专利名称：膨胀型阻燃硅酮密封胶及其制造方法
技术领域：
本发明涉及一种建筑贯穿物开口的防火封堵材料及制造方法，尤其是不含卤素的新型环保膨胀型阻燃硅酮密封胶及其制作工艺。
背景技术：
在现在商用、民用和工矿企业建筑中，由于建筑内部使用和建筑施工的需要，在建筑内的防火分隔构件上或构件与构件之间形成许多电缆贯穿孔口、电器设备预留的空开口以及建筑缝隙，如果不对这些贯穿开口及缝隙进行防火封堵处理，一旦发生火灾，火焰和烟气就会通过这些贯穿物开口和缝隙蔓延开来，星星之火就可能发展成致使人员财产遭受巨大损失的灾害。
现有的防火封堵大多采用有机防火堵料及无机防火堵料，有机防火堵料是以有机合成树脂为粘结剂，并配防火阻燃剂、填料而制成，由于含有有毒性挥发物，在一些对环境要求严格的场合被禁止使用；无机防火堵料以无机粘结剂为基料，并配以无机耐火材料、阻燃剂等制成，虽然无毒性，但在封堵完毕后固化成坚硬的块状物，当管道及电缆等穿墙物件维修更换时需将封堵物敲出，对管道及电缆的维护非常不便。
再者，现有的防火封堵材料除阻火包具有微膨胀性外，基本上不具有显著的膨胀性能，当火灾发生时，火焰和毒气就可能通过塑料管道、电缆绝缘皮等烧蚀后留下的孔隙蔓延，造成人员和财产的重大损失。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述背景技术的不足，提供一种不含卤素的环保膨胀型阻燃硅酮密封胶，该硅酮密封胶具有较好的阻燃效果、较大的膨胀率、较低的火焰扩散系数，且低烟无毒；所提供的制作工艺制造方法简单、生产过程中损耗较低。
本发明提供的技术方案是 膨胀型阻燃硅酮密封胶，所包括的原材料及重量份数是 α，ω-二羟基聚硅氧烷 100份 聚二甲基硅氧烷1～50份 阻燃填料 120～400份 膨胀填料 5～20份 交联剂2～15份 硅烷偶联剂0.2～4份 催化剂0.1～5份 其中 α，ω-二羟基聚硅氧烷结构式为
n＝50～2000， R为CH3-、CH3CH2-或苯基； 所述的膨胀填料为膨胀珍珠岩、膨胀蛭石、蓝晶石、膨胀石墨中的至少一种。
所述的阻燃填料为表面处理过的氢氧化镁粉体、表面处理过的氢氧化铝粉体及三聚氰胺氰尿酸盐中的至少两种。
所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、硅酸乙酯和硅酸丙酯中的至少一种。
所述的催化剂为钛酸丁酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯和钛酸异丁酯中的至少一种。
膨胀型阻燃硅酮密封胶的制造方法，其步骤是 1)制基料 将α，ω-二羟基聚硅氧烷，阻燃填料加入到捏合机中，并在110～180℃、真空度0.06～0.1MPa下混炼脱水30～360分钟，冷却后得基料。
2)密封胶合成 在室温下，将基料加入到搅拌机内，再将膨胀填料、聚二甲基硅氧烷、交联剂、硅烷偶联剂、催化剂加入到搅拌机内与基料一起搅拌，真空度0.06～0.1MPa，反应0.5～4小时，制成膨胀型阻燃硅酮密封胶。
所述的经过表面处理氢氧化铝、氢氧化镁粉体，是将1～15％重量比的含氮三甲氧基硅烷偶联剂与85～99％氢氧化镁或氢氧化铝粉体加入反应釜中，然后边搅拌边逐级升温、加压使偶联剂完全气化，在150～300℃、0.1～0.5Mpa条件下，处理时间4～6小时后冷却。
所述的含氮三甲氧基硅烷偶联剂，则是将乙烯基三乙酰氧基硅烷和氨甲基异丁基三甲氧基硅烷按1∶0.5～3的重量比加入到反应釜中，加温、回流、减压蒸馏而得。
所述的密封胶合成时采用行星搅拌机，搅拌速度为20～80转/分钟。
本发明的有益效果是密封胶中所加入的膨胀填料，在遇火或受热情况下，密封胶体积能够迅速膨胀(产品热膨胀率为3～10倍)，可立即封堵建筑贯穿物开口，起到防火封堵的作用；并且密封胶中添加了表面处理过的氢氧化铝或表面处理过的氢氧化镁粉体，合成密封胶时粉体的添加量能够显著增加，产品的阻燃性能得到了极大的提高，阻燃效果均可达到FV-0级，且低烟无毒；该密封胶的制造方法也较为简单，生产设备都是一些常规设备，从而大大提高了产品的生产效率，降低了生产过程中的损耗，并且生产过程中无三废产生。
具体实施例方式 本发明的特点是采用α，ω-二羟基聚硅氧烷配合表面处理过的氢氧化镁、氢氧化铝粉体再与适量的膨胀填料、催化剂、交联剂、硅烷偶联剂反应制得。其中采用表面处理过的氢氧化铝粉体或表面处理过的氢氧化镁粉体，使得合成密封胶时氢氧化镁或氢氧化铝的添加量能显著增加，提高了产品的阻燃性；加入膨胀填料，使得密封胶在受热情况下，体积能迅速膨胀，可立即封堵建筑贯穿物开口，达到防火封堵的目的。
膨胀型阻燃硅酮密封胶，包括的原材料及重量份数是 α，ω-二羟基聚硅氧烷 100份 聚二甲基硅氧烷 1～50份 阻燃填料120～400份 膨胀填料5～20份 交联剂 2～15份 硅烷偶联剂 0.2～4份 催化剂 0.1～5份 其中 α，ω-二羟基聚硅氧烷结构式为
n＝50～2000， R为CH3-、CH3CH2-或苯基。
所述膨胀填料为膨胀珍珠岩、膨胀蛭石、蓝晶石、膨胀石墨中的至少一种。
阻燃填料为表面处理过的氢氧化镁粉体、表面处理过的氢氧化铝粉体及三聚氰胺氰尿酸盐中的至少两种。
交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、硅酸乙酯和硅酸丙酯中的至少一种。
催化剂为钛酸丁酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯和钛酸异丁酯中的至少一种。
膨胀型阻燃硅酮密封胶的制造方法是 1)制基料 将α，ω-二羟基聚硅氧烷(25℃时粘度为20Pa.s)100重量份，阻燃填料120～400重量份加入到捏合机中，于温度110～180℃、真空度0.06～0.1MPa下混炼脱水30～360分钟，冷却后得基料。
2)合成密封胶 在室温下，将基料加入到行星搅拌机内，再将膨胀填料5～20份、聚二甲基硅氧烷1～50份、交联剂2～15份、硅烷偶联剂0.2～4份、催化剂0.1～5份加入到搅拌机内与基料一起搅拌，于真空度0.06～0.1MPa，转速20～80转/分钟下进行化学反应0.5～4小时，制成膨胀型阻燃硅酮密封胶。
所述的经过表面处理氢氧化铝、氢氧化镁粉体，是将1～15％重量比的含氮三甲氧基硅烷偶联剂与85～99％氢氧化镁或氢氧化铝粉体加入反应釜中，然后边搅拌边逐级升温、加压使偶联剂完全气化，在150～300℃、0.1～0.5Mpa条件下，处理时间4～6小时后冷却。所述的含氮三甲氧基硅烷偶联剂，则是将乙烯基三乙酰氧基硅烷和氨甲基异丁基三甲氧基硅烷按1∶0.5～3的重量比加入到反应釜中，加温、回流、减压蒸馏而得。具体内容详见
尚需说明的是以上所述的α，ω-二羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、氢氧化铝、氢氧化镁、三聚氰胺氰尿酸盐、膨胀填料、交联剂、催化剂均可外购获得；所述的反应釜、捏合机及其它设备均为现有的常规设备。
实施例1 将25℃时粘度为20Pa.s的α，ω-二羟基聚硅氧烷100重量份(以下简称份)，表面处理过的氢氧化镁粉体及氢氧化铝粉体各200份加入到捏合机中于温度150℃，真空度0.1MPa下混炼脱水360分钟，冷却后得基料。在室温下，将基料加入到行星搅拌机内，再将膨胀珍珠岩20份、聚二甲基硅氧烷2份、甲基三甲氧基硅烷8份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷4份、钛酸异丙酯3份加入到行星搅拌机内与基料一起于真空度0.08MPa，转速80转/分钟下进行化学反应4小时制成膨胀防火封堵用硅酮密封胶。产品性能测试结果详见表一所示。
实施例2 将25℃时粘度为20Pa.s的α，ω-二羟基聚硅氧烷100份，表面处理过的氢氧化镁粉体及氢氧化铝粉体各100份加入到捏合机中于温度110℃，真空度0.08MPa下混炼脱水300分钟，冷却后得基料。在室温下，将基料加入到行星搅拌机内，再将膨胀蛭石10份、聚二甲基硅氧烷1份、甲基三甲氧基硅烷3份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、钛酸异丙酯2份加入到行星搅拌机内与基料一起于真空度0.09MPa，转速60转/分钟下进行化学反应4小时制成膨胀防火封堵用硅酮密封胶。产品性能测试结果详见表一所示。
实施例3 将25℃时粘度为20Pa.s的α，ω-二羟基聚硅氧烷100份，表面处理过的氢氧化镁及氢氧化铝粉体各70份加入到捏合机中于温度160℃，真空度0.06MPa下混炼脱水250分钟，冷却后得基料。在室温下，将基料加入到行星搅拌机内，再将膨胀石墨15份、聚二甲基硅氧烷2份、甲基三甲氧基硅烷5份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、钛酸异丙酯4份加入到行星搅拌机内与基料一起于真空度0.06MPa，转速50转/分钟下进行化学反应4小时制成膨胀防火封堵用硅酮密封胶。产品性能测试结果详见表一所示。
实施例4 将25℃时粘度为20Pa.s的α，ω-二羟基聚硅氧烷100份，表面处理过的氢氧化镁、氢氧化铝粉体各160份加入到捏合机中于温度140℃，真空度0.08MPa下混炼脱水200分钟，冷却后得基料。在室温下，将基料加入到行星搅拌机内，再将膨胀石墨10份、聚二甲基硅氧烷2份、甲基三甲氧基硅烷3份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、钛酸异丙酯2份加入到行星搅拌机内与基料一起于真空度0.08MPa，转速40转/分钟下进行化学反应4小时制成膨胀防火封堵用硅酮密封胶。产品性能测试结果详见表一所示。
实施例5 将25℃时粘度为20Pa.s的α，ω-二羟基聚硅氧烷100重量份(以下简称份)，表面处理过的氢氧化镁粉体100份、三聚氰胺氰尿酸盐120份加入到捏合机中于温度150℃，真空度0.06MPa下混炼脱水360分钟，冷却后得基料。在室温下，将基料加入到行星搅拌机内，再将膨胀珍珠岩20份、聚二甲基硅氧烷2份、甲基三甲氧基硅烷5份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、钛酸异丙酯4份加入到行星搅拌机内与基料一起于真空度0.1MPa，转速80转/分钟下进行化学反应4小时制成膨胀防火封堵用硅酮密封胶。产品性能测试结果详见表一所示。
比较例1 将25℃时粘度为20Pa.s的α，ω-二羟基聚硅氧烷100重量份，表面处理过的氢氧化镁、氢氧化铝粉体各100份加入到捏合机中于温度150℃，真空度0.1MPa下混炼脱水360分钟，冷却后得基料。在室温下，将基料加入到行星搅拌机内，再聚二甲基硅氧烷2份、甲基三甲氧基硅烷8份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷4份、钛酸异丙酯3份加入到行星搅拌机内与基料一起于真空度0.08MPa，转速80转/分钟下进行化学反应4小时制成硅酮密封胶。产品性能测试结果详见表一所示。
表一
显然，本发明所提供的密封胶，其阻燃等级及膨胀率均有大幅提高。
权利要求
1、膨胀型阻燃硅酮密封胶，所包括的原材料及重量份数是
α，ω-二羟基聚硅氧烷 100份
聚二甲基硅氧烷1～50份
阻燃填料 120～400份
膨胀填料 5～20份
交联剂2～15份
硅烷偶联剂0.2～4份
催化剂0.1～5份
其中
α，ω-二羟基聚硅氧烷结构式为HO
n＝50～2000，
R为CH3-、CH3CH2-或苯基；
其特征在于所述的膨胀填料为膨胀珍珠岩、膨胀蛭石、蓝晶石、膨胀石墨中的至少一种。
2、根据权利要求1所述的膨胀型阻燃硅酮密封胶，其特征在于所述的阻燃填料为表面处理过的氢氧化镁粉体、表面处理过的氢氧化铝粉体及三聚氰胺氰尿酸盐中的至少两种。
3、根据权利要求1或2所述的膨胀型阻燃硅酮密封胶，其特征在于所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、硅酸乙酯和硅酸丙酯中的至少一种。
4、根据权利要求3所述的膨胀型阻燃硅酮密封胶，其特征在于所述的催化剂为钛酸丁酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯和钛酸异丁酯中的至少一种。
5、膨胀型阻燃硅酮密封胶的制造方法，其步骤是
1)制基料
将α，ω-二羟基聚硅氧烷，阻燃填料加入到捏合机中，并在110～180℃、真空度0.06～0.1MPa下混炼脱水30～360分钟，冷却后得基料。
2)密封胶合成
在室温下，将基料加入到搅拌机内，再将膨胀填料、聚二甲基硅氧烷、交联剂、硅烷偶联剂、催化剂加入到搅拌机内与基料一起搅拌，真空度0.06～0.1MPa，反应0.5～4小时，制成膨胀型阻燃硅酮密封胶。
6、据权利要求5所述的膨胀型阻燃硅酮密封胶的制造方法，其特征在于所述的经过表面处理氢氧化铝、氢氧化镁粉体，是将1～15％重量比的含氮三甲氧基硅烷偶联剂与85～99％氢氧化镁或氢氧化铝粉体加入反应釜中，然后边搅拌边逐级升温、加压使偶联剂完全气化，在150～300℃、0.1～0.5Mpa条件下，处理时间4～6小时后冷却。
7、据权利要求6所述的膨胀型阻燃硅酮密封胶的制造方法，其特征在于含氮三甲氧基硅烷偶联剂，则是将乙烯基三乙酰氧基硅烷和氨甲基异丁基三甲氧基硅烷按1∶0.5～3的重量比加入到反应釜中，加温、回流、减压蒸馏而得。
8、据权利要求7所述的膨胀型阻燃硅酮密封胶的制造方法，其特征在于所述的密封胶合成时采用行星搅拌机，搅拌速度为20～80转/分钟。
全文摘要
本发明涉及一种建筑贯穿物开口的防火封堵材料及制造方法。所要解决的技术问题是提供的硅酮密封胶具有较好的阻燃效果、较大的膨胀率、较低的火焰扩散系数，且低烟无毒；所提供的制作工艺制造方法简单、生产过程中损耗较低。技术方案是膨胀型阻燃硅酮密封胶，包括的原材料及重量份数是α，ω-二羟基聚硅氧烷100份；聚二甲基硅氧烷1～50份；阻燃填料120～400份；膨胀填料5～20份；交联剂2～15份；硅烷偶联剂0.2～4份；催化剂0.1～5份；其中α，ω-二羟基聚硅氧烷结构式为如上，n＝50～2000，R为CH3-、CH3CH2-或苯基；制造方法是1)制基料；2)密封胶合成。
文档编号C09J183/06GK101629063SQ20091010190
公开日2010年1月20日 申请日期2009年8月24日 优先权日2009年8月24日
发明者陈世龙 申请人:陈世龙