中得到30mL的二氧化硅悬浮液，将此悬浮液记为A4。 S_ (Y0.92，Tb0.08) 203核壳荧光材料的制备按Y (NO3) 3 Tb (NO3) 3的摩尔比为 0. 92 0. 08的比例称取5. 198g Y2O3和0. 732gTb203，用浓硝酸将Y2O3和Tb2O3溶解，并配制成25mL Y (NO3) 3和Tb (NO3) 3的混合液，所得溶液Y3+和Tb3+的总浓度为lmol/L ；将得到的Y (NO3) 3和Tb (NO3) 3的混合溶液加入到前面得到的A4液中，磁力搅拌3h，此时得到的混合液记为B4 ；然后按草酸过量1. 4倍称取6. 615g草酸，并将草酸溶解到25mL去离子水中， 得到浓度为2. lmol/L的草酸溶液；将草酸溶液滴加到上述得到的B4溶液中，滴加时间为 70min，滴加完后继续磁力搅拌4h，之后将反应体系的pH用氨水调节为11，然后再磁力搅拌0. 5h，此时得到的悬浮液记为C4 ；将C4分别80°C用去离子水和乙醇过滤洗涤三次，并将得到的过滤产物放在ioo°c的烘箱中干燥2h ；将得到的干燥物质经iioo°c的高温保温煅烧 3h,然后再在N2和H2体积比为95 5的混合气体中，12000C的高温下保温还原2h，室温冷却即可得到SiO2O(Ya92，Tba J2O3核壳型荧光材料。 本实施例方法制备的核壳型荧光材料的光致发光光谱图如图5，其阴极射线激发发光的光谱图如图6。
实施例5 二氧化硅微球的制备将20mL的去离子水，50mL的无水乙醇以及9mL的氨水混合放置于一锥形瓶中，在磁力搅拌下使之混合均勻，然后滴加6mL正硅酸乙酯(TEOS)，滴加完成后，继续搅拌反应6h，得到SiO2微球悬浮液体；将得到的SiO2微球悬浮液体经转速为 12000rpm的离心分离、去离子水洗涤三次，以去除剩余的氨水和残留的TE0S，得到SiO2微球；将得到的SiO2微球经超声分散重新分散到去离子水中得到40mL的二氧化硅悬浮液，将此悬浮液记为A5。SiO2O(Gda6c^Ya3cpEuai)2O3核壳荧光材料的制备按Gd(NO3)3 Y(NO3)3 Eu(NO3)3 的摩尔比为 0.60 0. 30 0. 10 的比例称取 6. 516g Gd203>2. 034g Y2O3 和 1. 056gEu203，用浓硝酸将Gd203、Y2O3和Eu2O3溶解，并配制成30mL Gd (NO3) 3、Y (NO3) 3和Eu (NO3) 3的混合液， 所得溶液 Gd3+、Y3+ 和 Eu3+ 的总浓度为 lmol/L ；将得到的 30mL Gd(NO3)3J(NO3)3 和 Eu(NO3)3 的混合溶液加入到前面得到的A5液中，磁力搅拌4h，此时得到的混合液记为B5 ；然后按草酸过量1. 5倍称取8. 505g草酸，并将草酸溶解到34mL去离子水中，得到浓度为2mol/L的草酸溶液；将草酸溶液滴加到上述得到的B5溶液中，滴加时间为80min，滴加完后继续磁力搅拌5h，之后将反应体系的pH用氨水调节为12，然后再磁力搅拌0. 5h，此时得到的悬浮液记为C5 ；将C5分别用80°C去离子水和乙醇过滤洗涤三次，并将得到的过滤产物放在100°C的烘箱中干燥3h ；将得到的干燥物质经1200°C的高温保温煅烧2h，室温冷却即可得到SiO2O (Gd0.60, Y0.30； Eu0. ^2O3 核壳型荧光材料。实施例6二氧化硅微球的制备将20mL的去离子水，50mL的无水乙醇以及9mL的氨水混合放置于一锥形瓶中，在磁力搅拌下使之混合均勻，然后滴加6mL正硅酸乙酯(TEOS)，滴加完成后，继续搅拌反应6h，得到SiO2微球悬浮液体；将得到的SiO2微球悬浮液体经转速为 12000rpm的离心分离、去离子水洗涤三次，以去除剩余的氨水和残留的TE0S，得到SiO2微球；将得到的SiO2微球经超声分散重新分散到去离子水中得到40mL的二氧化硅悬浮液，将此悬浮液记为A6。SiO2O (Gdtl. 56，Yck38，Tbtl. J2O3 核壳荧光材料的制备按 Gd (NO3) 3 Y (NO3) 3 Eu(NO3)3 的摩尔比为 0. 56 0. 38 0. 06 的比例称取 6. 082g Gd2O3> 2. 576g Y2O3 和 0. 659gTb203，用浓硝酸将 Gd203、Y2O3 和 Tb2O3 溶解，配制成 30mL Gd (NO3) 3、 Y (NO3) 3和Tb (NO3) 3的混合液，所得溶液Gd3+、Y3+和Tb3+的总浓度为lmol/L ；将得到的30mL Gd (NO3) 3、Y (NO3) 3和Tb (NO3) 3的混合溶液加入到前面得到的A5液中，磁力搅拌4h，此时得到的混合液记为B5 ；然后按草酸过量1. 5倍称取8. 505g草酸，并将草酸溶解到34mL去离子水中，得到浓度为2mol/L的草酸溶液；将草酸溶液滴加到上述得到的B5溶液中，滴加时间为80min，滴加完后继续磁力搅拌5h，之后将反应体系的pH用氨水调节为12，然后再磁力搅拌0. 5h，此时得到的悬浮液记为C5 ；将C5分别用70°C去离子水和乙醇过滤洗涤三次，并将得到的过滤产物放在100°C的烘箱中干燥3h ；将得到的干燥物质经1200°C的高温保温煅烧2h，然后再在碳粉和CO气体中，1IOO0C的高温下保温还原3h，最终即可得到SiO2O (Gd0.56， Y0.38' TbaJ2O3核壳型荧光材料。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种核壳结构荧光材料，其特征在于其结构式为=SiO2O荧光粉，其中，@是以SiO2 为核，荧光粉为壳并将SiO2包覆其中。
2.如权利要求1所述的核壳结构荧光材料，其特征在于所述的荧光粉为Y203:EU、 Y2O3 Tb、(Y，Gd) 203 Eu、(Y，Gd) 203 Tb、Gd2O3 Tb 或 Gd2O3 Eu。
3.一种核壳结构荧光材料制备方法，其包括如下步骤SiO2微球悬浮液的制备将乙醇、去离子水和氨水混合后加入正硅酸乙酯生成SiO2微球沉淀，再将SiO2微球沉淀分离、洗涤后得到SiO2微球颗粒，然后将SiO2微球颗粒分散于水中得到SiO2微球悬浮液；SiO2O草酸盐的制备向SiO2微球悬浮液中加入稀土元素硝酸盐混合液和草酸进行反应，之后用碱溶液将反应体系调至碱性得到SiO2O草酸盐悬浮液，再将SiO2O草酸盐悬浮液过滤、洗涤、干燥，即得SiO2O草酸盐；SiO2O荧光粉的制备将SiO2O草酸盐进行热处理和还原处理。
4.如权利要求3所述的核壳结构荧光材料制备方法，其特征在于所述的SiO2O草酸盐的制备工艺是将草酸溶液加入SiO2微球悬浮液中，搅拌1 4h， 再向其中滴加稀土元素硝酸盐混合液，滴加时间为30 50min，滴加完后搅拌2 5h，接着将反应体系的PH用氨水调节为7 10，并搅拌0. 5 1. 5h，将得到的产物用热水洗涤后， 置于80 100°C下干燥2 4h。
5.如权利要求3所述的核壳结构荧光材料制备方法，其特征在于所述的SiO2O草酸盐的制备工艺是将稀土元素硝酸盐混合溶液加入SiO2微球悬浮液中，搅拌1 4h，再向其中滴加草酸溶液，滴加时间为30 50min，滴加完后搅拌2 5h，接着将反应体系的pH用氨水调节为7 10，并搅拌0. 5 1. 5h，将得到的产物用热水洗涤后，置于80 100°C下干燥 2 4h。
6.如权利要求3至5任一所述的核壳结构荧光材料制备方法，其特征在于所述的草酸盐制备步骤中稀土元素硝酸盐混合液是将发光剂与激活剂按摩尔比为0. 9 0. 98 0. 02 0. 1添加到硝酸中制得。
7.如权利要求6所述的核壳结构荧光材料制备方法，其特征在于所述的稀土元素硝酸盐混合液中稀土元素浓度为0. lmol/L lmol/L ；所述的发光剂与激活剂均为稀土元素的氧化物。
8.如权利要求7所述的核壳结构荧光材料制备方法，其特征在于所述的发光剂为 Y2O3、Gd2O3,激活剂为 Eu2O3、Tb2O3。
9.如权利要求3所述的核壳结构荧光材料制备方法，其特征在于所述的SiO2O荧光粉的制备工艺是将SiO2O草酸盐经800 1200°C的高温保温煅烧2 6h后，置于还原气氛中在800 1200°C下保温还原2 4h。
10.如权利要求4所述的核壳结构荧光材料制备方法，其特征在于所述的SiO2O荧光粉的制备工艺中还原气氛是指按体积比为95% N2+5% H2混合气体的还原气氛、碳粉做还原剂的还原气氛、CO还原气氛或纯氢气的还原气氛。
全文摘要
本发明提供一种核壳结构荧光材料，其结构式为SiO2@荧光粉，其中，@是以SiO2为核，荧光粉为壳并将SiO2包覆其中。上述荧光材料制备方法包括如下步骤SiO2微球悬浮液的制备、SiO2@草酸盐的制备和SiO2@荧光粉的制备。本发明以二氧化硅微球为核，通过滴加沉淀剂，实现了在二氧化硅表面包覆一层荧光粉层，使得该荧光材料制备工艺简单、设备要求低、制备周期短、成本低，与此同时，利用该发明方法制备的荧光材料的颗粒均匀、形貌一致，使得颗粒获得了较大的堆积密度，增强了其发光强度、发光效率以及分辨率，减少了荧光粉的光散射。
文档编号C09K11/02GK102191033SQ201010122559
公开日2011年9月21日 申请日期2010年3月11日 优先权日2010年3月11日
发明者周明杰, 陆树新, 马文波 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司