专利名称：一种溴氮系复合阻燃剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及阻燃剂的制备工艺的技术领域，尤其涉及一种复合阻燃剂的制 备方法。
背景技术：
三聚氰胺氰尿酸盐作为一种氮系阻燃剂，氮含量49.4%，可用于合成树脂 (PVC， PS， PA， PP，聚甲醛)及合成橡胶,塑料制品中作无卤阻燃剂，特别适用于 不加填料的PA6和PA66，具有良好的热稳定性，优异的阻燃性能等优点。
八溴醚为添加型阻燃剂，有极好的热稳定性和光稳定性，与Sb203并用有 良好的协同作用，阻燃效果极佳，广泛应用于PP， PE， ABS， PVC等树脂中是目 前PP塑料最优良的阻燃剂。
而目前溴氮复合协效的阻燃剂大多在加工过程中复配，难于混合均匀，最 大P艮度的发挥协效阻燃的作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种易于混合的、能最大限度的发挥协 效阻燃作用的溴氮系复合阻燃剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是溴氮系复合阻燃剂的制备方 法是采用氰尿酸、三聚氰胺、八溴醚和三氧化二锑在溶剂中混合并加入催化剂 反应，以得到在八溴醚和三氧化二锑的表面包覆有三聚氰胺氰尿酸盐结构的溴
氮系复合阻燃剂，且催化剂加入量为三聚氰胺质量的0 300%。
向55 75质量份的三聚氰胺中加入50 1000质量份的溶剂、加入10 500
质量份八溴醚与三氧化二锑的混合物后搅拌均匀，之后加入催化剂和50 100
质量份的氰尿酸，在温度30 110。C下反应0.5 5小时，生成白色粘稠状物，
然后过滤、洗涤和干燥后得到溴氮系复合阻燃剂。
所述八溴醚与三氧化二锑的混合物中八溴醚与三氧化二锑的质量比为1:
0.1 1。所述溶剂为水；所述催化剂为盐酸、醋酸或盐酸与醋酸的混合酸。 所述洗涤采用水洗涤；所述干燥温度为50 20(TC。
生产得到具有MCA结构包覆的八溴醚和三氧化二锑结构的复合型阻燃剂的 化学结构式为
、H、
二锑混合物。
由于采用了上述技术方案，生产出的具有MCA结构包覆的八溴醚和三氧化 二锑结构的复合型阻燃剂中的各种组分混合更加均匀，能最大限度的发挥协效 阻燃的作用。
具体实施例方式
下面结合具体实施方式
，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于 说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的 内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同 样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例l
称取63g三聚氰胺，加入400ml的水，之后加入八溴醚与三氧化二锑的混 合物(比例为质量比1: 0.3) 100g,搅拌，加入催化剂盐酸O.lg,加入62g 氰尿酸，保持温度8(TC，反应时间3小时，白色粘稠状物生成，过滤，并用水
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4洗涤，干燥温度为8(TC。 实施例2
称取63g三聚氰胺，加入200ml的水，加入八溴醚与三氧化二锑的混合物 (比例为质量比l: 0.5) 20g，搅拌，加入63g氰尿酸，保持温度9(TC，反应 时间4小时，白色粘稠状物生成，过滤，并用水洗涤，干燥温度为10(TC。 实施例3
称取65g三聚氰胺，加入600ml的水，加入八溴醚与三氧化二锑的混合物 (比例为质量比l: 0.5) 50g，搅拌，加入催化剂醋酸1.5g，加入60g氰尿酸， 保持温度10(TC，反应时间2小时，白色粘稠状物生成，过滤，并用水洗涤， 干燥温度为120°C。
实施例4
称取63g三聚氰胺，加入900ml的水，加入八溴醚与三氧化二锑的混合物 (比例为质量比l: 0.2) 80g，搅拌，加入68g氰尿酸，保持温度8(TC，反应 时间1小时，白色粘稠状物生成，过滤，并用水洗涤，干燥温度为80'C。 实施例5
称取70g三聚氰胺，加入700ml的水，加入八溴醚与三氧化二锑的混合物 (比例为质量比l: 0.8) 100g，搅拌，加入催化剂盐酸与醋酸的混合酸75g， 加入58g氰尿酸，保持温度10(TC，反应时间2小时，白色粘稠状物生成，过 滤，并用水洗涤，干燥温度为90'C。 实施例6
称取63g三聚氰胺，加入400ml的水，加入八溴醚与三氧化二锑的混合物 (比例为质量比l: 0.3) 200g，搅拌，加入58g氰尿酸，保持温度10(TC,反 应时间5小时，白色粘稠状物生成，过滤，并用水洗涤，干燥温度为10(TC。
权利要求
1.一种溴氮系复合阻燃剂的制备方法，其特征在于该方法是采用氰尿酸、三聚氰胺、八溴醚和三氧化二锑在溶剂中混合并加入催化剂反应，以得到在八溴醚和三氧化二锑的表面包覆有三聚氰胺氰尿酸盐结构的溴氮系复合阻燃剂，且催化剂加入量为三聚氰胺质量的0～300％。
2. 如权利要求1所述的溴氮系复合阻燃剂的制备方法，其特征在于向55 75质量份的三聚氰胺中加入50 1000质量份的溶剂、加入10 500质量 份八溴醚与三氧化二锑的混合物后搅拌均匀，之后加入催化剂和50 100质量 份的氰尿酸，在温度30 1KTC下反应0.5 5小时，生成白色粘稠状物，然后 过滤、洗涤和干燥后得到溴氮系复合阻燃剂。
3. 如权利要求2所述的溴氮系复合阻燃剂的制备方法，其特征在于所述八溴醚与三氧化二锑的混合物中八溴醚与三氧化二锑的质量比为1: 0. 1 1。
4. 如权利要求2所述的溴氮系复合阻燃剂的制备方法，其特征在于所述 催化剂为盐酸、醋酸或盐酸与醋酸的混合酸。
5. 如权利要求2所述的溴氮系复合阻燃剂的制备方法，其特征在于所述干燥温度为50 200°C。
全文摘要
本发明公开了一种溴氮系复合阻燃剂的制备方法，该方法是以氰尿酸和三聚氰胺为原料，以八溴醚和三氧化二锑的混合物为聚集核，以水为溶剂，在加入催化剂的前提下反应制备具有MCA结构包覆的八溴醚和三氧化二锑结构的复合型阻燃剂，所述反应为在加入三聚氰胺后加入溶剂水，之后加入八溴醚和三氧化二锑的混合物，搅拌之后加入催化剂，最后加入氰尿酸在30～110℃下反应0.5～5h；由于采用了本发明的技术方案，生产出的具有MCA结构包覆的八溴醚和三氧化二锑结构的复合型阻燃剂中的各种组分混合更加均匀，能最大限度的发挥协效阻燃的作用。
文档编号C09K21/10GK101633843SQ20091001647
公开日2010年1月27日 申请日期2009年7月4日 优先权日2009年7月4日
发明者杨喜生, 郭秀安, 钱立军 申请人:山东兄弟科技股份有限公司;潍坊兄弟化工有限公司