一种从芸香科植物枳实中提取橙皮苷的方法
【专利摘要】本发明属于天然药物提取技术领域，具体涉及一种以芸香科植物枳实为原料，采用冷浸法除杂、碱提酸沉法析出粗结晶，经碱醇钠二次结晶，得到橙皮苷的方法。本发明的发法能够充分地降低对原材料的浪费，减少了环境污染，是一种高效提取分离枳实中橙皮苷的方法，具有很好的技术效果。
【专利说明】
一种从芸香科植物枳实中提取橙皮苷的方法
技术领域
[0001]本发明属于天然药物提取技术领域，具体涉及一种以枳实为原料，采用冷浸法除杂、碱提酸沉法析出粗结晶，经碱醇钠二次结晶，得到橙皮苷的方法。
【背景技术】
[0002]橙皮苷是存在于芸香科(Rutaceae)橘柑植物中的一类类黄酮物质，具有双氢黄酮氧苷结构，呈弱酸性。纯品为白色针状晶体，是构成维生素P的主要成分。近年来研究表明橙皮苷具有维持渗透压，增强毛细血管韧性，缩短出血时间，降低胆固醇等作用，在临床上用于心血管系统疾病的辅助治疗，可配制多种防止动脉硬化和心肌梗塞的药物，是成药〃脉通〃的主要原料之一。在食品工业中可用作天然抗氧化剂，也可用于化妆品行业。
[0003]提取技术是天然药物研究工作的基础，橙皮苷大部分存在于柑桔加工的废弃物中，如果皮、果囊中，其中成熟的果皮和组织中橙皮苷的含量最高(内果皮30%_50%，桔络、核、果肉中30%-50%，外果皮10%-20%)，汁液和桔囊中含量较低1%_5%。橙皮苷的提取方法有溶剂萃取法、碱提酸沉法、碳粉吸附法、离子交换法，其中碱提酸沉法操作简单、成本低，提取率较高，但橙皮苷纯度较低杂质较多，市场所需规格的产品缺乏，急需开发一种能够快速高效、精确分离纯化、提取含量高的橙皮苷工艺。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是在于为枳实的开发利用提供一条新途径，以降低对原材料的浪费，减少了环境污染，提供一种高效提取分离枳实中橙皮苷的工艺。
[0005]本发明解决上述技术问题所采取的技术方案如下:
一种从芸香科植物枳实中提取橙皮苷的方法，其特征在于包括如下步骤:
1)获取原料，其中，原料含量检测采用超声法甲醇提取I小时，提取液直接检测，该原料含量要求橙皮苷彡25%、辛弗林彡0.9% ；
2)对原料进行浸泡后粉碎，粉粹至可过20目筛网；
3 )粉粹后的原料进行100 °C水煮除杂I小时，排掉水煮液；
4)分别用0.8%、0.5%的碳酸钠溶液进行二次除杂，弃去除杂液，用水冲至中性；
5)用氢氧化钠与氢氧化钙水溶液进行两次提取，提取过程中可适当补充氢氧化钠或氢氧化钙，保证提取液的Ph值为13-14，合并提取液；
6)酸化时，用盐酸将ph调至5.5，静置24小时，过滤，用40°C水进行冲洗；
7)将滤饼用60%的碱醇钠(ph=10)碱醇钠溶解，调酸(ph=5.5)，进行二次重结晶；
8)过滤，用40°C水进行冲洗，温度小于80摄氏度干燥结晶。
[0006]本发明采取了上述方法以后，能够充分地降低对原材料的浪费，减少了环境污染，其是一种高效提取分离枳实中橙皮苷的方法，具有很好的技术效果。
[0007]本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
【附图说明】
[0008]下面结合附图对本发明进行详细的描述，以使得本发明的上述优点更加明确。
[0009]图1是本发明方法的流程示意图。
【具体实施方式】
[0010]如图1所示，一种从枳实中提取橙皮苷的方法，包括如下步骤:
1)获取原料，其中，原料含量检测采用超声法甲醇提取I小时，提取液直接检测，该原料含量要求橙皮苷彡25%、辛弗林彡0.9% ；
2)对原料进行浸泡后粉碎，粉粹至可过20目筛网；
3 )原料进行水煮除杂I小时，排掉水煮液；
4)分别用0.8%、0.5%的碳酸钠溶液进行除杂，弃去除杂液，用水冲至中性；
5)用氢氧化钠与氢氧化钙水溶液进行两次提取，提取过程中可适当补充氢氧化钠或氢氧化钙，保证提取液的Ph值为13-14，合并提取液。
[0011]6)酸化时，用盐酸将Ph调至5.5，静置24小时，过滤，用40 °C水进行冲洗。
[0012]7)将滤饼用60%的碱醇钠(ph=10)碱醇钠溶解，调酸(ph=5.5)，进行二次重结晶；
8 )过滤，用40 °C水进行冲洗。温度小于80 °C干燥结晶。
[0013]步骤(8)中，得到纯度92%的橙皮苷产品。
[0014]步骤(3)中，枳实粒需进行水煮I小时，先除去大量蛋白、糖等大分子杂质，再分别用0.8%、0.5%的碳酸钠溶液，利用冷浸法进行除杂，弃去除杂液，用水冲至中性，将其作为提取原料；
本发明采取了上述方法以后，能够充分地降低对原材料的浪费，减少了环境污染，其是一种高效提取分离橙皮苷的方法，具有很好的技术效果。
[0015]为了确定本发明的最佳工艺步骤，发明人进行了大量的实验研究工作，具体实验情况如下:
1、水煮原料温度
枳实原料分别采用温度度为40°C、60°C、8(TC、10(rC进行除杂，根据水煮液中橙皮苷的含量以及杂质的多少，确定水煮原料的温度为100 0C。
[0016]2、碱液除杂
比较了碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钙除杂液对橙皮苷含量的影响，选取了碳酸钠溶液，并比较了不同浓度的碱液，最终液分别用0.8%、0.5%的碳酸钠溶液，利用冷浸法进行除杂。
[0017]3、酸化条件
比较了不同酸度结晶后橙皮苷的含量以及收率，发现用盐酸将Ph调至5.5，静置24小时，橙皮苷的收率较高。
[0018]4、二次结晶条件
为了除去柚皮苷，提高橙皮苷的含量以及纯度，比较了不同有机溶剂对橙皮苷的影响，最终选取60%的碱醇钠(ph=l O )进行二次结晶。
[0019]最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种从芸香科植物枳实中提取橙皮苷的方法，其特征在于包括如下步骤: .1)获取原料，其中，原料含量检测采用超声法甲醇提取I小时，提取液直接检测，该原料含量要求橙皮苷彡25%、辛弗林彡0.9% ； . 2)对原料进行浸泡后粉碎，粉粹至可过20目筛网； .3 )粉粹后的原料进行100 °C水煮除杂I小时，排掉水煮液； .4)分别用0.8%、0.5%的碳酸钠溶液进行二次除杂，弃去除杂液，用水冲至中性； .5)用氢氧化钠与氢氧化钙水溶液进行两次提取，提取过程中可适当补充氢氧化钠或氢氧化钙，保证提取液的Ph值为13-14，合并提取液； . 6)酸化时，用盐酸将ph调至5.5，静置24小时，过滤，用40°C水进行冲洗； . 7)将滤饼用60%的碱醇钠(ph=10)碱醇钠溶解，调酸(ph=5.5)，进行二次重结晶； . 8)过滤，用40°C水进行冲洗，温度小于80摄氏度干燥结晶。
【文档编号】C07H1/08GK106083957SQ201610725509
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月26日
【发明人】王平, 张必荣, 张敏, 闫高颖, 任晓峰
【申请人】汉中天然谷生物科技股份有限公司