4,4`-二氯二苯砜的合成装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于有机合成设备领域，具体涉及一种4，4’ - 二氯二苯砜的合成装置。
【背景技术】
[0002]4，4’-二氯二苯砜(DDS)是一种重要有机合成产品，是制备聚砜和聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是医药、染料及农药等的中间体。其可用于制备多种聚合物产品，如双酚A型聚砜、聚苯醚砜及聚酰胺砜等树脂，也可用于制备麻风病药物中间体4，4’-二氨基二苯砜。随着高分子材料的广泛应用，DDS的需求量也越来越大。
[0003]工业上生产DDS的方法很多，主要有硫酸法、氯磺酸法、三氧化硫法和亚砜氧化法等。硫酸法成本低，原料简单，但转化率低，反应时间长，产品熔点低，质量欠佳。氯磺酸法工艺比较成熟，产品质量好，但生产成本高，三废严重。三氧化硫法制备DDS是一种改良方法，据报导美国UCC公司采用此法，它用三氧化硫磺化和氯化亚砜酰氯化路线，工艺比较复杂O
【实用新型内容】
[0004]针对现有技术的不足，本实用新型的目的是提供一种4，4’ - 二氯二苯砜的合成装置，结构合理，操作方便，易于工业化生产。
[0005]本实用新型所述的4，4’ - 二氯二苯砜的合成装置，包括反应釜和氧化反应釜，氯化亚砜罐的出口、氯苯罐的出口和催化剂加料器的出口分别通过管道与反应釜的进口相连，反应釜的出口通过管道与第一过滤器连接，第一过滤器的滤液出口通过管道与氯苯罐进口连接，第一过滤器的固体出口通过管道与氧化反应釜的进口连接，氧化反应釜的进口通过管道分别连接冰醋酸罐和双氧水罐，氧化反应釜的出口连接第二过滤器，第二过滤器的固体出口连接产品罐。
[0006]双氧水罐和氧化反应釜之间的管道上设有调节阀。
[0007]催化剂加料器中装填无水三氯化铝，催化剂加料器出口上设置开关，除催化剂加料器与反应釜相连的管道外，其他所有管道上均设置阀门。
[0008]使用时，氯化亚砜罐中的氯化亚砜、氯苯罐中的氯苯和催化剂加料器中的催化剂分别通过管道进入反应釜中，在20?30°C下反应I?2h，然后通过反应釜内部的加热设备加热至温度为100-120°C，0.5?Ih后降温，然后反应液通过反应釜出口经管道进入第一过滤器中进行过滤，产生的滤液通过滤液出口经管道进入氯苯罐中继续使用，而第一过滤器中产生的固体即4，4’ - 二氯二苯亚砜经管道进入氧化反应釜中，冰醋酸罐中的冰醋酸进入氧化反应釜中，然后打开调节阀，使双氧水罐中的双氧水滴加到氧化反应釜中，调节氧化反应釜温度为60?80°C反应I?2h，反应完毕后，反应液进入第二过滤器过滤，过滤得到的固体即4，4’ - 二氯二苯砜进入产品罐。
[0009]综上所述，本实用新型具有以下优点:
[0010]本实用新型结构合理，操作方便，反应产生的氯苯能够重复使用，节省成本；制备得到的4，4’ - 二氯二苯砜纯度高，收率好，易于工业化生产。
【附图说明】
[0011]图1是本实用新型的结构示意图；
[0012]图中:1-氯苯罐，2-氯化亚砜罐，3-催化剂加料器，4-反应釜，5-双氧水罐，6-调节阀，7-冰醋酸罐，8-产品罐，9-第二过滤器，10-氧化反应釜，11-第一过滤器。
【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例对本实用新型做进一步说明。
[0014]实施例
[0015]包括反应釜4和氧化反应釜10，氯化亚砜罐2的出口、氯苯罐I的出口和催化剂加料器3的出口分别通过管道与反应釜4的进口相连，反应釜4的出口通过管道与第一过滤器11连接，第一过滤器11的滤液出口通过管道与氯苯罐I进口连接，第一过滤器11的固体出口通过管道与氧化反应釜10的进口连接，氧化反应釜10的进口通过管道分别连接冰醋酸罐7和双氧水罐5，氧化反应釜10的出口连接第二过滤器9，第二过滤器9的固体出口连接产品罐8。
[0016]双氧水罐5和氧化反应釜10之间的管道上设有调节阀6。
[0017]使用时，氯化亚砜罐2中的氯化亚砜、氯苯罐I中的氯苯和催化剂加料器3中的催化剂分别通过管道进入反应Il 4中，在20?30°C下反应I?2h，然后通过反应藎4内部的加热设备加热至温度为100-120°C，0.5-lh后降温，然后反应液通过反应釜4出口经管道进入第一过滤器11中进行过滤，产生的滤液通过滤液出口经管道进入氯苯罐I中继续使用，而第一过滤器11中产生的固体即4，4’ - 二氯二苯亚砜经管道进入氧化反应釜10中，冰醋酸罐7中的冰醋酸进入氧化反应釜10中，然后打开调节阀6，使双氧水罐5中的双氧水滴加到氧化反应釜10中，调节氧化反应釜10温度为60?80°C反应I?2h，反应完毕后，反应液进入第二过滤器9过滤，过滤得到的固体即4，4’ - 二氯二苯砜进入产品罐8。
【主权项】
1.一种4，4’ - 二氯二苯砜的合成装置，其特征在于:包括反应釜(4)和氧化反应釜(10)，氯化亚砜罐⑵的出口、氯苯罐⑴的出口和催化剂加料器(3)的出口分别通过管道与反应釜(4)的进口相连，反应釜(4)的出口通过管道与第一过滤器(11)连接，第一过滤器(11)的滤液出口通过管道与氯苯罐(I)进口连接，第一过滤器(11)的固体出口通过管道与氧化反应釜(10)的进口连接，氧化反应釜(10)的进口通过管道分别连接冰醋酸罐(7)和双氧水罐(5)，氧化反应釜(10)的出口连接第二过滤器(9)，第二过滤器(9)的固体出口连接产品罐⑶。
2.根据权利要求1所述的4，4’- 二氯二苯砜的合成装置，其特征在于:双氧水罐(5)和氧化反应釜(10)之间的管道上设有调节阀(6)。
【专利摘要】本实用新型属于有机合成设备领域，具体涉及一种4,4ˊ-二氯二苯砜的合成装置。包括反应釜和氧化反应釜，氯化亚砜罐的出口、氯苯罐的出口和催化剂加料器的出口分别通过管道与反应釜的进口相连，反应釜的出口通过管道与第一过滤器连接，第一过滤器的滤液出口通过管道与氯苯罐进口连接，第一过滤器的固体出口通过管道与氧化反应釜的进口连接，氧化反应釜的进口通过管道分别连接冰醋酸罐和双氧水罐，氧化反应釜的出口连接第二过滤器，第二过滤器的固体出口连接产品罐。本实用新型结构合理，操作方便，反应产生的氯苯能够重复使用，节省成本；制备得到的4,4ˊ-二氯二苯砜纯度高，收率好，易于工业化生产。
【IPC分类】C07C317-14, C07C315-00
【公开号】CN204298290
【申请号】CN201420791778
【发明人】杨德耀, 宋国城, 张泰铭, 毕义霞, 张善民, 薛居强, 张聪聪, 谢圣斌
【申请人】山东凯盛新材料有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月12日