专利名称：染料行业中制备苯胺黑的方法
技术领域：
本发明涉及染料行业中苯胺黑的制备方法。
背景技术：
苯胺黑俗称阿尼林黑或精元，为黑色粉末，是目前黑色颜料中最黑、最蓝的产品。 它是优越的耐溶剂，耐酸、耐碱、耐光、耐热、不溶于水，且不与D0P反应。黑区别于碳黑，而 其最蓝相的黑让其与碳黑搭配得到最为娇艳、最为亮丽的黑色效果，因此苯胺黑又可作为 调蓝黑。无论是单独使用，还是作为调色用途，它都是PU色浆、皮革上色、涂料、油墨、树脂 着色等高蓝相黑色着色环境的首选。苯胺黑作为重要的化工染料广泛应用于塑料、胶木粉、 电木粉、皮鞋油和油墨的着色。目前苯胺黑是以苯胺为原料，以三氯化铁为催化剂来制备的，该制备过程中产生 大量含三氯化铁的苯胺废水，这样就对环境的保护构成了挑战。
发明内容
对于上述制备方法中苯胺废水的环境污染问题，本发明提供一种苯胺黑的制备的 新方法，因含三氯化铁的苯胺废水造成的环境污染问题能够得到有效的解决。染料行业中苯胺黑的制备方法，其工艺步骤包括步骤一先将硫酸、盐酸和去离子水混合，然后加入苯胺和硝基苯，搅拌至溶解；步骤二 将溶于水的硫酸盐或者氯化盐加入步骤一的溶液中；步骤三控制混合溶液的温度为恒温，在一定时间中分批加入氧化剂；步骤四将上述溶液在恒温中反应一定时间；步骤五抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物；步骤六将黑色结晶状粘稠物在恒温下干燥，即得到苯胺黑。染料行业中苯胺黑的另一种制备方法，其工艺步骤包括步骤一先将盐酸和去离子水混合，然后加入苯胺和硝基苯，搅拌至溶解；步骤二 将溶于水的硫酸盐或者氯化盐加入步骤一的溶液中；步骤三控制混合溶液的温度为恒温，在一定时间中分批加入氧化剂，在此时间中 缓慢升温，结束时温度升到一定温度；步骤四将上述溶液在恒温中反应一定时间；步骤五抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物；步骤六将黑色结晶状粘稠物在恒温下干燥，即得到苯胺黑。其中，步骤三中的一定温度为45_55°C。对于上述苯胺黑的两种制备方法，具体还包括步骤二中的硫酸盐是硫酸铜或硫酸亚铁等，氯化盐是氯化铜或氯化亚铁等。步骤三中的恒温为10_15°C，一定时间为2. 5-3. 5小时。步骤三中的氧化剂包括过氧化氢、重铬酸钾、重铬酸钠或三氧化铬等。
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步骤四中的恒温为室温，一定时间为0. 5-1. 5小时。步骤六的恒温为65_75°C。上述苯胺黑的制备方法，和传统的以三氯化铁为催化剂的制备效果相比，生产设 备简单，反应时间缩短为约4小时，产生的废水中因不含有三氯化铁而对环境大为友好。
具体实施例方式以下举出几个实施例来对本发明进一步说明。实施例1 染料行业中制备苯胺黑的方法，其工艺步骤包括步骤一先将浓度为93-98%的硫酸3. 8-4. 2克、浓度为30-36%的盐酸9. 8-10. 2 克和80-100毫升的去离子水混合，然后加入9. 8-10. 2克的苯胺和1. 8-2. 2克的硝基苯，搅 拌至溶解形成溶液一；步骤二 将溶于20-50毫升水的4. 5-5. 5克硫酸铜加入步骤一的溶液一中，硫酸铜 为5个结晶水，形成溶液二；步骤三控制溶液二的温度为10_15°C，在约3小时中，分批即半小时一次、每次约 5克的加入浓度为30%的过氧化氢，过氧化氢的总加入量为28-32克，形成溶液三；步骤四将溶液三在室温中反应0. 5-1. 5小时；步骤五抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物；步骤六将黑色结晶状粘稠物在65_75°C下干燥，即得到苯胺黑。实施例2 染料行业中制备苯胺黑的方法，其工艺步骤包括步骤一先将浓度为30-36%的盐酸12. 5-13. 5克和120-150毫升的去离子水混 合，然后加入9. 8-10. 2克的苯胺和1. 8-2. 2克的硝基苯，搅拌至溶解形成溶液一；步骤二 将溶于20-30毫升水的硫酸亚铁2. 2-2. 8克加入步骤一的溶液一中，硫酸 亚铁为7个结晶水，形成溶液二 ；步骤三控制溶液二的温度为10_15°C，在约3小时中，分批即半小时一次、每次约 4克的加入浓度为30-35%的过氧化氢，过氧化氢的总加入量为22-28克，在此过程中缓慢 升温，直至约3小时结束时温度升到45-55°C，形成溶液三；步骤四将溶液三在室温中反应1小时；步骤五抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物；步骤六将黑色结晶状粘稠物在65_75°C下干燥，即得到苯胺黑。实施例3 染料行业中制备苯胺黑的方法，其工艺步骤包括步骤一先将浓度为93-98%的硫酸3. 5-4. 0克、浓度为30-36%的盐酸9. 8-10. 2 克和50-80毫升的去离子水混合，然后加入9. 8-10. 2克的苯胺和1. 8-2. 2克的硝基苯，搅 拌至溶解形成溶液一；步骤二 将溶于20-50毫升水的4. 5-5. 5克硫酸铜加入步骤一的溶液一中，硫酸铜 为5个结晶水，形成溶液二；步骤三控制溶液二的温度为10_15°C，在约3小时中，分批即半小时一次、每次约 3克的加入重铬酸钠，重铬酸钠的总加入量为18-22克，其溶于15-20毫升水，形成溶液三；步骤四将溶液三在室温中反应0. 5-1. 5小时；步骤五抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物；
步骤六将黑色结晶状粘稠物在65_75°C下干燥，即得到苯胺黑。实施例4 染料行业中制备苯胺黑的方法，其工艺步骤包括步骤一先将浓度为93-98%的硫酸3. 5-4. 0克、浓度为30-36%的盐酸9. 8-10. 2 克和50-80毫升的去离子水混合，然后加入9. 8-10. 2克的苯胺和1. 8-2. 2克的硝基苯，搅 拌至溶解形成溶液一；步骤二 将溶于20-50毫升水的4. 5-5. 5克硫酸铜加入步骤一的溶液一中，硫酸铜 为5个结晶水，形成溶液二；步骤三控制溶液二的温度为10_15°C，在约3小时中，分批即半小时一次、每次约
3克的加入重洛酸钾，重洛酸钾的总加入量为18-22克，其溶于150-200毫升水，形成溶液 ---，步骤四将溶液三在室温中反应0. 5-1. 5小时；步骤五抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物；步骤六将黑色结晶状粘稠物在65_75°C下干燥，即得到苯胺黑。实施例5 染料行业中制备苯胺黑的方法，其工艺步骤包括步骤一先将浓度为93-98%的硫酸3. 5-4. 2克、浓度为30-36%的盐酸9. 8-10. 2 克和50-80毫升的去离子水混合，然后加入9. 8-10. 2克的苯胺和1. 8-2. 2克的硝基苯，搅 拌至溶解形成溶液一；步骤二 将溶于20-50毫升水的5克硫酸铜加入步骤一的溶液一中，硫酸铜为5个 结晶水，形成溶液二；步骤三控制溶液二的温度为10_15°C，在约3小时中，分批即半小时一次、每次约 3克的加入三氧化铬，三氧化铬的总加入量为18-22克，其溶于50-80毫升水，形成溶液三；步骤四将溶液三在室温中反应0. 5-1. 5小时；步骤五抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物；步骤六将黑色结晶状粘稠物在65_75°C下干燥，即得到苯胺黑。实施例6 染料行业中制备苯胺黑的方法，其工艺步骤包括步骤一先将浓度为93-98%的硫酸3. 5-4. 2克、浓度为30-36%的盐酸9. 8-10. 2 克和50-80毫升的去离子水混合，然后加入9. 8-10. 2克的苯胺和1. 8-2. 2克的硝基苯，搅 拌至溶解形成溶液一；步骤二 将溶于20-30毫升水的2. 2-2. 8克硫酸亚铁加入步骤一的溶液一中，硫酸 亚铁为7个结晶水，形成溶液二 ；步骤三控制溶液二的温度为10_15°C，在约3小时中，分批即半小时一次、每次约 3克的加入重铬酸钠，重铬酸钠的总加入量为18-22克，其溶于10-20毫升水，形成溶液三；步骤四将溶液三在室温中反应0. 5-1. 5小时；步骤五抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物；步骤六将黑色结晶状粘稠物在65_75°C下干燥，即得到苯胺黑。
权利要求
染料行业中制备苯胺黑的方法，其特征在于是按照以下工艺步骤制备步骤一先将硫酸、盐酸和去离子水混合，然后加入苯胺和硝基苯，搅拌至溶解；步骤二将溶于水的硫酸盐或者氯化盐加入步骤一的溶液中；步骤三控制混合溶液的温度为恒温，在一定时间中分批加入氧化剂；步骤四将上述溶液在恒温中反应一定时间；步骤五抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物；步骤六将黑色结晶状粘稠物在恒温下干燥，即得到苯胺黑。
2.染料行业中另一种制备苯胺黑的方法，其特征在于是按照以下工艺步骤制备 步骤一先将盐酸和去离子水混合，然后加入苯胺和硝基苯，搅拌至溶解； 步骤二 将溶于水的硫酸盐或者氯化盐加入步骤一的溶液中；步骤三控制混合溶液的温度为恒温，在一定时间中分批加入氧化剂，在此时间中缓慢 升温，结束时温度升到一定温度；步骤四将上述溶液在恒温中反应一定时间；步骤五抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物；步骤六将黑色结晶状粘稠物在恒温下干燥，即得到苯胺黑。
3.根据权利要求2所述的染料行业中另一种制备苯胺黑的方法，其特征在于 步骤三中的一定温度为45-55°C。
4.根据权利要求1或者2所述的染料行业中制备苯胺黑的方法，其特征在于 步骤二的硫酸盐包括硫酸铜或者硫酸亚铁，氯化盐是氯化铜或者氯化亚铁。
5.根据权利要求1或者2所述的染料行业中制备苯胺黑的方法，其特征在于 步骤三中的恒温为10-15°C，一定时间为2. 5-3. 5小时。
6.根据权利要求1或者2所述的染料行业中制备苯胺黑的方法，其特征在于 步骤三中的氧化剂包括过氧化氢、重铬酸钾、重铬酸钠或者三氧化铬。
7.根据权利要求1或者2所述的染料行业中制备苯胺黑的方法，其特征在于 步骤四中的恒温为室温，一定时间为0. 5-1. 5小时。
8.根据权利要求1或者2所述的染料行业中制备苯胺黑的方法，其特征在于 步骤六的恒温为65-75 °C。
9.根据权利要求1所述的染料行业中制备苯胺黑的方法，其特征在于按照以下工艺步 骤制备步骤一先将浓度为93-98%的硫酸3. 8-4. 2克、浓度为30-36%的盐酸9. 8-10. 2克和 80-100毫升的去离子水混合，然后加入9. 8-10. 2克的苯胺和1. 8-2. 2克的硝基苯，搅拌至 溶解形成溶液一；步骤二 将溶于20-50毫升水的4. 5-5. 5克硫酸铜加入步骤一的溶液一中，硫酸铜为5 个结晶水，形成溶液二；步骤三控制溶液二的温度为10-15°C，在2. 5-3. 5小时中，分批即半小时一次、每次约 5克的加入浓度为30-36%的过氧化氢，过氧化氢的总加入量为28-32克，形成溶液三； 步骤四将溶液三在室温中反应0. 5-1. 5小时； 步骤五抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物； 步骤六将黑色结晶状粘稠物在65-75°C下干燥，即得到苯胺黑。
10.根据权利要求2所述的染料行业中另一种制备苯胺黑的方法，其特征在于是按照 以下工艺步骤制备步骤一先将浓度为30-36%的盐酸12. 5-13. 5克和150毫升的去离子水混合，然后加 入9. 8-10. 2克的苯胺和1. 8-2. 2克的硝基苯，搅拌至溶解形成溶液一；步骤二 将溶于20-30毫升水的硫酸亚铁2. 5克加入步骤一的溶液一中，硫酸亚铁为7 个结晶水，形成溶液二；步骤三控制溶液二的温度为10-15°C，在约3小时中，分批即半小时一次、每次4克的 加入浓度为30-36%的过氧化氢，过氧化氢的总加入量为22-28克，在此过程中缓慢升温， 直至约3小时结束时温度升到45-55°C，形成溶液三； 步骤四将溶液三在室温中反应0. 5-1. 5小时； 步骤五抽滤、水洗得黑色结晶状粘稠物； 步骤六将黑色结晶状粘稠物在65-75°C下干燥，即得到苯胺黑。
全文摘要
本发明公开了一种染料行业中制备苯胺黑的方法，是将酸、苯胺、硝基苯、硫酸盐、水分批混合溶解，恒温定时按批加入氧化剂，定时反应后，抽滤、水洗、干燥制得苯胺黑。该制备方法简单时间短，产生的苯胺废水显著减少，对环境友好。
文档编号C09B57/00GK101845235SQ20091021951
公开日2010年9月29日 申请日期2009年12月15日 优先权日2009年12月15日
发明者王莉, 马亚团, 高锦明 申请人:西北农林科技大学