专利名称：偶氮活性染料的制备工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种染料的制备工艺。
背景技术：
本发明涉及一种染料化合物，其结构通式为 式中Q＝苯或萘母体，R1，R2＝H，SO3H。R3，R4＝H，C1-C4烷基，X＝Cl，F，m＝1-2，n＝0-1，R为可水解的乙烯砜；其中Q为萘磺酸母体，特别是含两个磺酸基；或其中Q为苯磺酸母体，含一个或两个磺酸基，或含甲氧基磺酸的物质。
现有技术中，制备偶氮活性染料的工艺为三聚氯氰、水、磷酸氢二钠在添加湿润剂的情况下充分混合，将2-氨基-5-萘酚-7-磺酸加到悬浮液中，在此之后，用稀氢氧化钠溶液将其PH值保持在2.5-3之间，直到反应终点。然后滴加4-(β-羟乙烯砜硫酸酯)苯胺，升温到40--45℃，PH值维持在2-7之间，反应到终点结束，得偶合组份液。
2-氨基-1.5-萘双磺酸在加盐酸及亚硝酸钠反应后形成重氮盐组份。
将重氮盐组份加入到偶合组份液中，温度0--60℃，PH＝3-7，反应到终点，从而制备到标题化合物。
染色要求活性染料有足够的直接上染性同时非固着部分易于被洗掉。它们还应该有良好的着色性和高活性，特别应该产生高固色牢度的染色。上述工艺合成的染料的绝对固色率较低，不能达到上述特性的要求。
发明内容
所以本发明基于染料应该具有高固色度和高纤维与染料联结的稳定性，另外，没有固着在纤维上的部分应该易于洗净的要求，提供一种偶氮活性染料的制备工艺。
本发明涉及式(1)的活性染料 式中Q＝苯或萘等母体，R1，R2＝H，SO3H，R3，R4＝H，C1-C4烷基，X＝Cl，F，m＝1-2，n＝0-1，R为可水解的乙烯砜。
式(1)的活性染料中，Q优选含一个或二个的苯基或含两个磺酸基的苯基芳香胺或含二个磺酸基的萘基化合物。
式(1)的活性染料中，R3，R4优选H或-CH3、-C2H5。
式(1)的活性染料中，R为可水解的乙烯砜，优选硫酸酯乙烯砜。
本发明的技术方案是一种偶氮活性染料的制备工艺，它包括下列工序重量份27～30.3份2-氨基-1.5-萘双磺酸在加30～36.5份盐酸及5.4～6.9份亚硝酸钠反应后形成重氮盐组份；重量份18～20份三聚氯氰、50份水、5份磷酸氢二钠，在添加0.1份湿润剂的情况下充分混合形成悬浮液，将27～28.1份4-(β-羟乙烯砜硫酸酯)苯胺溶液滴加到悬浮液中，再向悬浮液中添加氢氧化钠溶液，使悬浮液中的PH值保持在3.5～4之间，保持反应至未反应的4-(β-羟乙烯砜硫酸酯)苯胺重量比含量小于1％；再升温到20～25℃，添加氢氧化钠溶液调PH值为5～5.5，滴加22～23.9份2-氨基-5-萘酚-7-磺酸，保持PH值3～7，温度25～40℃，反应至游离的2-氨基-5-萘酚-7-磺酸重量比含量小于1％，得偶合组份液；将上述的重氮盐组份加入到偶合组份液中进行偶合反应，反应温度0～60℃，PH值调整到3～7，反应至重氮盐消失为反应终点，通过离子膜除盐，得偶氮活性染料。
本发明涉及式(1)活性染料的制备方法，其包括下列反应，卤代嗪化合物的形成，以及从中间体制备目标染料为(特别是)偶联反应，它产生偶氮染料。
优选使用的卤代三嗪化合物为氰脲酰卤，例如三聚氯氰或三聚氟氰。
单一缩合反应用本领域已知方法进行，一般在水溶液中进行，温度如为0-50℃，PH值为3-9，通过改进其反应条件，得到性能不同的异构体，优选出想要的中间体。
本发明涉及到偶联反应的条件，通过改变其偶合反应的温度，PH值的变化，从而得到异构体，含量不等的偶氮染料，其偶氮染料因含异构体的多少，而应用性能发生变化，优选出比以前已知偶氮染料性能更稳定的染料。
本发明的染料优选呈弱酸性或盐的形式存在，例如，盐为碱金属，优选钠，锂等。
本发明与现有技术相比具有下列优点本发明的染料适用于大部分含羟基或含氮材料，例如纤维素材料的染色或印花，该染料具有高反应活性，良好的固色能力和优异的提升性能，绝对固色率高于现有技术制作的染料10％左右，其它各项性能也优于常规方法合成的已知染料。
具体实施例方式
下列实施用于说明本发明，温度为摄氏度，份和百分比为重量份和百分比，除非另有说明。
一种偶氮活性染料的制备工艺，它包括下列工序重量份27～30.3份2-氨基-1.5-萘双磺酸在加30～36.5份盐酸及5.4～6.9份亚硝酸钠反应后形成重氮盐组份；重量份18～20份三聚氯氰、50份水、5份磷酸氢二钠，在添加0.1份湿润剂(湿润剂起高效分散、渗透作用，例如选用SBO、丙酮等)的情况下充分混合形成悬浮液，将27～28.1份4-(β-羟乙烯砜硫酸酯)苯胺溶液滴加到悬浮液中，再向悬浮液中添加稀的氢氧化钠溶液，使悬浮液中的PH值保持在3.5～4之间，保持反应至未反应的4-(β-羟乙烯砜硫酸酯)苯胺重量比含量小于1％即为反应终点；再升温到20～25℃，添加氢氧化钠溶液调PH值为5～5.5，滴加22～23.9份2-氨基-5-萘酚-7-磺酸，保持PH值3～7，温度25～40℃，反应至游离的2-氨基-5-萘酚-7-磺酸重量比含量小于1％即为反应终点，得偶合组份液；将上述的重氮盐组份加入到偶合组份液中进行偶合反应，反应温度0～60℃，PH值调整到3～7，反应至重氮盐消失为反应终点，通过离子膜除盐，烘干，制备得偶氮活性染料。
偶合反应温度若T＝0℃，异构体在羟基对位的含量为20％-25％左右；若T＝40℃，异构体在羟基对位的含量为4％左右。
因此，在高温条件下偶合反应得到金橙色的染料，其稳定性明显高于T＝0℃偶合反应得到的偶氮染料。
权利要求
1.一种偶氮活性染料的制备工艺，它包括下列工序重量份27～30.3份2-氨基-1.5-萘双磺酸在加30～36.5份盐酸及5.4～6.9份亚硝酸钠反应后形成重氮盐组份；其特征在于重量份18～20份三聚氯氰、50份水、5份磷酸氢二钠，在添加0.1份湿润剂的情况下充分混合形成悬浮液，将27～28.1份4-(β-羟乙烯砜硫酸酯)苯胺溶液滴加到悬浮液中，再向悬浮液中添加氢氧化钠溶液，使悬浮液中的PH值保持在3.5～4之间，保持反应至未反应的4-(β-羟乙烯砜硫酸酯)苯胺重量比含量小于1％；再升温到20～25℃，添加氢氧化钠溶液调PH值为5～5.5，滴加22～23.9份2-氨基-5-萘酚-7-磺酸，保持PH值3～7，温度25～40℃，反应至游离的2-氨基-5-萘酚-7-磺酸重量比含量小于1％，得偶合组份液；将上述的重氮盐组份加入到偶合组份液中进行偶合反应，反应温度0～60℃，PH值调整到3～7，反应至重氮盐消失为反应终点，通过离子膜除盐，得偶氮活性染料。
全文摘要
一种偶氮活性染料的制备工艺，2－氨基－1.5－萘双磺酸在加盐酸及亚硝酸钠反应后形成重氮盐组份；三聚氯氰、水、磷酸氢二钠，在添加湿润剂的情况下充分混合形成悬浮液，将4－(β－羟乙烯砜硫酸酯)苯胺溶液滴加到悬浮液中，再向悬浮液中添加氢氧化钠溶液，使悬浮液中的pH值保持在3.5～4之间，保持反应至终点；再升温到20～25℃，添加氢氧化钠溶液调pH值为5～5.5，滴加2－氨基－5－萘酚－7－磺酸，保持pH值3～7，温度25～40℃，反应至终点，得偶合组份液；将上述的重氮盐组份加入到偶合组份液中进行偶合反应，反应温度0～60℃，pH值调整到3～7，反应至终点，通过离子膜除盐，得偶氮活性染料。本发明的染料适用于大部分含羟基或含氮材料，例如纤维素材料的染色或印花，该染料具有高反应活性，良好的固色能力和优异的提升性能，绝对固色率高于现有技术制作的染料10％左右。
文档编号C09B29/00GK1597789SQ20041004160
公开日2005年3月23日 申请日期2004年8月2日 优先权日2004年8月2日
发明者庄永祥, 陆再宏, 郭正祥 申请人:吴江桃源染料厂