专利名称：热界面材料制备方法
技术领域：
本发明涉及一种热界面材料制备方法，尤其涉及一种具有导热填充材料的热界面材料制备方法。
背景技术：
近年来，随着半导体器件集成工艺的快速发展，半导体器件的集成化程度越来越高，而器件体积却变得越来越小，其散热成为一个越来越重要的问题，其对散热的要求也越来越高。为了满足这些需要，各种散热方式被大量的运用，如利用风扇散热、水冷辅助散热和热管散热等方式，并取得一定的散热效果，但由于散热器与半导体集成器件的接触界面并不平整，一般相互接触的只有不到2％面积，没有理想的接触界面，，从根本上极大地影响了半导体器件向散热器进行热传递的效果，因此在散热器与半导体器件的接触界面间增加一导热系数较高的热界面材料来增加界面的接触程度就显得十分必要。
传统的热界面材料是将一些导热系数较高的颗粒分散到高分子材料中形成复合材料，如石墨、氮化硼、氧化硅、氧化铝、银或其它金属等。此种材料的导热性能在很大程度上取决于聚合物载体的性质。其中以油脂、相变材料为载体的复合材料因其使用时为液态而能与热源表面浸润故接触热阻较小，而以硅胶和橡胶为载体的复合材料的接触热阻就比较大。这些材料的一个普遍缺陷是整个材料的导热系数比较小，典型值在1W/mK，这已经越来越不能适应半导体集成化程度的提高对散热的需求，而增加聚合物载体中导热颗粒的含量使颗粒与颗粒尽量相互接触可以增加整个复合材料的导热系数，如某些特殊的界面材料因此可达到4-8W/mK，但当聚合物载体中导热颗粒的含量增加到一定程度时，会使聚合物失去所需的性能，如油脂会变硬，从而浸润效果会变差，橡胶也会变硬，从而失去柔韧性，这都会使热界面材料性能大大降低。
为改善热界面材料的性能，提高其导热系数，现有技术中利用填充纳米级高导热性能材料，如纳米银粉、钻石粉末以及纳米碳球等具有优良导热性能的材料。虽然，上述现有技术中所提供的热界面材料导热性能有较大提升，但是，与预期效果仍有一定差距。究其原因，当在聚合物基体材料中添加所述纳米级高导热性能材料时，由于所述高导热性能材料尺寸为纳米级，比表面积很大，所述聚合物基体材料与所述纳米级高导热性能材料之间容易形成微小气孔，导致二者很难充分接触，从而导致整个热界面材料的热阻增加，影响热界面材料的导热性能。
有鉴于此，提供一种热阻小，导热性能优异的热界面材料制备方法实为必要。
发明内容以下，将以实施例说明一种热界面材料制备方法。
为实现上述内容，提供一种热界面材料制备方法，其包括下述步骤提供一高导热金属的化合物溶液；将所述高导热金属的化合物溶液与一聚合物溶液混合；在所述混合溶液中还原所述高导热金属的化合物，形成散布于所述混合溶液中的高导热金属微粒；去除所述混合溶液中的溶剂，形成热界面材料。
所述高导热金属包括金(Au)、银(Ag)。
所述高导热金属的化合物包括金氯酸(HAuCl4)、氢氧化二氨合银([Ag(NH3)2]OH)。
所述聚合物包括聚乙二醇(Polyethylene Glycol，PEG)、聚酯、硅胶系列、环氧树脂系列、缺氧胶系列或压克力胶系列。
所述聚乙二醇的分子量小于2000。
优选，所述聚乙二醇的分子量为400。
所述高导热金属微粒的粒径范围为1纳米～100纳米。
优选，在所述混合溶液中进一步添加还原剂。
所述还原剂包括硼氢化钠(NaBH4)、联氨(N2H4)、乙二醇(Glycol)、甲醛(Formaldehyde)。
优选，所述热界面材料制备方法进一步包括在所述热界面材料中混入高导热材料微粒。
所述高导热材料微粒的粒径范围为1微米～100微米。
所述高导热材料包括氮化硼、氧化锌、氮化铝、氧化锆或氧化钛。
与现有技术相比，本实施例中热界面材料的纳米级高导热金属微粒经还原反应生成后直接在溶液中与基体材料混合。从而避免因向基体材料中直接添加纳米级高导热金属微粒而形成的微小气孔，因而聚合物基体材料与纳米级高导热金属微粒之间不会被热阻相对较大的微小气孔阻隔。因此，所述热界面材料可进一步降低热阻，提升导热性能。另，本实施例中还添加微米级高导热材料微粒，避免在添加时因微粒比表面积过大而形成热阻相对较大的微小气孔，增大热阻的同时，还可利用高导热材料的性质进一步提升导热性能。
图1是本技术方案热界面材料的制备流程示意图。
图2是本技术方案实施例中制备的热界面材料示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本技术方案作进一步的详细说明。
请一并参阅图1及图2，本技术方案提供一种热界面材料10的制备方法，其包括下述步骤步骤(a)，提供一高导热金属的化合物溶液；步骤(b)，将所述高导热金属的化合物溶液与一聚合物11的溶液混合；步骤(c)，在所述混合溶液中还原所述高导热金属的化合物，形成散布于所述混合溶液中的高导热金属微粒12；步骤(d)，去除所述混合溶液中的溶剂，形成热界面材料10。
本技术方案结合实施例对各步骤进行详细说明。
步骤(a)，提供一高导热金属的化合物溶液。所述高导热金属包括金、银。所述高导热金属的化合物包括金氯酸、氢氧化二氨合银。本实施例中采用氢氧化二氨合银水溶液。所述氢氧化二氨合银水溶液可通过反应式(1)获得(1)其中反应物氧化银(Ag2O)可通过反应式(2)获得(2)获得所述氢氧化二氨合银水溶液可具体按照以下步骤将氨水(NH4OH)缓缓滴入硝酸银(AgNO3)溶液，形成黑色氧化银(Ag2O)沉淀；然后采用离心机将所述氧化银分离出来。将分离出来的氧化银缓缓加入氨水中，形成所述氢氧化二氨合银水溶液。优选，将所述氢氧化二氨合银水溶液以超音波振荡10分钟，使其均匀混合。
步骤(b)，将所述高导热金属的化合物溶液与一聚合物11的溶液混合。所述聚合物11包括聚乙二醇、聚酯、硅胶系列、环氧树脂系列、缺氧胶系列或压克力胶系列。为确保其易溶于水溶液中，所述聚乙二醇的分子量最好小于2000。本实施例在浓度为0.1mol/L的氢氧化二氨合银水溶液中加入分子量为400的聚乙二醇水溶液，并使其均匀混合。其中，所述聚乙二醇水溶液的重量配合比为100份聚乙二醇比400份水。优选，将所述混合溶液以超音波振荡10分钟，使其均匀混合。
步骤(c)，在所述混合溶液中还原所述高导热金属的化合物，形成散布于所述混合溶液中的高导热金属微粒12。通过添加还原剂或以所述聚合物11本身作为还原剂还原所述高导热金属的化合物，形成高导热金属微粒12。所述高导热金属微粒12的粒径范围为1纳米～100纳米。所述聚合物11可作为保护剂避免所述纳米级高导热金属微粒12聚集，使其散布于所述混合溶液中。本实施例中以所述聚合物11本身作为还原剂进行反应。在其它实施例中，当聚合物11采用所述聚酯、硅胶系列等其它材料或为加快反应进度时，还可添加如硼氢化钠、联氨、乙二醇、甲醛等还原剂。
步骤(d)，去除所述混合溶液中的溶剂，形成热界面材料10。通过蒸发、分馏等方式去除所述混合溶液中的溶剂，形成包括所述聚合物11及散布于其中的高导热金属微粒12的热界面材料10。本实施例中将所述混合溶液置于减压分馏装置中在50～100℃下处理，直至所述混合溶液中水分完全去除，最终形成热界面材料10。
本技术方案还可进一步在所述热界面材料10中混入高导热材料微粒13，以进一步增加所述热界面材料10的导热性能。本实施例中将所述热界面材料10在混合器中混入粒径范围为1微米～100微米的高导热材料微粒13，然后进行均匀搅拌混合。所述高导热材料包括氮化硼、氧化锌、氮化铝、氧化锆或氧化钛。
与现有技术相比，本实施例中热界面材料10的纳米级高导热金属微粒11经还原反应生成后直接在溶液中与作为基体材料的聚合物12混合。从而避免因向聚合物12中直接添加纳米级高导热金属微粒11而形成的微小气孔，因而聚合物12与纳米级高导热金属微粒11之间不会被热阻相对较大的微小气孔阻隔。因此，所述热界面材料10可进一步降低热阻，提升导热性能。另，本实施例中还添加微米级高导热材料微粒13，避免在添加时因微粒比表面积过大而形成热阻相对较大的微小气孔，增大热阻的同时，还可利用高导热材料的性质进一步提升导热性能。
可以理解的是，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思做出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
权利要求
1.一种热界面材料制备方法，其包括下述步骤提供一高导热金属的化合物溶液；将所述高导热金属的化合物溶液与一聚合物溶液混合；在所述混合溶液中还原所述高导热金属的化合物，形成散布于所述混合溶液中的高导热金属微粒；去除所述混合溶液中的溶剂，形成热界面材料。
2.如权利要求1所述的热界面材料制备方法，其中，所述高导热金属包括金、银。
3.如权利要求2所述的热界面材料制备方法，其中，所述高导热金属的化合物包括金氯酸、氢氧化二氨合银。
4.如权利要求1所述的热界面材料制备方法，其中，所述聚合物包括聚乙二醇、聚酯、硅胶系列、环氧树脂系列、缺氧胶系列或压克力胶系列。
5.如权利要求4述的热界面材料制备方法，其中，所述聚乙二醇的分子量小于2000。
6.如权利要求5述的热界面材料制备方法，其中，所述聚乙二醇的分子量为400。
7.如权利要求1所述的热界面材料制备方法，其中，所述高导热金属微粒的粒径范围为1纳米～100纳米。
8.如权利要求1所述的热界面材料制备方法，其中，所述热界面材料制备方法进一步包括在所述混合溶液中添加还原剂。
9.如权利要求8述的热界面材料制备方法，其中，所述还原剂包括硼氢化钠、联氨、乙二醇、甲醛。
10.如权利要求1项至第9中任意一所述的热界面材料制备方法，其中，所述热界面材料制备方法进一步包括在所述热界面材料中混入高导热材料微粒。
11.如权利要求10的热界面材料制备方法，其中，所述高导热材料微粒的粒径范围为1微米～100微米。
12.如权利要求10的热界面材料制备方法，其中，所述高导热材料包括氮化硼、氧化锌、氮化铝、氧化锆或氧化钛。
全文摘要
本发明提供一种热界面材料制备方法，其包括提供一高导热金属的化合物溶液；将所述高导热金属的化合物溶液与一聚合物溶液混合；在所述混合溶液中还原所述高导热金属的化合物，形成散布于所述混合溶液中的高导热金属微粒；去除所述混合溶液中的溶剂，形成热界面材料。
文档编号C09K5/00GK1854240SQ20051003435
公开日2006年11月1日 申请日期2005年4月21日 优先权日2005年4月21日
发明者萧博元 申请人:鸿富锦精密工业(深圳)有限公司, 鸿海精密工业股份有限公司