三氯蔗糖?6?乙酸酯的合成工艺的利记博彩app
【专利摘要】三氯蔗糖?6?乙酸酯的合成工艺，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)采用酶?化学联合法制备蔗糖?6?乙酸酯；(2)Vilsmeier试剂的制备；(3)蔗糖?6?乙酸酯和Vilsmeier试剂反应生成三氯蔗糖?6?乙酸酯。本发明通过酶?化学联合法制备蔗糖?6?乙酸酯，不仅步骤简单，还不会污染环境；再通过直接将蔗糖?6?乙酸酯和Vilsmeier试剂直接反应，通过调节pH，使反应保持在最佳状态，从而提高产物三氯蔗糖?6?乙酸酯的产率；缩短了反应步骤，节约了成本。
【专利说明】
三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成工艺
技术领域
[0001]本发明涉及三氯蔗糖中间体的合成，具体涉及三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成工艺。
【背景技术】
[0002]三氯蔗糖(蔗糖素)的化学名称为I，4，6—三氯蔗糖，是蔗糖分子中的三个羟基被氯原子选择性地取代而得到的高甜度甜味剂，1991年加拿大首先批准用于食品，其突出的特点是:(I)热稳定性好，温度和PH值对它几乎无影响，在焙烤工艺中比阿力甜更稳定，适用于食品加工中的高温灭菌、喷雾干燥、焙烤、挤压等工艺；(2)pH适应性广，适用于酸性至中性食品，对涩、苦等不愉快味道有掩盖效果；(3)易溶于水，溶解时不容易产生起泡现象，适用于碳酸饮料的高速灌装生产线；(4)甜味纯正，甜感呈现速度、最大甜味的感受强度、甜味持续时间、后味等都非常接近蔗糖，是一种综合性能非常理想的强力甜味剂。
[0003]三氯蔗糖-6-乙酸酯是单基团保护法合成三氯蔗糖最重要的中间体，现有技术中其合成条件不能很好的重复，没有工业的可行性。为解决重复性问题，必须对目前工艺进行优化。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的问题，本发明提供三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成工艺。
[0005]本发明可通过以下技术方案来实现:
[0006]三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成工艺，其特征在于，主要包括以下步骤:
[0007](I)向I重量份的脂肪酶溶液中逐滴加入聚乙二醇水溶液，直到出现沉淀，继续加Al.5重量份的25 %的戊二醛溶液，冰浴反应，控制交联时间为l_3h;反应结束后，继续加入I重量份蔗糖、3重量份溶剂二甲基亚砜，密闭搅拌反应，控制温度为30°C，时间为24h，搅拌速率为 200rpm/min ；
[0008](2)常温下称取2重量份的DMF，在0-5 °C下缓慢加入I重量份二氯亚砜，滴加完成后升温至100°C进行回流3-4h，减压蒸馏后收集馏分，将馏分进行搅拌降温，直到大量白色针状晶体出现；
[0009](3)将步骤2中得到的白色针状晶体I重量份和I重量份步骤I的最终产物混合，缓慢搅拌加入溶剂DMF，直到步骤I的产物溶解，再加入0.2重量份的甲苯和0.3重量份的吡啶，控制反应温度在90-130°C，反应时间为3-5h，反应过程中可以用质量分数为30%的盐酸和氢氧化钠调节溶液的PH，使得pH在7-7.5之间，反应结束后用乙酸乙酯萃取4-6次，再减压蒸饱，水洗、提纯后得到二氯鹿糖_6_乙酸酯。
[0010]本发明的有益效果为:I)通过酶-化学联合法制备蔗糖-6-乙酸酯，不仅步骤简单，还不会污染环境;2)再通过直接将鹿糖-6-乙酸酯和Vi Ismeier试剂直接反应，通过调节pH，使反应保持在最佳状态，从而提高产物三氯蔗糖-6-乙酸酯的产率;3)缩短了反应步骤，节约了成本。
【具体实施方式】
[0011 ]下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0012]实施例
[0013]三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成工艺，其特征在于，主要包括以下步骤:(I)向I重量份的脂肪酶溶液中逐滴加入聚乙二醇水溶液，直到出现沉淀，继续加入1.5重量份的25 %的戊二醛溶液，冰浴反应，控制交联时间为2h;反应结束后，继续加入I重量份蔗糖、3重量份溶剂二甲基亚砜，密闭搅拌反应，控制温度为300C，时间为24h，搅拌速率为200rpm/min; (2)常温下称取2重量份的DMF，在0°C下缓慢加入I重量份二氯亚砜，滴加完成后升温至100°C进行回流3h，减压蒸馏后收集馏分，将馏分进行搅拌降温，直到大量白色针状晶体出现；(3)将步骤2中得到的白色针状晶体I重量份和I重量份步骤I的最终产物混合，缓慢搅拌加入溶剂DMF，直到步骤I的产物溶解，再加入0.2重量份的甲苯和0.3重量份的吡啶，控制反应温度在1000C，反应时间为3h，反应过程中可以用质量分数为30%的盐酸和氢氧化钠调节溶液的pH，使得pH在7.5，反应结束后用乙酸乙酯萃取5次，再减压蒸馏，水洗、提纯后得到三氯蔗糖-6-乙酉交酷O
[0014]通过上述方法得到的三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率从55%提高到70 %，同时减少了工业三废的产生。
[0015]以上所述仅为本发明的部分实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成工艺，其特征在于，主要包括以下步骤: (1)向I重量份的脂肪酶溶液中逐滴加入聚乙二醇水溶液，直到出现沉淀，继续加入1.5重量份的25%的戊二醛溶液，冰浴反应，控制交联时间为l-3h;反应结束后，继续加入I重量份蔗糖、3重量份溶剂二甲基亚砜，密闭搅拌反应，控制温度为30°C，时间为24h，搅拌速率为200rpm/min； (2)常温下称取2重量份的DMF，在0-5°C下缓慢加入I重量份二氯亚砜，滴加完成后升温至100°C进行回流3-4h，减压蒸馏后收集馏分，将馏分进行搅拌降温，直到大量白色针状晶体出现； (3)将步骤2中得到的白色针状晶体I重量份和I重量份步骤I的最终产物混合，缓慢搅拌加入溶剂DMF，直到步骤I的产物溶解，再加入0.2重量份的甲苯和0.3重量份的吡啶，控制反应温度在90-130°C，反应时间为3-5h，反应过程中可以用质量分数为30%的盐酸和氢氧化钠调节溶液的pH，使得pH在7-7.5之间，反应结束后用乙酸乙酯萃取4-6次，再减压蒸馏，水洗、提纯后得到二氯鹿糖_6_乙酸酯。
【文档编号】C07H13/06GK106083945SQ201610522509
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月2日
【发明人】黄金祥, 过学军, 吴建平, 胡明宏, 唐修德, 程伟家, 李红卫, 徐小兵, 高焰兵, 戴玉婷
【申请人】安徽广信农化股份有限公司