专利名称：一种从土大黄根、叶中提取天然染料的方法
技术领域：
本发明涉及天然染料领域，具体说是一种天然植物染料的提取和染色性能的技术。
背景技术：
目前市场上所使用的植物染料产品里单宁类占主要成份，这种染料成份在工艺上使用直接用水或有机溶剂提取法得到的单宁总成份，其成分复杂，所含分子量范围太大或太小，染色效果差、染色不牢固，为了克服这些缺点，所使用的植物单宁染料产品均添加了苯二胺、毒性重金属类致癌化合物，这些物质对人体有很大的危害。
发明内容
本发明为解决目前提取单宁色素成分复杂而不能直接作为染料使用及替代植物染料中有害化学成分的问题，发明了一种从土大黄根和叶中提取天然活性染料的方法。
本发明为解决上述技术问题，所采取的技术方案是从土大黄根和叶中提取天然染料的方法和染料性能，包括1.组成成分为土大黄根和叶2.成分比例为土大黄根含16-22％、土大黄叶含8-12％的缩合单宁3.工艺为1)原料处理将采集到的土大黄根和叶洗净、切片，在60℃下烘干。
2)浸提把土大黄根和叶原料分别放入大瓶中浸提(勿用金属容器)，土大黄根加入6倍原料重量的乙醇水溶液，土大黄叶加入8倍原料重量的乙醇水溶液，在60℃条件下放置一小时，并不断搅拌后，将浸提物放置过夜。
3)过滤将上述浸提液分别过滤经减压浓缩，冷却过滤。
4)萃取浓缩物用水解稀释后用正丁醇萃取，正丁醇部分蒸干。
5)吸附精制将母液装入处理好的大孔树脂柱中进行柱层吸附，依次用水和乙醇水溶液洗脱。染色物分别为红棕色、棕黑色、黄色流出物。
用此方法土大黄叶可得到红色、黄色、咖啡色流出物。
6)浓缩这些洗脱下来的溶液分别减压浓缩(乙醇回收)。
7)干燥将浓缩物装入干燥盘中，送入真空干燥器在60℃下真空干燥3-4小时成固态物。
8)粉碎干燥好的染色物取出冷却后经粉碎成80目左右的产品，包装放阴凉处。
工艺流程为土大黄根或叶洗净→切碎→阴干(或烘干)→浸提→过滤→浓缩(冷却沉淀)→过滤→萃取→吸附精制→浓缩→干燥→粉碎成染料粉末。
提取到染料用色素分子量范围在350-2000之间，纯度均达到90％以上。
技术效果本发明技术效果是采用上述技术方案，从土大黄根和叶中提取活性染料为基础，可以实现一种具有染色效果快，无毒，永久性纯天然植物染色产品。
具体实施方施实施例1，取5公斤切好烘干的土大黄根和2公斤阴干好的土大黄叶子，分别装入大瓶中浸提(勿用金属容器)。将装有土大黄根的大瓶里加入30升30％的乙醇水溶液，在60℃条件下放置1小时并不断搅拌，然后静放置一夜。装有土大黄叶子的大瓶里加入40升30％的乙醇水溶液，在60℃条件下放置1小时并不断搅拌，静放置一夜。
上述浸提溶液分别过滤、减压浓缩冷却致5-10℃后抽滤，土大黄根滤液加水稀释分别用正丁醇萃取3-4次，正丁醇部分减压浓缩、真空干燥，得到棕红色无定性粉末，用此种方法从土大黄叶得到红色无定形粉末，纯度均达到90％以上。
母液分别倒入装有大孔树脂的层析柱进行吸附，静放2-3小时后开始洗脱柱子，依次用清水、40-80％的乙醇水溶液洗脱，流出物分别是棕黑色、淡黄色溶液和黄色、咖啡色溶液。
将以上流出物分别减压浓缩、真空干燥(60℃下放3-4小时)。最后得到不同颜色的固状物，经粉碎成80目左右的产品。
所得产品均为无定形粉末a.根(各染料的重量)——红棕色354克；黄色316克；黑色183克b.叶(各染料的重量)——红色88.4克；黄色55.4克；咖啡色35.2克土大黄根染料提取率为17％，叶子的提取率为9％。
实施例2，取5公斤切好烘干的土大黄根和2公斤阴干好的土大黄叶子，分别装入大瓶中浸提(勿用金属容器)。将装有土大黄根的大瓶里加入30升60％乙醇水溶液，在60℃条件下放置1小时并不断搅拌，然后静放置一夜。装有土大黄叶子的大瓶里加入40升70％的乙醇水溶液，在60℃条件下放置1小时并不断搅拌，静放置一夜。
上述浸提溶液分别过滤、减压浓缩冷却致5-10℃后抽滤，土大黄根滤液加水稀释分别用正丁醇萃取3-4次，正丁醇部分减压浓缩、真空干燥，得到棕红色无定性粉末，用此种方法从土大黄叶得到红色无定形粉末，纯度均达到90％以上。
母液分别倒入装有大孔树脂的层析柱进行吸附，静放2-3小时后开始洗脱柱子，依次用清水、40-80％的乙醇水溶液洗脱，流出物分别是棕黑色、淡黄色溶液和黄色、咖啡色溶液。
将以上流出物分别减压浓缩、真空干燥(60℃下放3-4小时)。最后得到不同颜色的固状物，经粉碎成80目左右的产品。
所得产品均为无定形粉末a.根(各染料的重量)——红棕色396克；黄色330克；黑色223克b.叶(各染料的重量)——红色99.4克；黄色72.2克；咖啡色53.0克土大黄根染料提取率为19％，叶子的提取率为11％。
实施例3，取5公斤切好烘干的土大黄根和2公斤阴干好的土大黄叶子，分别装入大瓶中浸提(勿用金属容器)。将装有土大黄根的大瓶里加入30升80％的乙醇水溶液，在60℃条件下放置1小时并不断搅拌，然后静放置一夜。装有土大黄叶子的大瓶里加入40升90％的乙醇水溶液，在60℃条件下放置1小时并不断搅拌，静放置一夜。
上述浸提溶液分别过滤、减压浓缩冷却致5-10℃后抽滤，土大黄根滤液加水稀释分别用正丁醇萃取3-4次，正丁醇部分减压浓缩、真空干燥，得到棕红色无定性粉末，用此种方法从土大黄叶得到红色无定形粉末，纯度均达到90％以上。
母液分别倒入装有大孔树脂的层析柱进行吸附，静放2-3小时后开始洗脱柱子，依次用清水、40-80％的乙醇水溶液洗脱，流出物分别是棕黑色、淡黄色溶液和黄色、咖啡色溶液。
将以上流出物分别减压浓缩、真空干燥(60℃下放3-4小时)。最后得到不同颜色的固状物，经粉碎成80目左右的产品。
所得产品均为无定形粉末a.根(各染料的重量)——红棕色448克；黄色374克；黑色253克b.叶(各染料的重量)——红色113克；黄色76.8克；咖啡色50.4克土大黄根染料提取率为21.5％，叶子的提取率为12％。
权利要求
1.一种从土大黄根、叶中提取天然染料的方法，其特征在于土大黄又名酸模、羊舌头、野菠菜等，蓼科Polygonaceae属Rumex。组成成分为土大黄根和叶。
2.根据权利要求1所述的一种从土大黄根，叶中提取天然染料的方法，其特征在于土大黄根和叶有效成分里都含有不同比例的缩合单宁类原花色素活性染料成份和槲皮素苷类活性染料成分，它们都属植物多酚类的化合物，而且这类化合物的分子量超出350-2000范围就失去它的染色活性。我们改变提取方案分离出5种不同颜色的活性染料色素，分别为红棕色、黄色、黑色、红色、咖啡色，都可直接用于染发、染毛、棉、丝织物等。成分比例为土大黄根含16-22％、土大黄叶含8-12％(缩合单宁类原花色素成分)。
3.根据权利要求1所述的一种从土大黄根、叶中提取天然染料的方法，其特征在于，工艺为1)原料处理将采集到的土大黄根和叶洗净、切片，在60℃下烘干。2)浸提把土大黄根和叶原料分别放入大瓶中浸提(勿用金属容器)，土大黄根加入6倍原料重量的乙醇水溶液，土大黄叶加入8倍原料重量的30-80％乙醇水溶液，在60℃条件下放置一小时，并不断搅拌后，将浸提物放置过夜。3)过滤将上述浸提液分别过滤经减压浓缩，冷却过滤。4)萃取浓缩物用水解稀释后用正丁醇萃取，正丁醇部分减压浓缩真空干燥得到棕红色无定形粉末。5)吸附精制将正丁醇萃取后的母液装入处理好的大孔树脂柱中进行柱层吸附，依次用水和乙醇水溶液洗脱。6)浓缩这些洗脱下来的溶液分别减压浓缩(乙醇回收)。7)干燥将浓缩物装入干燥盘中，送入真空干燥器在60℃下真空干燥3-4小时成固态物。8)粉碎干燥好的染色物取出冷却后经粉碎成80目左右的产品，包装放阴凉处。工艺流程为土大黄根或叶洗净→切碎→阴干(或烘干)→浸提工艺流程为土大黄根或叶洗净→切碎→阴干(或烘干)→浸提→过滤→浓缩(冷却沉淀)→过滤→萃取→吸附精制→浓缩→干燥→粉碎成染料粉末。
全文摘要
一种从土大黄根、叶中提取天然染料的方法，是从土大黄根和叶中提取天然活性染料，包括土大黄属Rumex，根含16－22％，叶含8－12％属于缩合单宁类的原花色素成分，此类化合物的分子量超出350－2000范围就失去其染色活性。通过提取、萃取、吸附精制等工艺分别分离出红棕色、黄色、黑色、红色、咖啡色五种颜色的染料，纯度均达90％以上。这些染料具有染色效果快、不褪色的优点，并可作为永久性纯植物染料使用，可直接用于染发、染羊毛、纺织品等。它解决了目前提取单宁色素成分复杂而不能直接作为染料使用及替代植物染料添加苯二胺、重金属类有害化学成分的问题，广泛适应于植物染料领域推广应用。
文档编号C09B61/00GK1912010SQ20051004424
公开日2007年2月14日 申请日期2005年8月11日 优先权日2005年8月11日
发明者阿依别克.马力克 申请人:青岛海联植物科技研究所, 阿依别克.马力克