专利名称：用生产二氯乙烯基水杨酰胺的废液制备防腐剂的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种用生产二氯乙烯基水杨酰胺的废液制备防腐剂的方法。
背景技术：
在现有技术中，一种生产防霉剂二氯乙烯基水杨酰胺的方法包括用水杨酰胺与三氯乙醛反应，生成一种叫做N-(1-羟基-2-三氯乙基)水杨酰胺，然后在催化剂及冰乙醋存在的条件下，N-(1-羟基-2-三氯乙基)水杨酰胺转化成二氯乙烯基水杨酰胺，向反应物中加入3～10倍量的水，即可让二氯乙烯基水杨酰胺生成絮状物，很容易与母液分离，并得到较纯净的产成品。
生产二氯乙烯基水杨酰胺需要耗用5～10倍量的冰乙酸，这些冰乙酸最后变成10％左右的低浓度乙酸水溶液，重量是二氯乙烯基水杨酰胺的50～100倍。这种低浓度乙酸水溶液还含有乙酸锌、氯化锌、N-(1-羟基-2-三氯乙基)水杨酰胺和残留的二氯乙烯基水杨酰胺，这给回收其中的冰乙酸和其他物质带来困难。已有的回收方法主要是在反应终点采用真空方法蒸出一部分乙酸，残留的乙酸和其他物质经水洗分离出二氯乙烯基水杨酰胺后被废弃排放。这部分被废弃的混合物显然会对环境造成不利影响。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上不足，提供一种无环境污染的用生产二氯乙烯基水杨酰胺的废液制备防腐剂的方法。
本发明的目的是这样来实现的本发明包括在低浓度乙酸水溶液废液中加入氧化锌，搅拌加热至沸点，蒸发脱水，即得含二水醋酸锌、氯化锌、N-(1-羟基-2-三氯乙基)水杨酰胺、二氯乙烯基水杨酰胺的固态防腐剂。
本发明方法生产出的防腐剂主要成分是锌盐，而锌盐用于防腐已有很长的历史。例如，醋酸锌用于木材防腐剂、医药防腐剂；氯化锌溶液浸渍木材，亦可防腐。已知0.45％的醋酸锌或0.5％的氯化锌能完全抑制各种微生物的生长，而要达到这个目的，食盐浓度需达到8％。
制革工业中，新鲜猪皮的防腐手段主要是用皮重50％～70％的食盐对鲜皮进行腌制，腌制后的皮称为盐皮。而某些微生物，如嗜盐细菌即亲卤细菌，会在夏季炎热期大量繁殖，使盐皮表面产生红斑状腐变，形成细菌伤皮，亦即劣质原皮。另一种微生物伤害表现在制革工艺的第一道工序。这是让盐皮经水浸脱盐回软，时间通常长达数小时至数十个小时，这时，防腐的食盐被稀释，气温较高时，回软的水会繁殖大量微生物，水会发臭，原皮有可能受细菌、霉菌侵蚀，产生一种叫作水蚀眼的菌伤，表现在成革上，重者大部或局部缺面，轻者粒面暗淡无光泽。
在防腐用的食盐中加入3～25％的本发明防腐剂，用这样的混合盐对生鲜皮进行处理，用量为生皮重的10％～20％，就能有效的克服微生物生长；从而在保证原料皮质量的前提下，能大幅度减少工业食盐的用量，减轻氯离子或电介质对环境的污染。在回软的清水中加入2～5％的本发明防腐剂，即使在夏季，回软用水也不会产生异味，生原皮没有菌伤。
本发明方法简单，在生产二氯乙烯基水杨酰胺废液中，加入氧化锌与醋酸反应，生成二水醋酸锌，蒸发脱除多余水份，使滤液和水洗液中的其它物质全部呈固态。换言之，让其挥发性的醋酸转化为锌盐，脱水时不会失散，也不会污染环境，这种防腐剂的防腐能力强，成本低。
具体实施例方式实施例1本实施例1生产方法步骤如下1)，用水杨酰胺与三氯乙醛反应，生成N-(1-羟基-2-三氯乙基)水杨酰胺；2)，在28.5gN-(1-羟基-2-三氯乙基)水杨酰胺与150ml冰醋酸混合，加入26克锌粉，搅拌30分钟温度达80℃时，将此溶液冷至室温，加入150ml水，搅拌1分钟，过滤，滤液为废醋酸水溶液，滤物为二氯乙烯基水杨酰胺。用200ml水分3次洗涤滤物，经干燥得15g二氯乙烯基水杨酰胺防霉剂；3)，将上述废醋酸水溶液及水洗液合并，加入73.5克氧化锌，搅拌加热至沸点，以蒸发方式脱水159.08克，余物冷至常温呈固态，重量为289.6克。将此固体粉碎过筛，得浅棕色无定型粉末。主要成分如下二水醋酸锌 9.4g94.26％氯化锌 2.5g2.30％N-(1-羟基-2-三氯乙基)水杨酰胺； 2.5g2.76％二氯乙烯基水杨酰胺 1g 0.63％实施例21)，用水杨酸酰胺与三氯乙醛反应，生成N-(1-羟基-2-三氯乙基)水杨酰胺；2)，在85.5ml冰醋酸中加入28.5克N-(1-羟基-2-三氯乙基)水杨酰胺，搅拌加热至50℃，然后分次加入11.4克锌粉，保温80℃，至锌粉全部溶解，然后向反应物中加100ml常温水，过滤，滤物用适量清水洗净醋酸等杂质，干燥得15～16g二氯乙烯基水杨酰胺。
3)，滤液和水洗液合并，加入47.8克氧化锌，反应操作如上例，得固体粉末172.3克，其中二水醋酸锌 155.61克90.31％氯化锌 6.8克 3.31％N-(1-羟基-2-三氯乙基)水杨酰胺 8.2克 3.31％二氯乙烯基水杨酰胺 1.64克 3.31％
权利要求
1.用生产二氯乙烯基水杨酰胺的废液制备防腐剂的方法。包括在低浓度乙醇水溶液废液中加入氧化锌，搅拌加热至沸，蒸发脱水，即得含二水醋酸锌、氯化锌、N-(1-羟基-2-三氯乙基)水杨酰胺、二氯乙烯基水杨酰胺的固态防腐剂。
全文摘要
本发明提供了一种用生产二氯乙烯基水杨酰胺的废液制备防腐剂的方法。包括在低浓度乙酸水溶液废液中加入氧化锌,搅拌加热至沸,蒸发脱水,即得含二水醋酸锌、氯化锌、N－(1－羟基－2－三氯乙基)水杨酰胺、二氯乙烯基水杨酰胺的固态防腐剂。本发明方法简单、无环境污染,生产出的防腐剂防霉能力强。
文档编号C09K15/22GK1362468SQ0211326
公开日2002年8月7日 申请日期2002年1月24日 优先权日2002年1月24日
发明者秦怀跃 申请人:秦怀跃