专利名称：酶降解骨胶原制备明胶的方法
技术领域：
本发明属于明胶制备领域，特别涉及一种酶降解骨胶原制备明胶的方法，生产具有高纯度、高档次、适合生产硬胶囊用的明胶。
背景技术：
明胶是一种从动物(牛、马、猪)的结缔组织(皮和骨)中经过多步骤的漫长降解而抽提出来的一种蛋白质。明胶产业有一百多年的历史，一直沿用传统碱法工艺从骨胶原中抽取制备骨明胶。传统碱法工艺制备明胶的最大优势是操作简单，产品质量档次分开，能得到最优质的照相用胶，同样也产出有一定比例的工业用胶。但是，传统碱法工艺制备明胶始终存在无法克服的三大缺陷第一，生产周期长，随季节、气候和地区的不同历时60到100天不等。生产周期长带来极大的弊病是生产效率极低，特别是不能保证不同批次之间生产的明胶质量不变。第二，用水量大，18道工序中有1/2的工序需要用水，特别是水洗、浸酸和浸灰这三大环节需要大量的用水。如WO 80/01211所公开的方法。根据统计，每生产1吨明胶需耗水量约1500-2000吨，全国大小明胶厂每年生产的照相胶、硬(软)胶囊胶、食用胶和工业胶总共约3万吨。消耗了大量宝贵的水资源。其它相应的煤、电和人工的消耗也随之增大。第三，污染环境严重，大量废酸液和废浸灰水就近排出，造成周边地区严重环境污染。
改变传统制胶工艺，从而缩短周期、节约水源、保护环境、提高效益是美国柯达，日本新田，法国Rousselot，德国DGF等国际上一些明胶公司关注的焦点。大量的文献调研显示，到目前为此，这些发达国家还没有能够用新工艺生产药用明胶。专利文献检索表明，这些公司一致采用的方法是将胶原块状用胶体磨粉碎成超微粒子大小的颗粒。
发明内容
本发明的目的是提供一种酶降解骨胶原制备明胶的方法，以酶降解骨胶原制备明胶新方法代替传统的碱法制备明胶的旧方法，克服传统方法生产明胶中的三大缺陷，缩短明胶的生产周期，减少明胶生产中水、电的消耗量，降低明胶生产对环境的污染程度。
本发明的酶降解骨胶原制备明胶的方法，该方法的步骤为(1).选用脱脂不脱矿的骨料加水混合磨成骨泥浆，骨泥浆的骨粒度控制在1-5mm，优选1-2mm，且颗粒度越细越好，这样有利于促进胶原快速降解；(2).反应锅内的骨泥浆用酸调整pH值为1.5-4，优选pH值为2，然后加酸性蛋白酶控制胶原降解；其中所述的酸性蛋白酶的加入量是骨泥浆重量的2-8‰，优选4‰；或反应锅内的骨泥浆用碱调整pH值为7-8，优选pH值为7.5，然后加偏碱性蛋白酶控制胶原降解，其中所述的偏碱性蛋白酶的加入量是骨泥浆重量的2-8‰，优选4‰；(3).在室温下反应7-10小时，优选温度为25℃；然后用碱或酸调反应后溶液的pH为5.0-6.5，将温度加热到70至85℃抽提，优选以温度每升高5℃抽提一次；(4).对抽提得到的浑浊明胶溶液进行分离(离心机离去粗颗粒的骨渣)，分离出的骨渣再返回到反应锅内重新抽提明胶溶液。
(5).分离出的胶液用棉饼(棉花)或树脂过滤，得到产率70％以上的高纯度的硬胶囊明胶的溶液。
本发明制备出的明胶溶液经干燥后检测，其明胶性能均达到传统明胶性能指标。明胶分子量分布α＝48％，β＝18％，γ＝18％；胶冻强度240克以上；粘度3.2mPs；透过率620nm 90％，450nm 72％。
所述的酸性蛋白酶是胃蛋白酶或组织蛋白酶等；偏碱性蛋白酶是胰蛋白酶、糜蛋白酶或木瓜蛋白酶等。
所述的酸是盐酸或磷酸。
所述的碱是氢氧化钙、氢氧化铵或氢氧化钠等。
本发明生产的明胶可作为空心硬胶囊用胶。
传统明胶生产方法路线原料—砸骨—脱脂—水洗—骨粒干燥—筛选—浸酸—水洗—浸灰—水洗—中和—水洗—抽提-过滤—浓缩蒸发—干燥—粉碎—包装。
本发明的方法明胶生产路线筛选的脱脂骨—磨碎—酶解—抽提—过滤—浓缩—干燥—粉碎—包装。
本发明的方法经与传统明胶生产方法比较，可看出明胶的生产周期被大幅度的缩短，减少了明胶生产的用水量，降低了电的消耗量和对环境的污染程度。全面提高了明胶生产的经济效益、社会效益和环境效益。
具体实施例方式
(1).选用脱脂不脱矿的牛骨硬骨料加水混合磨成牛骨泥浆，牛骨泥浆的骨粒度控制在1mm；(2).反应锅内的牛骨泥浆用盐酸调整pH值为2，然后加胃蛋白酶控制胶原降解，其中所述的蛋白酶的加入量是牛骨泥浆重量的4‰；(3).在室温25℃下反应6小时，然后用氢氧化钙调反应后溶液的pH为5.0，将温度加热到70至85℃抽提，以温度每升高5℃抽提一次，共抽提4次；(4).对抽提得到的浑浊明胶溶液用离心机离去粗颗粒的骨渣，分离出的骨渣再返回到反应锅内重新抽提明胶溶液；(5).分离出的胶液用棉饼过滤，得到产率76％的高纯度的硬胶囊明胶的溶液。
(1).选用脱脂不脱矿的牛杂骨和海绵骨料加水混合磨成牛骨泥浆，牛骨泥浆的骨粒度控制在1mm；(2).反应锅内的牛骨泥浆用氢氧化钠调整pH值为7.5，然后加胰蛋白酶控制胶原降解，其中所述的胰蛋白酶的加入量是牛骨泥浆重量的5‰；(3).在室温25℃下反应7小时，然后用盐酸调反应后溶液的pH为6.5，将温度加热到70至85℃抽提，以温度每升高5℃抽提一次，共抽提4次；(4).对抽提得到的浑浊明胶溶液用离心机离去粗颗粒的牛骨渣，分离出的牛骨渣再返回到反应锅内重新抽提明胶溶液。
(5).分离出的胶液用树脂过滤，得到产率70-72％的高纯度的硬胶囊明胶的溶液。
对实施例1和实施例2干燥后的明胶检测结果勃氏粘度6.67％(60℃测)3.2mPa.s水份≤14％冻力≥200克透过率620nm 90％，450nm 71％pH5.5-6.5二氧化硫≤10产率76％和70-72％α＝48％，β＝18％。
(1).选用脱脂不脱矿的牛、马、猪的硬骨料加水混合磨成牛、马、猪的骨泥浆，牛、马、猪的骨泥浆的骨粒度控制在5mm；(2).反应锅内的牛、马、猪的骨泥浆用盐酸调整pH值为3，然后加胃蛋白酶控制胶原降解，其中所述的蛋白酶的加入量是牛、马、猪的骨泥浆重量的7‰；(3).在室温25℃下反应9小时，然后用氢氧化氨调反应后溶液的pH为5.5，将温度加热到70至85℃时进行抽提；(4).对抽提得到的浑浊明胶溶液用离心机离去粗颗粒的骨渣，分离出的骨渣再返回到反应锅内重新抽提明胶溶液；(5).分离出的胶液用棉花过滤，得到产率73-75％的高纯度的硬胶囊明胶的溶液。实施例4.
(1).选用脱脂不脱矿的牛、马、猪的硬骨和海绵骨料加水混合磨成牛、马、猪的骨泥浆，牛、马、猪的骨泥浆的骨粒度控制在3mm；(2).反应锅内的牛、马、猪的骨泥浆用氢氧化钙调整pH值为7，然后加木瓜蛋白酶控制胶原降解，其中所述的木瓜蛋白酶的加入量是牛、马、猪的骨泥浆重量的8‰；(3).在室温下反应7.5小时，然后用磷酸调反应后溶液的pH为6，将温度加热到70至85℃抽提，以温度每升高5℃抽提一次，共抽提4次；(4).对抽提得到的浑浊明胶溶液用离心机离去粗颗粒的牛、马、猪的骨渣，分离出的牛、马、猪的骨渣再返回到反应锅内重新抽提明胶溶液。
(5).分离出的胶液用树脂过滤，得到产率70-71％的高纯度的硬胶囊明胶的溶液。
对实施例3和实施例4干燥后的明胶检测结果勃氏粘度6.67％(60℃测)3.2mPa.s水份≤14％冻力≥200克透过率620nm 90％，450nm 71％pH5.5-6.5二氧化硫≤10产率73-75％和70-71％α＝48％，β＝18％。
权利要求
1.一种酶降解骨胶原制备明胶的方法，其特征是该方法的步骤为(1).选用脱脂不脱矿的骨料加水混合磨成骨泥浆，骨泥浆的骨粒度控制在1-5mm；(2).反应锅内的骨泥浆用酸调整pH值为1.5-4，然后加酸性蛋白酶控制胶原降解；其中所述的酸性蛋白酶的加入量是骨泥浆重量的2-8‰；或反应锅内的骨泥浆用碱调整pH值为7-8，然后加偏碱性蛋白酶控制胶原降解，其中所述的偏碱性蛋白酶的加入量是骨泥浆重量的2-8‰；(3).在室温下反应7-10小时，然后用碱或酸调反应后溶液的pH为5.0-6.5，将温度加热到70至85℃抽提；(4).对抽提得到的浑浊明胶溶液进行分离；(5).分离出的胶液用棉饼或树脂过滤，得到高纯度的硬胶囊明胶的溶液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的酸性蛋白酶是胃蛋白酶或组织蛋白酶；偏碱性蛋白酶是胰蛋白酶、糜蛋白酶或木瓜蛋白酶。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的骨泥浆的骨粒度控制在1-2mm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤(2)反应锅内的骨泥浆用酸调整pH值为2。
5.如权利要求1或4所述的方法，其特征是所述的酸是盐酸或磷酸。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤(2)反应锅内的骨泥浆用碱调整pH值为7.5。
7.如权利要求1或6所述的方法，其特征是所述的碱是氢氧化钙、氢氧化铵或氢氧化钠。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤(2)然后加酸性蛋白酶控制胶原降解；其中所述的酸性蛋白酶的加入量是骨泥浆重量的4‰。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤(2)然后加偏碱性蛋白酶控制胶原降解，其中所述的偏碱性蛋白酶的加入量是骨泥浆重量的4‰。
10.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤(3)抽提是以温度每升高5℃抽提一次；
全文摘要
本发明属于明胶制备领域，特别涉及一种酶降解骨胶原制备明胶的方法。(1)选用脱脂不脱矿的骨料加水混合磨成骨泥浆，骨粒度控制在1－5mm；(2)用酸调pH值为1.5－4，或用碱调pH值为7－8，加酸或偏碱性蛋白酶控制胶原降解；蛋白酶的加入量是骨泥浆重量的2－8‰；(3)室温下反应7－10小时，用碱或酸调反应后溶液的pH为5.0－6.5，将温度加热到70至85℃抽提；(4)对抽提得到的浑浊明胶溶液进行分离；(5)对胶液过滤，得到高纯度的硬胶囊明胶的溶液。干燥后的明胶经检测，明胶分子量分布α＝48％，β＝18％；胶冻强度240克以上；粘度3.0mPs；透过率620nm90％，450nm71％。
文档编号C09H1/02GK1473901SQ0212544
公开日2004年2月11日 申请日期2002年8月8日 优先权日2002年8月8日
发明者陈丽娟, 王颖, 史京京, 郭玉龙, 郑彤, 彭必先 申请人:中国科学院理化技术研究所