专利名称：一种液体阳离子染料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种染料及其制备方法，特别是一种液体阳离子染料以及制备 方法。
背景技术：
粉状染料在生产、包装和应用方面存在很多缺点。
如在生产及包装方面粉状阳离子染料在烘干、称重、分装、包装等过程 中会产生大量粉尘，造成工作环境恶劣，车间污染，容易对人体造成危害，并 且会发生二次污染问题；包装不当会使产品吸潮，容易结块而且会降低产品强 度；加防尘剂相当于引入杂质，并且长时间放置后，防尘效果会下降。
在应用方面粉尘可能造成被染物污染，出现色点、色带等；多种染料拼 混时，染料相互污染，而且会出现拼混不均匀的问题；溶解过程需加冰醋酸， 而且需加热，操作较为复杂；可能会含有重金属和氯离子等，不仅对设备造成 腐蚀，增加了废水处理的成本，还可能造成环境污染。
液体染料是当前国际上快速发展的环保型染料，目前发展的品种有碱性、 直接、分散、酸性等类型的液体染料。
液体染料存在很多的优点，比如可以改善工作环境，杜绝交叉污染；因不 使用防尘剂，故不会引入杂质；在应用时无粉尘，直接常温下即可用水稀释溶 解，无需加冰醋酸，可以降低染料使用成本，加速生产过程；由于液体不含重 金属及氯离子，还可以减轻对环境造成的污染及对设备产生的腐蚀。所以液体 染料将成为以后染料市场的主导方向。
现有生产液体阳离子染料的方法大多是把固体原粉作为原料，经过各种溶 剂处理之后再配置成液体，这种方法制得的液体染料成本较高，工艺复杂，给 企业带来了很多问题。也有资料表明可以在生产固体染料的最后步骤进行优化， 制备液体染料，但存在的问题是最终产品的浓度太低，会增加企业的运输等费 用，因而发明一种低成本生产液体阳离子染料的方法迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的技术问题第一方面在于提出一种液体阳离子染料。 本发明所要解决的技术问题第二方面在于提出上述液体阳离子染料的制备 方法。
作为本发明第一方面的液体阳离子染料，具有以下化学结构通式(I ):
CH3
j CH3
/ \ / R2
CH=CH , 、 z
R
N
CH3COCT
c i)
式中
Ri为一H、 一Cl、 一OCH3、 一COOCH3
R2为一CH3、 一CH2CH3
R3为一CH2CH2C1、 一CH2CH2CN、 一CH2CH3、 一CH3。 作为本发明第二方面的上述化学结构通式(I )的液体阳离子染料可以通
过以下方法制备而成
一种制备化学结构通式(I )的液体阳离子染料的方法，是将化学通式(II ) 的化合物
CH3
Ri
CH3 =CH2
CH3 ( II )
加入到有机醇类溶剂中并搅拌均匀，再加入冰醋酸和化学通式(III)的化合物进行反应得到；反应温度为30—35'C，其中化学通式(II)的化合物与化学通 式(III)的化合物之间摩尔比为l: 0.95 1: 1.05。
另一种制备化学结构通式(I )的液体阳离子染^l"的方法，是将化学通式 (II)的化合物
<formula>formula see original document page 6</formula> ( II )
中加入冰醋酸和化学通式(III)的化合物，
<formula>formula see original document page 6</formula> (III)
在惰性气体或者氮气保护环境下，在温度为30—35'C条件下进行反应得到，化 学通式(II)的化合物与化学通式(III)的化合物之间摩尔比为l: 0.95 1: 1.05。
另一种制备化学结构通式(I )的液体阳离子染料的方法，是将化学通式
(II)的化合物
<formula>formula see original document page 6</formula>
:和化学通式(in)的化合物，
<formula>formula see original document page 6</formula>
(III)
在温度为30"35'C条件下进行反应得到，化学通式(II)的化合物与化学通式 (III)的化合物之间摩尔比为l: 0.95 1: 1.05。
本发明的特点是直接制备液体，不需要特殊处理，产品浓度较高，在温差 变化较大的条件下能稳定储存，长期存放不沉淀，流动性好，并能与同类或其 他类型的液体染料混用，此类液体染料对纤维有较高的亲和力和较好的鲜艳度。
具体实施例方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解， 下面结合具体实施方式
，进一步阐述本发明。
本发明第一方面的液体阳离子染料，具有以下化学结构通式(I ): CH3
Ri / CH3
/R2
CH=ch—^ ^^N、
、v \甲 \r3
U CH3COa ( J )
式中
R,为一H、 一C1、 一OCH3、 一COOCH3 R2为一CH3、 一CH2CH3
R3为一CH2CH2C1、 _CH2CH2CN、 一CH2CH3、 一CH3。
在本发明制备方法的一个优选例中，有机醇类溶剂为乙二醇，当然也可以 为别的醇类溶剂。
在本发明制备方法的一个优选例中，化学通式(II)的化合物的加料时间 控制在0.5-1.5小时。加料结束后保温8小时。 实施例1:
在反应瓶中加入12.6g(98%)
CH^
3 CH3
=CH7
、
CH3
并开启搅拌，加入乙二醇14.4g，再加入冰醋酸14.4g，搅拌30分钟，调整温度 到24-26。C，慢慢加入13.4g (98%)加料时间控制在1_1.5小时左右，过程控制温度在25—3(TC，加料结束后保温 8小时左右，期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤，滤液加入蒸馏水调节 产品强度，对染料进行标准化。得到荧光液体染料
<formula>formula see original document page 8</formula>
实施例2:
在反应瓶中加入24.0g (98%)
<formula>formula see original document page 8</formula>
并开启搅拌，加入冰醋酸41.6g，慢慢加入28.8g (98%)的
<formula>formula see original document page 8</formula>加料时间控制在30分钟左右，过程温度需低于4(TC，加料结束后由真空接口 处向反应瓶内慢慢通入氮气保护，将物料于35-40'C保温8小时，期间用薄层 色谱进行中控。终点到后过滤，滤液加入蒸馏水调节产品强度，对染料进行标
准化。得到液体染料
<formula>formula see original document page 8</formula>实施例3:
在反应瓶中加入34.6g(98%)
<formula>formula see original document page 9</formula>
并开启搅拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入38.3g (98%)的
<formula>formula see original document page 9</formula>
加料时间控制在30分钟左右，过程温度需低于40'C，在30—35'C进行反应， 期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤，加入蒸馏水调节产品强度，对染料
进行标准化。得到液体染料
<formula>formula see original document page 9</formula>实施例4:
在反应瓶中加入41.5g (98%)
<formula>formula see original document page 9</formula>并开启搅拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入36.5g (98%)的<formula>formula see original document page 9</formula>在30—35。C进行反应，期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤，加入蒸馏水 调节产品强度，对染料进行标准化。得到液体染料
CH2CH2CN
实施例
在反应瓶中加入41.5Q/。g (98%)
<formula>formula see original document page 10</formula>并开启搅拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入41.9g (98%)的<formula>formula see original document page 10</formula>
在30—35'C进行反应，期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤，加入蒸馏水
调节产品强度，对染料进行标准化。得到液体染料
<formula>formula see original document page 10</formula>
实施例6:
在反应瓶中加入41.5g (98%)<formula>formula see original document page 11</formula>并开启搅拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入38.3g (98%)的
在30—35'C进行反应，期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤，加入蒸馏水
调节产品强度，对染料进行标准化。得到液体染料
<formula>formula see original document page 11</formula>并开启搅拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入43.7g (98%)的
<formula>formula see original document page 11</formula>
在30—35'C进行反应，期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤，加入蒸馏水 调节产品强度，对染料进行标准化。得到液体染料<formula>formula see original document page 12</formula>
实施例8
在反应瓶中加入46,2g (98%)
<formula>formula see original document page 12</formula>
并开启搅拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入34.3g (98%)的
<formula>formula see original document page 12</formula>
在30—35t:进行反应，期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤，加入蒸馏水 调节产品强度，对染料进行标准化。得到液体染料
& CH3COO-
实施例9
在反应瓶中加入40.6g (98%)<formula>formula see original document page 13</formula>
并开启搅拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入34.3 (98%)的
HOC
在30—35'C进行反应，期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤，加入蒸馏水
调节产品强度，对染料进行标准化。得到液体染料
<formula>formula see original document page 13</formula>
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业 的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中 描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还 会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发 明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
权利要求
1、液体阳离子染料，具有以下化学结构通式(I)式中R1为-H、-Cl、-OCH3、-COOCH3R2为-CH3、-CH2CH3R3为-CH2CH2Cl、-CH2CH2CN、-CH2CH3、-CH3。
2、 一种制备如权利要求1所述的液体阳离子染料的方法，其特征在于是将化学通式(II )的化合物 CH3R，CH3=CH,7CH3 ( II )加入到有机醇类溶剂中并搅拌均匀，再加入冰醋酸和化学通式(III)的化合物(III)进行反应得到；反应温度为30—35'C，其中化学通式(II)的化合物与化学通 式(III)的化合物之间摩尔比为l: 0.95 1: 1.05。
3、 如权利要求2所述的液体阳离子染料的制备方法，其特征在于所述有 机醇类溶剂为乙二醇、二乙二醇。
4、 如权利要求2所述的液体阳离子染料的制备方法，其特征在于化学通 式(III)的化合物的加料时间为0.5-1.5小时。
5、 如权利要求2所述的液体阳离子染料的制备方法，其特征在于化学通 式(III)的化合物的加料结束后保温8小时。
6、 一种制备如权利要求1所述的液体阳离子染料的方法，其特征在于是将 化学通式(II )的化合物<formula>formula see original document page 3</formula>( II )中加入冰醋酸和化学通式(III)的化合物，<formula>formula see original document page 3</formula>(III) 在惰性气体或者氮气保护环境下，在温度为30—35"C条件下进行反应得到，化 学通式(II)的化合物与化学通式(III)的化合物之间摩尔比为1: 0.95 1: 1.05。
7、 一种制备如权利要求1所述的液体阳离子染料的方法，其特征在于是将化学通式(II )的化合物 <formula>formula see original document page 3</formula>中加入冰醋酸和化学通式(III)的化合物，<formula>formula see original document page 3</formula>(III)在温度为30—35'C条件下进行反应得到，化学通式(II)的化合物与化学通式 (III)的化合物之间摩尔比为l: 0.95 1: 1.05。
全文摘要
本发明提供了一种液体阳离子染料，具有以学结构通式(I)，式中R<sub>1</sub>为-H、-Cl、-OCH<sub>3</sub>、-COOCH<sub>3</sub>；R<sub>2</sub>为-CH<sub>3</sub>、-CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>；R<sub>3</sub>为-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>Cl、-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CN、-CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>、-CH<sub>3</sub>。本发明还公开了上述化学结构通式(I)的液体阳离子染料制备方法。
文档编号C09B67/34GK101298521SQ200710040409
公开日2008年11月5日 申请日期2007年4月30日 优先权日2007年4月30日
发明者俞伯洪, 贾颂今 申请人:上海汇友精密化学品有限公司