连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，该合成装置结构设计合理，反应物料混合均匀，有利于及时移走反应生成的热量，具有单位反应液中产品含量高，副反应少，操作简单、安全性高等优点。
技术背景
[0002]亚磷酸三乙酯生产方法主要是以无水乙醇、三氯化磷为原料，有机胺为缚酸剂，分离精馏得亚磷酸三乙酯。其合成反应剧烈放热，并产生大量的氯化氢气体，未吸收的氯化氢极易导致副反应的发生，生成亚磷酸二乙酯和氯乙烷，过高的反应温度易导致副产物的增多，甚至产生多聚亚磷酸盐等。
[0003]中国专利CN1724546A公开了一种连续化反应釜的结构示意图，合成时反应在高度分散状态下进行，合成分离制得亚磷酸三乙酯，可解决生产收率低、产品纯度低的问题，但合成设备结构复杂，对搅拌分散要求高，仍然存在局部反应不完全、部分原料未反应即溢流去水洗工段等问题。
【实用新型内容】
[0004]本实用新型的目的是为了解决现有技术存在的不足，提供一种结构设计合理，反应物料混合均匀，能及时移走反应生成的热量，单位反应液中产品含量高，副反应少，操作简单、安全性高、投资小、产能高、质量稳定的亚磷酸三乙酯连续合成装置。
[0005]技术方案:为了实现以上目的，本实用新型采取的技术方案为:
[0006]—种连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，它包括反应器、换热器和循环栗，反应器的顶部与换热器的进口相连，换热器底部连接反应液出口和循环栗的进口，循环栗的出口和反应器底部相连。
[0007]作为优选方案，以上所述的连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，反应器下部设有反应物的反应腔和氨气进口管，反应器中上部设有折流混合装置。
[0008]作为优选方案，以上所述的连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，上述原辅料进口均连接有流量监控与调节装置，反应器内部设有分布器。
[0009]作为优选方案，以上所述的连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，上述反应器与换热器相连物料管道上设有温度计和PH计。
[0010]作为优选方案，以上所述的连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，反应液出口管道上设有温度计、pH计和流量计。
[0011]作为优选方案，以上所述的连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，换热器和循环栗之间的管道上设有流量计。
[0012]有益效果:本实用新型提供的连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置具有以下优占.V.
[0013]本实用新型结构设计合理，反应物料混合均匀，能及时移走反应生成的热量，单位反应液中产品含量高，副反应少，操作简单、安全性高、投资小、产能高、反应得到的亚磷酸三乙酯质量稳定。
【附图说明】
[0014]图1为本实用新型提供的连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例，进一步阐明本实用新型，应理解这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围，在阅读了本实用新型之后，本领域技术人员对本实用新型的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0016]实施例1
[0017]如图1所示，一种连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，它包括反应器(1)、换热器
(2)和循环栗(3)，反应器(I)的顶部与换热器(2)的进口相连，换热器(2)底部连接反应液出口(4)和循环栗(3)的进口，循环栗(3)的出口和反应器(I)底部相连。
[0018]反应器(I)下部设有反应物的反应腔和氨气进口管，反应器(I)中上部设有折流混合装置。上述反应器(I)与换热器(2)相连物料管道上设有温度计和pH计。反应液出口(4)管道上设有温度计、PH计和流量计。以上所述的连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，其特征在于:换热器(2)和循环栗(3)之间的管道上设有流量计。
[0019]溶剂以3000L/h的流量进入反应器(1)，循环栗(3)流量100m3/h，无水乙醇流量400L/h，三氯化磷流量200L/h，氨气流量以调节物料pH5?9为准，换热器(2)入口温度35 V，换热器(2)出口温度22°C，出口反应液转化率99.5%。
[0020]实施例2
[0021]如图1所示，一种连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，它包括反应器(1)、换热器
(2)和循环栗(3)，反应器(I)的顶部与换热器(2)的进口相连，换热器(2)底部连接反应液出口(4)和循环栗(3)的进口，循环栗(3)的出口和反应器(I)底部相连。
[0022]反应器(I)下部设有反应物的反应腔和氨气进口管，反应器(I)中上部设有折流混合装置。上述反应器(I)与换热器(2)相连物料管道上设有温度计和pH计。反应液出口(4)管道上设有温度计、PH计和流量计。以上所述的连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，其特征在于:换热器(2)和循环栗(3)之间的管道上设有流量计。
[0023]溶剂以4000L/h的流量进入反应器(1)，循环栗(3)流量200m3/h，无水乙醇流量600L/h，三氯化磷流量300L/h，氨气流量以调节物料pH5?9为准，换热器(2)入口温度30 V，换热器(2)出口温度20 0C，反应液转化率99.7 %。
[0024]实施例3
[0025]如图1所示，一种连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，它包括反应器(1)、换热器
(2)和循环栗(3)，反应器(I)的顶部与换热器(2)的进口相连，换热器(2)底部连接反应液出口(4)和循环栗(3)的进口，循环栗(3)的出口和反应器(I)底部相连。
[0026]反应器(I)下部设有反应物的反应腔和氨气进口管，反应器(I)中上部设有折流混合装置。上述反应器(I)与换热器(2)相连物料管道上设有温度计和pH计。反应液出口(4)管道上设有温度计、PH计和流量计。以上所述的连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，其特征在于:换热器(2)和循环栗(3)之间的管道上设有流量计。
[0027]溶剂以10000L/h的流量进入反应器(1)，循环栗(3)流量500m3/h，无水乙醇流量1500L/h，三氯化磷流量750L/h，氨气流量以调节物料pH5?9为准，换热器(2)入口温度32°C，换热器(2)出口温度24°C，反应液转化率99.4%。
[0028]以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
【主权项】
1.一种连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，其特征在于:它包括反应器(I)、换热器(2)和循环栗(3)，反应器(I)的顶部与换热器(2)的进口相连，换热器(2)底部连接反应液出口(4)和循环栗(3)的进口，循环栗(3)的出口和反应器(I)底部相连。2.根据权利要求1所述的连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，其特征在于:反应器(I)下部设有反应物的反应腔和氨气进口管，反应器(I)中上部设有折流混合装置。3.根据权利要求2所述的连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，其特征在于:反应器(1)与换热器(2)相连物料管道上设有温度计和pH计。4.根据权利要求1至3任一项所述的连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，其特征在于:反应液出口(4)管道上设有温度计、pH计和流量计。5.根据权利要求4所述的连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，其特征在于:换热器(2)和循环栗(3)之间的管道上设有流量计。
【专利摘要】本实用新型公开了一种连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，它包括反应器(1)、换热器(2)和循环泵(3)，反应器(1)的顶部与换热器(2)的进口相连，换热器(2)底部连接反应液出口(4)和循环泵(3)的进口，循环泵(3)的出口和反应器(1)底部相连。本实用新型结构设计合理，反应物料混合均匀，能及时移走反应生成的热量，单位反应液中产品含量高，副反应少，操作简单、安全性高、投资小、产能高、反应得到的亚磷酸三乙酯质量稳定。
【IPC分类】C07F9/142
【公开号】CN205368197
【申请号】CN201620040044
【发明人】潘银祥, 余根青
【申请人】江苏苏源辉普化工有限公司
【公开日】2016年7月6日
【申请日】2016年1月15日