一种高效率节能环保n?乙基n?氰乙基苯胺的制备方法

一种高效率节能环保n?乙基n?氰乙基苯胺的制备方法
【专利摘要】本发明是高效率节能环保N?乙基N?氰乙基苯胺的制备方法，包括中压合成、中和反应、精馏加成反应和蒸馏，中压合成中，将乙醇、苯胺和第一催化剂投入中压反应釜内，第一催化剂由三氯氧磷与铜铬按重量比5：1?2混合而成，反应结束后得N?乙基苯胺粗品后精馏；加成反应中，将N?乙基苯胺与丙稀睛和第二催化剂投入加成反应釜内，第二催化剂由氯化锌与铜铬按重量比6：2混合而成，反应结束得N?乙基N?氰乙基苯胺粗品后蒸馏。本发明可进一步提高N?乙基N?氰乙基苯胺的反应选择性；另在减少能源利用并缩短反应时间的同时又提高N?乙基N?氰乙基苯胺的选择性。
【专利说明】
-种高效率节能环保N-乙基N-氨乙基苯胺的制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及N-乙基苯胺的制备方法，具体的说是一种高效率节能环保N-乙基N-氯 乙基苯胺的制备方法。
【背景技术】
[0002] N-乙基苯胺是偶氮染料和Ξ苯甲烧染料的重要中间休，还可用于橡胶助剂、炸药、 照相材料等精细化学品的中间体。
[0003] 现有技术中，N-乙基苯胺的制备工艺主要为:反应，由苯胺与乙醇在催化剂、压力 的作用下，生成N-乙基苯胺和N，N-二乙基苯胺，催化剂的选择可W用盐酸、硫酸、Ξ氯氧憐 等化合物，反应溫度在230-250°C，表压3-4.5MPa，反应时间10小时左右，得到的产物中， 苯胺含量28-31%，N-乙基苯胺含量58-60%，N，N-二乙基苯胺含量8-10%。精馈，精馈塔蓋系 统真空度0.1M化，根据溫度不同收集第一馈份苯胺，回收套用，第二馈份为N-乙基苯胺， 第Ξ馈份为N，N-二乙基苯胺。针对W上N-乙基苯胺选择性低的技术问题，现有技术中提 出，将催化剂改成在Ξ氯氧憐、Ξ氯化憐、五氯化憐、Ξ氯化憐及无机酸中的任意二种组成 的二元催化剂，在同等反应条件下，得到的产物中，苯胺含量26%，N-乙基苯胺含量68%，N， N-二乙基苯胺含量5-6%，可实用N-乙基苯胺选择性提高约10%;但，N-乙基苯胺选择性仍不 是很高，且整个反应时间较长，大约需10小时左右，是有待改进的。N-乙基N-氯乙基苯胺由 N-乙基苯胺与丙稀睛在催化剂作用下反应制得，现有技术中，用于N-乙基N-氯乙基苯胺制 备的催化剂为氯化锋，或由Ξ氯化侣、氯化锋、冰醋酸、对苯二酪中任意两种组成的二元催 化，使用运两种催化剂N-乙基N-氯乙基苯胺的反应选择性仍不是很高，前者约90%左右，后 者大概为92%左右，且整个反应时间较长，大约需12小时左右，是有待改进的。

【发明内容】

[0004] 本发明所要解决的技术问题是： (1)如何进一步提高N-乙基苯胺的反应选择性； 间如何在减少能源利用并缩短反应时间的同时又提高N-乙基苯胺的反应选择性； (3) 如何进一步提高N-乙基N-氯乙基苯胺的反应选择性； (4) 如何在减少能源利用并缩短N-乙基N-氯乙基苯胺反应时间同时又不降低N-乙基N- 氯乙基苯胺的反应选择性。
[0005] 本发明解决W上技术问题的技术方案是： 一种高效率节能环保N-乙基N-氯乙基苯胺的制备方法，包括W下步骤： (-)中压合成:将乙醇、苯胺和第一催化剂投入中压反应蓋内，所述第一催化剂由Ξ氯氧 憐与铜铭按重量比5:1-2混合而成，用2-2.5小时将中压反应蓋内溫度升至150±5°C，压力 升至1.7-1.8Mpa，然后停止加热，由于反应放热，1-1.5小时内中压反应蓋内溫度自行升至 300±5°C，压力升至27-28MPa，随后待溫度降至195-210°C，压力降至25-28MPa时保溫保压 反应2-2.5小时反应结束，反应结束后出料至中和反应蓋，回醇水放到接收槽； 仁)中和反应：向中和反应蓋中放入液碱并揽拌5-7分钟，当中和反应蓋内PH值大于12 时，停止揽拌静止11-13分钟，从底部将下层悬浮物放至废水池后，上层油份再加入清水揽 拌5-7分钟，静止11-13分钟，再分层，油层放至N-乙基苯胺粗品槽； (Ξ)精馈:将回醇水与N-乙基苯胺粗品进到精馈蓋内加热升华，根据其成份的沸点不同 经过精馈塔身把乙醇、水、苯胺、N-乙基苯胺、N，N-二乙基苯胺一一分离出来； (四)加成反应:将由步骤(Ξ)得到的纯N-乙基苯胺与丙稀睛和第二催化剂投入加成反应蓋 内，所述第二催化剂由氯化锋与铜铭按重量比6:1-2混合而成，用30-35分钟将加成反应蓋 内溫度升至65-67 °C，由于反应放热，35-37分钟加成反应蓋内溫度自行升至89-9rC，压力 升至0.09-0.1 MPa，保持溫度89-9rC，压力0.09-0.1M化反应8-9小时反应结束，然后边揽拌 边加入液碱(液体烧碱含量30%W上)进行中和，加好液碱后静止10-12分钟，得N-乙基N-氯 乙基苯胺粗品； 風蒸馈:将N-乙基N-氯乙基苯胺粗品进到蒸馈蓋内，经过加溫升华，使低沸废物与N-乙 基N-氯乙基苯胺分罔出来。
[0006] 本发明在中压合成中，使用由Ξ氯氧憐与铜铭按重量比5:1-2混合而成的第一催 化剂，N-乙基苯胺选择性达到75%左右，相比现有技术中Ξ氯氧憐单一催化剂可实现反应的 选择性提高15%左右;相比现有技术中由Ξ氯氧憐与Ξ氯化憐或无机酸组成的二元催剂可 实现反应的选择性提高5%左右;且铜铭为是一种环保材料，可避免增加使用Ξ氯化憐W及 无机酸，降低成本的同时起到了很好的环保效果。另外，本发明中压合成中，采用分段加热， 先用2-2.5小时将中压反应蓋内溫度升至150±5°C，然后利用反应放热在1-1.5小时使溫度 自行升至300±5°C，随在195-210°C反应2-2.5小时即完成反应;而现在技术中一般需要在 230-240°C反应10小时左右，相比现有技术，本申请反应溫度低，利用自身反应放热在高溫 段反应，反应总用时在7个小时W内，减少能源利用的同时缩短了反应时间，提高了生产效 率；另外，通过分段加热，乙基苯胺选择性达到80%左右，可额外提高反应的选择性5%左右， 获得了意想不到的技术效果。
[0007] 本发明在中压合成与精馈中加入中和反应，加入液碱(液体烧碱含量30% W上）中 和后达到零废水排放的目的。
[000引为了进一步提高N-乙基苯胺的选择性，
【申请人】发现回醇水中还含有N-乙基苯胺粗 品，经分析，回醇水的主要成份有：乙醇10%左右，水70%左右，N-乙基苯胺粗品20%左右，现有 技术中没有对回醇水进行精馈，而本发明将中压合成中的回醇水放到接收槽进行收集，并 将其与N-乙基苯胺粗品一起进到精馈蓋内加热升华，可W回收回醇水中的N-乙基苯胺，进 一步提高了 N-乙基苯胺的选择性。
[0009]本发明加成反应中，使用由氯化锋与铜铭按重量比6:1-2混合而成的第二催化剂， N-乙基N-氯乙基苯胺的反应选择性达到95%左右，相比现有技术中氯化锋单一催化剂可实 现反应的选择性提高5%左右;相比现有技术中由由Ξ氯化侣、氯化锋、冰醋酸、对苯二酪中 任意两种组成的二元催化可实现反应的选择性提高3%左右;且铜铭为是一种环保材料，降 低成本的同时起到了很好的环保效果。另外，本发明加成反应中中，采用分段加热，用30-35 分钟将加成反应蓋内溫度升至65-67Γ，由于反应放热，35-37分钟加成反应蓋内溫度自行 升至89-9 rC，然后保溫保压反应8-9小时反应结束，而现在技术中一般需要在85-95°C反应 12小时左右，相比现有技术，本申请利用自身反应放热在高溫段反应，反应总用时在10.5小 时w内，减少能源利用的同时缩短了反应时间，提高了生产效率。
[0010] 本发明进一步限定的技术方案是： 前述的高效率节能环保N-乙基N-氯乙基苯胺的制备方法，其中第一催化剂中还添加有 复合稀±，所述复合稀±的加入量为Ξ氯氧憐与铜铭总重量的5-7%，所述复合稀±的质量 百分比组分为:姉：2-4%、钦：17-19%、礼:7-9%、错：1-3%、铺：2-4%、错:7-9%、铁:9-11%、巧:5- 7%，余量为铜。本发明通过在第一催化剂中增加复合稀±，乙基苯胺选择性达到85%左右，比 使用Ξ氯氧憐与铜铭组合的第一催化剂在同等反应条件下，可提高反应的选择性5%左右， 获得了意想不到的技术效果。
【附图说明】
[0011] 图1为本发明中压合成反应的工艺流程图。
[0012] 图2为本发明加成反应的工艺流程图。
【具体实施方式】 [oou]实施例1 本实施例是一种高效率节能环保N-乙基N-氯乙基苯胺的制备方法，工艺流程如图1和 图2所示，主要包括W下步骤： (-)中压合成:将乙醇、苯胺和第一催化剂投入中压反应蓋内，第一催化剂由Ξ氯氧憐与 铜铭按重量比5:1混合而成，苯胺含量99.96%?上巫硝基物存在，乙醇20°C时乙醇密度大于 95°C，S氯氧憐含量99.3%W上，投料配比：乙醇550kg、苯胺1600kg、第一催化剂35kg(高压 容积3500立升）；用2小时将中压反应蓋内溫度升至150°C，压力升至1.7Mpa，然后停止加热， 由于反应放热，1小时内中压反应蓋内溫度自行升至300°C，压力升至27MPa，随后待溫度降 至195°C，压力降至25MPa时保溫保压反应2小时反应结束，反应结束后出料至中和反应蓋， 回醇水放到接收槽。
[0014] 仁)中和反应：向中和反应蓋中放入液碱并揽拌5分钟，当中和反应蓋内PH值大于12 时，停止揽拌静止11分钟，从底部将下层悬浮物放至废水池后，上层油份再加入清水揽拌5 分钟，静止11分钟，再分层，油层放至N-乙基苯胺粗品槽； 经分析，粗品主要成份有：乙醇0.2%，水0.8%，苯胺15%，N-乙基苯胺79%，N-N-二乙基苯 胺5%; 回醇水主要成份有：乙醇10%左右，水70%左右，N-乙基苯胺粗品20%左右。
[0015] (Ξ)精馈:将回醇水与N-乙基苯胺粗品进到精馈蓋内加热升华，根据其成份的沸点 不同经过精馈塔身把乙醇、水、苯胺、N-乙基苯胺、N，N-二乙基苯胺一一分离出来;具体为在 溫度小于135°C收集苯胺，溫度在145°C收集N-乙基苯胺，溫度在150°C收集N，N-二乙基苯 胺； (四)加成反应:将4500kg步骤(Ξ)得到的纯N-乙基苯胺与2750kg丙稀睛丙稀睛和290kg第 二催化剂投入8千立升加成反应蓋内，第二催化剂由氯化锋与铜铭按重量比6:1混合而成， 用30分钟将加成反应蓋内溫度升至65°C，由于反应放热，35分钟加成反应蓋内溫度自行升 至89°C，压力升至0.09MPa，保持溫度89°C，压力0.09M化反应8小时反应结束，然后边揽拌边 加入60kg液碱(液体烧碱含量30%W上)进行中和，加好液碱后静止10分钟，得N-乙基N-氯乙 基苯胺粗品； 经分析，N-乙基N-氯乙基苯胺粗品主要成份有:N-乙基N-氯乙基苯胺95%左右，丙締腊 1.0%左右，乙基4.0%左右； 風蒸馈:将N-乙基N-氯乙基苯胺粗品进到蒸馈蓋内，经过加溫升华，使低沸废物与N-乙 基N-氯乙基苯胺分离出来;具体为，在真空度0.1M化，溫度低于180°C，收集低沸点物，溫度 上升至185-19(TC收集主馈为N-乙基N-氯乙基苯胺，经分析，N-乙基N-氯乙基苯胺含量 99.3%W上，丙締腊0.05%左右，N-乙基苯胺0.5%W内。
[0016] 实施例2 本实施例是一种高效率节能环保N-乙基N-氯乙基苯胺的制备方法，工艺流程如图1和 图2所示，主要包括W下步骤： (-)中压合成:将乙醇、苯胺和第一催化剂投入中压反应蓋内，第一催化剂由Ξ氯氧憐与 铜铭按重量比5:1.5混合而成，苯胺含量99.96% W上巫硝基物存在，乙醇20°C时乙醇密度大 于95°C，Ξ氯氧憐含量99.3%W上，投料配比：乙醇550kg、苯胺1600kg、第一催化剂35kg(高 压容积3500立升）；用2.2小时将中压反应蓋内溫度升至145°(：，压力升至1.719曰，然后停止 加热，由于反应放热，1.2小时内中压反应蓋内溫度自行升至295°C，压力升至27MPa，随后待 溫度降至200°C，压力降至26MPa时保溫保压反应2.2小时反应结束，反应结束后出料至中和 反应蓋，回醇水放到接收槽； 口中和反应：向中和反应蓋中放入液碱并揽拌6分钟，当中和反应蓋内PH值大于12时， 停止揽拌静止12分钟，从底部将下层悬浮物放至废水池后，上层油份再加入清水揽拌6分 钟，静止12分钟，再分层，油层放至N-乙基苯胺粗品槽； 经分析，粗品主要成份有：乙醇0.6%，水0.7%，苯胺14%，N-乙基苯胺80%，N-N-二乙基苯 胺5%; 回醇水主要成份有：乙醇10%左右，水70%左右，N-乙基苯胺粗品20%左右。
[0017] (Ξ)精馈:将回醇水与N-乙基苯胺粗品进到精馈蓋内加热升华，根据其成份的沸点 不同经过精馈塔身把乙醇、水、苯胺、N-乙基苯胺、N，N-二乙基苯胺一一分离出来;具体为在 溫度小于135°C收集苯胺，溫度在145°C收集N-乙基苯胺，溫度在150°C收集N，N-二乙基苯 胺； (四)加成反应:将4500kg步骤(Ξ)得到的纯N-乙基苯胺与2750kg丙稀睛丙稀睛和290kg第 二催化剂投入8千立升加成反应蓋内，第二催化剂由氯化锋与铜铭按重量比6:1.5混合而 成，用33分钟将加成反应蓋内溫度升至66 °C，由于反应放热，36分钟加成反应蓋内溫度自行 升至90°C，压力升至0.095MPa，保持溫度90°C，压力0.095MPa反应8.5小时反应结束，然后边 揽拌边加入液碱(液体烧碱含量309似上)进行中和，加好液碱后静止11分钟，得N-乙基N-氯 乙基苯胺粗品； 经分析，N-乙基N-氯乙基苯胺粗品主要成份有:N-乙基N-氯乙基苯胺95%左右，丙締腊 1.0%左右，乙基4.0%左右； 風蒸馈:将N-乙基N-氯乙基苯胺粗品进到蒸馈蓋内，经过加溫升华，使低沸废物与N-乙 基N-氯乙基苯胺分离出来;具体为，在真空度0.1M化，溫度低于180°C，收集低沸点物，溫度 上升至185-19(TC收集主馈为N-乙基N-氯乙基苯胺，经分析，N-乙基N-氯乙基苯胺含量 99.3%W上，丙締腊0.05%左右，N-乙基苯胺0.5%W内。
[001引实施例3 本实施例是一种高效率节能环保N-乙基N-氯乙基苯胺的制备方法，工艺流程如图1和 图2所示，主要包括W下步骤： (-)中压合成:将乙醇、苯胺和第一催化剂投入中压反应蓋内，第一催化剂由Ξ氯氧憐与 铜铭按重量比5:2混合而成，苯胺含量99.96% W上巫硝基物存在，乙醇20°C时乙醇密度大于 95°C，S氯氧憐含量99.3%W上，投料配比：乙醇550kg、苯胺1600kg、第一催化剂35kg(高压 容积3500立升）；用2.5小时将中压反应蓋内溫度升至155°(：，压力升至1.81口曰，然后停止加 热，由于反应放热，1.5小时内中压反应蓋内溫度自行升至305°C，压力升至28MPa，随后待溫 度降至210°C，压力降至28MPa时保溫保压反应2小时反应结束，反应结束后出料至中和反应 蓋，回醇水放到接收槽； 口中和反应：向中和反应蓋中放入液碱并揽拌7分钟，当中和反应蓋内PH值大于12时， 停止揽拌静止13分钟，从底部将下层悬浮物放至废水池后，上层油份再加入清水揽拌7分 钟，静止13分钟，再分层，油层放至N-乙基苯胺粗品槽； 经分析，粗品主要成份有：乙醇0.4%，水0.6%，苯胺12%，N-乙基苯胺81%，N-N-二乙基苯 胺6%; 回醇水主要成份有：乙醇10%左右，水70%左右，N-乙基苯胺粗品20%左右。
[0019] (Ξ)精馈:将回醇水与N-乙基苯胺粗品进到精馈蓋内加热升华，根据其成份的沸点 不同经过精馈塔身把乙醇、水、苯胺、N-乙基苯胺、N，N-二乙基苯胺一一分离出来;具体为在 溫度小于135°C收集苯胺，溫度在145°C收集N-乙基苯胺，溫度在150°C收集N，N-二乙基苯 胺； (四)加成反应:将4500kg步骤(Ξ)得到的纯N-乙基苯胺与2750kg丙稀睛丙稀睛和290kg第 二催化剂投入8千立升加成反应蓋内，第二催化剂由氯化锋与铜铭按重量比6:2混合而成， 用35分钟将加成反应蓋内溫度升至67Γ，由于反应放热，37分钟加成反应蓋内溫度自行升 至9rC，压力升至0.1 MPa，保持溫度9rC，压力0.1M化反应9小时反应结束，然后边揽拌边加 入液碱(液体烧碱含量3 0% W上)进行中和，加好液碱后静止12分钟，得N-乙基N-氯乙基苯胺 粗品； 经分析，N-乙基N-氯乙基苯胺粗品主要成份有:N-乙基N-氯乙基苯胺95%左右，丙締腊 1.0%左右，乙基4.0%左右； 風蒸馈:将N-乙基N-氯乙基苯胺粗品进到蒸馈蓋内，经过加溫升华，使低沸废物与N-乙 基N-氯乙基苯胺分离出来;具体为，在真空度0.1M化，溫度低于180°C，收集低沸点物，溫度 上升至185-19(TC收集主馈为N-乙基N-氯乙基苯胺，经分析，N-乙基N-氯乙基苯胺含量 99.3%W上，丙締腊0.05%左右，N-乙基苯胺0.5%W内。
[0020] 实施例4 本实施例是一种高效率节能环保N-乙基N-氯乙基苯胺的制备方法，工艺流程如图1和 图2所示，主要包括W下步骤： (-)中压合成:将乙醇、苯胺和第一催化剂投入中压反应蓋内，第一催化剂由Ξ氯氧憐与 铜铭按重量比5:1混合而成，第一催化剂中还添加有复合稀±，复合稀±的加入量为Ξ氯氧 憐与铜铭总重量的5%，复合稀±的质量百分比组分为:姉:2%、钦:17%、礼:7%、错：1 %、铺:2%、 错:7%、铁:9%、巧:5%，余量为铜;苯胺含量99.96% W上巫硝基物存在，乙醇20°C时乙醇密度 大于95°C，S氯氧憐含量99.3%W上，投料配比：乙醇550kg、苯胺1600kg、第一催化剂35kg (高压容积3500立升）；用2小时将中压反应蓋内溫度升至150°C，压力升至1.7Mpa，然后停止 加热，由于反应放热，1小时内中压反应蓋内溫度自行升至300°C，压力升至27MPa，随后待溫 度降至195°C，压力降至25MPa时保溫保压反应2小时反应结束，反应结束后出料至中和反应 蓋，回醇水放到接收槽； 口中和反应：向中和反应蓋中放入液碱并揽拌5分钟，当中和反应蓋内PH值大于12时， 停止揽拌静止11分钟，从底部将下层悬浮物放至废水池后，上层油份再加入清水揽拌5分 钟，静止11分钟，再分层，油层放至N-乙基苯胺粗品槽； 经分析，粗品主要成份有：乙醇0.2%，水0.8%，苯胺9%，N-乙基苯胺84%，N-N-二乙基苯胺 6%； 回醇水主要成份有：乙醇10%左右，水70%左右，N-乙基苯胺粗品20%左右。
[0021] (Ξ)精馈:将回醇水与N-乙基苯胺粗品进到精馈蓋内加热升华，根据其成份的沸点 不同经过精馈塔身把乙醇、水、苯胺、N-乙基苯胺、N，N-二乙基苯胺一一分离出来;具体为在 溫度小于135°C收集苯胺，溫度在145°C收集N-乙基苯胺，溫度在150°C收集N，N-二乙基苯 胺； (四)加成反应:将4500kg步骤(Ξ)得到的纯N-乙基苯胺与2750kg丙稀睛丙稀睛和290kg第 二催化剂投入8千立升加成反应蓋内，第二催化剂由氯化锋与铜铭按重量比6:1混合而成， 用30分钟将加成反应蓋内溫度升至65°C，由于反应放热，35分钟加成反应蓋内溫度自行升 至89°C，压力升至0.09MPa，保持溫度89°C，压力0.09M化反应8小时反应结束，然后边揽拌边 加入液碱(液体烧碱含量30%W上)进行中和，加好液碱后静止10分钟，得N-乙基N-氯乙基苯 胺粗品； 经分析，N-乙基N-氯乙基苯胺粗品主要成份有:N-乙基N-氯乙基苯胺95%左右，丙締腊 1.0%左右，乙基4.0%左右； 風蒸馈:将N-乙基N-氯乙基苯胺粗品进到蒸馈蓋内，经过加溫升华，使低沸废物与N-乙 基N-氯乙基苯胺分离出来;具体为，在真空度0.1M化，溫度低于180°C，收集低沸点物，溫度 上升至185-19(TC收集主馈为N-乙基N-氯乙基苯胺，经分析，N-乙基N-氯乙基苯胺含量 99.3%W上，丙締腊0.05%左右，N-乙基苯胺0.5%W内。
[0022] 实施例5 本实施例是一种高效率节能环保N-乙基N-氯乙基苯胺的制备方法，工艺流程如图1和 图2所示，主要包括W下步骤： (-)中压合成:将乙醇、苯胺和第一催化剂投入中压反应蓋内，第一催化剂由Ξ氯氧憐与 铜铭按重量比5:1.5混合而成，第一催化剂中还添加有复合稀±，复合稀±的加入量为Ξ氯 氧憐与铜铭总重量的6%，复合稀±的质量百分比组分为:姉:3%、钦：18%、礼:8%、错：2%、铺： 3%、错:8%、铁：10%、巧:6%，余量为铜;苯胺含量99.96% W上巫硝基物存在，乙醇20°C时乙醇 密度大于95°C，Ξ氯氧憐含量99.3%W上，投料配比：乙醇550kg、苯胺1600kg、第一催化剂 3化g(高压容积3500立升）；用2.2小时将中压反应蓋内溫度升至145°(：，压力升至1.71口曰，然 后停止加热，由于反应放热，1.2小时内中压反应蓋内溫度自行升至295°C，压力升至27MPa， 随后待溫度降至200°C，压力降至26MPa时保溫保压反应2.2小时反应结束，反应结束后出料 至中和反应蓋，回醇水放到接收槽； 口中和反应：向中和反应蓋中放入液碱并揽拌6分钟，当中和反应蓋内PH值大于12时， 停止揽拌静止12分钟，从底部将下层悬浮物放至废水池后，上层油份再加入清水揽拌6分 钟，静止12分钟，再分层，油层放至N-乙基苯胺粗品槽； 经分析，粗品主要成份有：乙醇0.2%，水0.3%，苯胺9%，N-乙基苯胺85%，N-N-二乙基苯胺 5.5%； 回醇水主要成份有：乙醇10%左右，水70%左右，N-乙基苯胺粗品20%左右。
[0023] (Ξ)精馈:将回醇水与N-乙基苯胺粗品进到精馈蓋内加热升华，根据其成份的沸点 不同经过精馈塔身把乙醇、水、苯胺、N-乙基苯胺、N，N-二乙基苯胺一一分离出来;具体为在 溫度小于135°C收集苯胺，溫度在145°C收集N-乙基苯胺，溫度在150°C收集N，N-二乙基苯 胺； (四)加成反应:将4500kg步骤(Ξ)得到的纯N-乙基苯胺与2750kg丙稀睛丙稀睛和290kg第 二催化剂投入8千立升加成反应蓋内，第二催化剂由氯化锋与铜铭按重量比6:1.5混合而 成，用33分钟将加成反应蓋内溫度升至66 °C，由于反应放热，36分钟加成反应蓋内溫度自行 升至90°C，压力升至0.095MPa，保持溫度90°C，压力0.095MPa反应8.5小时反应结束，然后边 揽拌边加入液碱(液体烧碱含量309似上)进行中和，加好液碱后静止11分钟，得N-乙基N-氯 乙基苯胺粗品； 经分析，N-乙基N-氯乙基苯胺粗品主要成份有:N-乙基N-氯乙基苯胺95%左右，丙締腊 1.0%左右，乙基4.0%左右； 風蒸馈:将N-乙基N-氯乙基苯胺粗品进到蒸馈蓋内，经过加溫升华，使低沸废物与N-乙 基N-氯乙基苯胺分离出来;具体为，在真空度0.1M化，溫度低于180°C，收集低沸点物，溫度 上升至185-19(TC收集主馈为N-乙基N-氯乙基苯胺，经分析，N-乙基N-氯乙基苯胺含量 99.3%W上，丙締腊0.05%左右，N-乙基苯胺0.5%W内。
[0024] 实施例6 本实施例是一种高效率节能环保N-乙基N-氯乙基苯胺的制备方法，工艺流程如图1和 图2所示，主要包括W下步骤： (-)中压合成:将乙醇、苯胺和第一催化剂投入中压反应蓋内，第一催化剂由Ξ氯氧憐与 铜铭按重量比5:2混合而成，第一催化剂中还添加有复合稀±，复合稀±的加入量为Ξ氯氧 憐与铜铭总重量的7%，复合稀±的质量百分比组分为：姉：4%、钦：19%、礼:9%、错：3%、铺： 4%、错:9%、铁：11%、巧:7%，余量为铜;苯胺含量99.96% W上巫硝基物存在，乙醇20°C时乙醇 密度大于95°C，Ξ氯氧憐含量99.3%W上，投料配比：乙醇550kg、苯胺1600kg、第一催化剂 3化g(高压容积3500立升）；用2小时将中压反应蓋内溫度升至155°C，压力升至l.SMpa，然后 停止加热，由于反应放热，1.5小时内中压反应蓋内溫度自行升至305 °C，压力升至28MPa，随 后待溫度降至210°C，压力降至28M化时保溫保压反应2.5小时反应结束，反应结束后出料至 中和反应蓋，回醇水放到接收槽； 口中和反应：向中和反应蓋中放入液碱并揽拌7分钟，当中和反应蓋内PH值大于12时， 停止揽拌静止13分钟，从底部将下层悬浮物放至废水池后，上层油份再加入清水揽拌7分 钟，静止13分钟，再分层，油层放至N-乙基苯胺粗品槽； 经分析，粗品主要成份有：乙醇0.4%，水0.6%，苯胺8%，N-乙基苯胺86%，N-N-二乙基苯胺 5%； 回醇水主要成份有：乙醇10%左右，水70%左右，N-乙基苯胺粗品20%左右。
[0025] (Ξ)精馈:将回醇水与N-乙基苯胺粗品进到精馈蓋内加热升华，根据其成份的沸点 不同经过精馈塔身把乙醇、水、苯胺、N-乙基苯胺、N，N-二乙基苯胺一一分离出来;具体为在 溫度小于135°C收集苯胺，溫度在145°C收集N-乙基苯胺，溫度在150°C收集N，N-二乙基苯 胺； (四)加成反应:将4500kg步骤(Ξ)得到的纯N-乙基苯胺与2750kg丙稀睛丙稀睛和290kg第 二催化剂投入8千立升加成反应蓋内，第二催化剂由氯化锋与铜铭按重量比6:2混合而成， 用35分钟将加成反应蓋内溫度升至67Γ，由于反应放热，37分钟加成反应蓋内溫度自行升 至9rC，压力升至0.1 MPa，保持溫度9rC，压力0.1M化反应9小时反应结束，然后边揽拌边加 入液碱(液体烧碱含量3 0% W上)进行中和，加好液碱后静止12分钟，得N-乙基N-氯乙基苯胺 粗品； 经分析，N-乙基N-氯乙基苯胺粗品主要成份有:N-乙基N-氯乙基苯胺95%左右，丙締腊 1.0%左右，乙基4.0%左右； 風蒸馈:将N-乙基N-氯乙基苯胺粗品进到蒸馈蓋内，经过加溫升华，使低沸废物与N-乙 基N-氯乙基苯胺分离出来;具体为，在真空度0.1M化，溫度低于180°C，收集低沸点物，溫度 上升至185-19(TC收集主馈为N-乙基N-氯乙基苯胺，经分析，N-乙基N-氯乙基苯胺含量 99.3%W上，丙締腊0.05%左右，N-乙基苯胺0.5%W内。
[00%] 对比例1 本对比例使用的第一催化剂为Ξ氯氧憐，在中压合成时，直接将中压反应蓋溫度缓升 至230-240°C，反应完成所需10小时。
[0027] 经分析，N-乙基苯胺粗品主要成份有：乙醇0.2-0.4%，水0.3-0.8%，苯胺28-32%，N- 乙基苯胺60-63%，N-N-二乙基苯胺5-6%;N-乙基苯胺选择性为60%左右。
[002引对比例使用的第二催化剂为氯化锋，在加成反应在85-95°C反应12小时左右，经分 析，N-乙基N-氯乙基苯胺粗品主要成份有:N-乙基N-氯乙基苯胺90%左右，丙締腊1.0%左右， 乙基8.0%左右;N-乙基N-氯乙基苯胺选择性为90%左右。
[00巧]对比例2 本对比例使用的第一催化剂为由Ξ氯氧憐与Ξ氯化憐或无机酸组成的二元催剂，在中 压合成时，直接将中压反应蓋溫度缓升至230-240°C，反应完成所需10小时。
[0030] 经分析，N-乙基苯胺粗品主要成份有：乙醇0.2-0.4%，水0.3-0.8%，苯胺24-28%，N- 乙基苯胺66-70%，N-N-二乙基苯胺5-6%dN-乙基苯胺选择性为70%左右； 对比例使用的第二催化剂为由Ξ氯化侣、氯化锋、冰醋酸、对苯二酪中任意两种组成的 二元催化，在加成反应在85-95 °C反应12小时左右，经分析，N-乙基N-氯乙基苯胺粗品主要 成份有:N-乙基N-氯乙基苯胺92%左右，丙締腊1.0%左右，乙基6.0%左右;N-乙基N-氯乙基苯 胺选择性为92%左右。
[0031] 对比例3 本对比例与实施例1使用原料同，中压合成区别在于，直接将中压反应蓋溫度缓升至 230-240°C，反应完成所需10小时。
[0032] 经分析，N-乙基苯胺粗品主要成份有：乙醇0.2-0.4%，水0.3-0.8%，苯胺18-20%，N- 乙基苯胺74-76%，N-N-二乙基苯胺4-5%;N-乙基苯胺选择性达到75%左右。
[0033] 加成反应区别在于，不采用分段加热，直接在85-95Γ反应12小时左右，经分析，N- 乙基N-氯乙基苯胺粗品主要成份有:N-乙基N-氯乙基苯胺93%左右，丙締腊1.0%左右，乙基 5.0%左右;N-乙基N-氯乙基苯胺选择性为93%左右。
[0034] 下表为本发明实施例中压合成与对比例反应选择性对比表： 表1:
' 下表2为本发明实施例加成反应与对比例反应选择性对比表:^' 表2_
I IJ|i I \? lit/ I-L * I I / I I *1 I * I I ?? * L I . I I I · I -/( 1 /~\~ /1 1 · /1' I~| | i i |j|i ^ i 1 IV/ X| v I~I~~I II I - I 、 I . 1 ? I - I 、 ? I-I y /1 /1'/ I K Π f~T ^ \~I I I V Γ~1 * I /~^ M J Achi J~|- I-L- JAC I yj 丄 u / |~I ? '1 W kU / I、 | |_I_1 ·· ?y·^、千 J ·· ?y·^、I LJ H;7千-"tAj U 口乂《-d-L / M J * 元催剂可实现反应的选择性提高5%左右;且铜铭为是一种环保材料，降低成本的同时起到 了很好的环保效果。另外，本发明中压合成中，采用分段加热，反应总用时在7个小时W内，， 而现在技术中一般需要在230-240°C反应10小时左右，相比现有技术，本申请反应溫度低， 利用自身反应放热在高溫段反应，减少能源利用的同时缩短了反应时间，提高了生产效率； 另外，通过分段加热，乙基苯胺选择性达到80%左右，可额外提高反应的选择性5%左右。本发 明通过在第一催化剂中增加复合稀±，乙基苯胺选择性达到85%左右，比使用Ξ氯氧憐与铜 铭组合的第一催化剂在同等反应条件下，可提高反应的选择性5%左右，获得了意想不到的 技术效果。
[0035] 由表2可知，本发明加成反应中，使用由氯化锋与铜铭混合而成的第二催化剂，N- 乙基N-氯乙基苯胺的反应选择性达到95%左右，相比现有技术中氯化锋单一催化剂可实现 反应的选择性提高5%左右;相比现有技术中由由Ξ氯化侣、氯化锋、冰醋酸、对苯二酪中任 意两种组成的二元催化可实现反应的选择性提高3%左右。另外，本发明加成反应中，采用分 段加热，反应总用时在10.5小时W内，用而现在技术中一般需要在85-95°C反应12小时左 右，相比现有技术，本申请利用自身反应放热在高溫段反应，减少能源利用的同时缩短了反 应时间，提高了生产效率，N-乙基N-氯乙基苯胺的反应选择性也不会降低。
[0036]除上述实施例外，本发明还可W有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形 成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
【主权项】
1. 一种高效率节能环保N-乙基N-氰乙基苯胺的制备方法，其特征在于:包括以下步骤： (-)中压合成:将乙醇、苯胺和第一催化剂投入中压反应釜内，所述第一催化剂由三氯氧 磷与铜铬按重量比5:1-2混合而成，用2-2.5小时将中压反应釜内温度升至150±5°C，压力 升至1.7-1.8Mpa，然后停止加热，由于反应放热，1-1.5小时内中压反应釜内温度自行升至 300±5°C，压力升至27-28MPa，随后待温度降至195-210°C，压力降至25-28MPa时保温保压 反应2-2.5小时反应结束，反应结束后出料至中和反应釜，回醇水放到接收槽； ㈡中和反应：向中和反应釜中放入液碱并搅拌5-7分钟，当中和反应釜内PH值大于12 时，停止搅拌静止11-13分钟，从底部将下层悬浮物放至废水池后，上层油份再加入清水搅 拌5-7分钟，静止11-13分钟，再分层，油层放至N-乙基苯胺粗品槽； ㈢精馏:将回醇水与N-乙基苯胺粗品进到精馏釜内加热升华，根据其成份的沸点不同 经过精馏塔身把乙醇、水、苯胺、N-乙基苯胺、N，N-二乙基苯胺一一分离出来； (四)加成反应:将由步骤㈢得到的纯N-乙基苯胺与丙稀睛和第二催化剂投入加成反应釜 内，所述第二催化剂由氯化锌与铜铬按重量比6:1-2混合而成，用30-35分钟将加成反应釜 内温度升至65-67°C，由于反应放热，35-37分钟加成反应釜内温度自行升至89-91°C，压力 升至0.09-0.1 MPa，保持温度89-91°C，压力0.09-0.1 MPa反应8-9小时反应结束，然后边搅拌 边加入液喊进行中和，加好液喊后静止10-12分钟，得N-乙基N-氛乙基苯胺粗品； ㈤蒸馏:将N-乙基N-氰乙基苯胺粗品进到蒸馏釜内，经过加温升华，使低沸废物与N-乙 基N-氰乙基苯胺分离出来。2. 如权利要求1所述的高效率节能环保N-乙基N-氰乙基苯胺的制备方法，其特征在于： 所述第一催化剂中还添加有复合稀土，所述复合稀土的加入量为三氯氧磷与铜铬总重量的 5-7%，所述复合稀土的质量百分比组分为：铈：2-4%、钕：17-19%、钆:7-9%、镥：1-3%、镝：2-4%、镨:7-9%、钬:9-11%、铒:5-7%，余量为镧。3. 如权利要求1所述的高效率节能环保N-乙基N-氰乙基苯胺的制备方法，其特征在于： 包括以下步骤： (-)中压合成:将乙醇、苯胺和第一催化剂投入中压反应釜内，所述第一催化剂由三氯氧 磷与铜铬按重量比5:1混合而成，用2小时将中压反应釜内温度升至150°C，压力升至 1.7Mpa，然后停止加热，由于反应放热，1小时内中压反应釜内温度自行升至300°C，压力升 至27MPa，随后待温度降至195°C，压力降至25MPa时保温保压反应2小时反应结束，反应结束 后出料至中和反应釜，回醇水放到接收槽； (二)中和反应：向中和反应釜中放入液碱并搅拌5分钟，当中和反应釜内PH值大于12时， 停止搅拌静止11分钟，从底部将下层悬浮物放至废水池后，上层油份再加入清水搅拌5分 钟，静止11分钟，再分层，油层放至N-乙基苯胺粗品槽； ㈢精馏:将回醇水与N-乙基苯胺粗品进到精馏釜内加热升华，根据其成份的沸点不同 经过精馏塔身把乙醇、水、苯胺、N-乙基苯胺、N，N-二乙基苯胺一一分离出来； (四)加成反应:将由步骤㈢得到的纯N-乙基苯胺与丙稀睛和第二催化剂投入加成反应釜 内，所述第二催化剂由氯化锌与铜铬按重量比6:1混合而成，用30分钟将加成反应釜内温度 升至65°C，由于反应放热，35分钟加成反应釜内温度自行升至89°C，压力升至0.09MPa，保持 温度89°C，压力0.09MPa反应8小时反应结束，然后边搅拌边加入液碱进行中和，加好液碱后 静止10分钟，得N-乙基N-氰乙基苯胺粗品； ㈤蒸馏:将N-乙基N-氰乙基苯胺粗品进到蒸馏釜内，经过加温升华，使低沸废物与N-乙 基N-氰乙基苯胺分离出来。4. 如权利要求1所述的高效率节能环保N-乙基N-氰乙基苯胺的制备方法，其特征在于： 包括以下步骤： (-)中压合成:将乙醇、苯胺和第一催化剂投入中压反应釜内，所述第一催化剂由三氯氧 磷与铜铬按重量比5 :1.5混合而成，用2.2小时将中压反应釜内温度升至145°C，压力升至 1.7Mpa，然后停止加热，由于反应放热，1.2小时内中压反应釜内温度自行升至295 °C，压力 升至27MPa，随后待温度降至200°C，压力降至26MPa时保温保压反应2.2小时反应结束，反应 结束后出料至中和反应釜，回醇水放到接收槽； (二)中和反应：向中和反应釜中放入液碱并搅拌6分钟，当中和反应釜内PH值大于12时， 停止搅拌静止12分钟，从底部将下层悬浮物放至废水池后，上层油份再加入清水搅拌6分 钟，静止12分钟，再分层，油层放至N-乙基苯胺粗品槽； ㈢精馏:将回醇水与N-乙基苯胺粗品进到精馏釜内加热升华，根据其成份的沸点不同 经过精馏塔身把乙醇、水、苯胺、N-乙基苯胺、N，N-二乙基苯胺一一分离出来； (四)加成反应:将由步骤㈢得到的纯N-乙基苯胺与丙稀睛和第二催化剂投入加成反应釜 内，所述第二催化剂由氯化锌与铜铬按重量比6:1.5混合而成，用33分钟将加成反应釜内温 度升至66°C，由于反应放热，36分钟加成反应釜内温度自行升至90°C，压力升至0.095MPa， 保持温度90°C，压力0.095MPa反应8.5小时反应结束，然后边搅拌边加入液碱进行中和，加 好液碱后静止11分钟，得N-乙基N-氰乙基苯胺粗品； ㈤蒸馏:将N-乙基N-氰乙基苯胺粗品进到蒸馏釜内，经过加温升华，使低沸废物与N-乙 基N-氰乙基苯胺分离出来。5. 如权利要求1所述的高效率节能环保N-乙基N-氰乙基苯胺的制备方法，其特征在于： 包括以下步骤： (-)中压合成:将乙醇、苯胺和第一催化剂投入中压反应釜内，所述第一催化剂由三氯氧 磷与铜铬按重量比5: 2混合而成，用2.5小时将中压反应釜内温度升至155°C，压力升至 1.8Mpa，然后停止加热，由于反应放热，1.5小时内中压反应釜内温度自行升至305 °C，压力 升至2810^，随后待温度降至210°(：，压力降至2810^时保温保压反应2.5小时反应结束，反应 结束后出料至中和反应釜，回醇水放到接收槽； (二)中和反应：向中和反应釜中放入液碱并搅拌7分钟，当中和反应釜内PH值大于12时， 停止搅拌静止13分钟，从底部将下层悬浮物放至废水池后，上层油份再加入清水搅拌7分 钟，静止13分钟，再分层，油层放至N-乙基苯胺粗品槽； ㈢精馏:将回醇水与N-乙基苯胺粗品进到精馏釜内加热升华，根据其成份的沸点不同 经过精馏塔身把乙醇、水、苯胺、N-乙基苯胺、N，N-二乙基苯胺一一分离出来； (四)加成反应:将由步骤㈢得到的纯N-乙基苯胺与丙稀睛和第二催化剂投入加成反应釜 内，所述第二催化剂由氯化锌与铜铬按重量比6:2混合而成，用35分钟将加成反应釜内温度 升至67°C，由于反应放热，37分钟加成反应釜内温度自行升至91°C，压力升至O.IMPa，保持 温度91°C，压力0.1 MPa反应9小时反应结束，然后边搅拌边加入液碱进行中和，加好液碱后 静止12分钟，得N-乙基N-氰乙基苯胺粗品； ㈤蒸馏:将N-乙基N-氰乙基苯胺粗品进到蒸馏釜内，经过加温升华，使低沸废物与N-乙 基N-氰乙基苯胺分离出来。6. 如权利要求2所述的高效率节能环保N-乙基N-氰乙基苯胺的制备方法，其特征在于： 包括以下步骤： (-)中压合成:将乙醇、苯胺和第一催化剂投入中压反应釜内，所述第一催化剂由三氯氧 磷与铜铬按重量比5:1混合而成，所述第一催化剂中还添加有复合稀土，所述复合稀土的加 入量为三氯氧磷与铜铬总重量的5%，所述复合稀土的质量百分比组分为：铈：2%、钕：17%、 钆:7%、镥：1%、镝:2%、镨:7%、钬:9%、铒:5%，余量为镧;用2小时将中压反应釜内温度升至150 °C，压力升至1.7Mpa，然后停止加热，由于反应放热，1小时内中压反应釜内温度自行升至 300°C，压力升至27MPa，随后待温度降至195°C，压力降至25MPa时保温保压反应2小时反应 结束，反应结束后出料至中和反应釜，回醇水放到接收槽； (二)中和反应：向中和反应釜中放入液碱并搅拌5分钟，当中和反应釜内PH值大于12时， 停止搅拌静止11分钟，从底部将下层悬浮物放至废水池后，上层油份再加入清水搅拌5分 钟，静止11分钟，再分层，油层放至N-乙基苯胺粗品槽； ㈢精馏:将回醇水与N-乙基苯胺粗品进到精馏釜内加热升华，根据其成份的沸点不同 经过精馏塔身把乙醇、水、苯胺、N-乙基苯胺、N，N-二乙基苯胺一一分离出来； (四)加成反应:将由步骤㈢得到的纯N-乙基苯胺与丙稀睛和第二催化剂投入加成反应釜 内，所述第二催化剂由氯化锌与铜铬按重量比6:1混合而成，用30分钟将加成反应釜内温度 升至65°C，由于反应放热，35分钟加成反应釜内温度自行升至89°C，压力升至0.09MPa，保持 温度89°C，压力0.09MPa反应8小时反应结束，然后边搅拌边加入液碱进行中和，加好液碱后 静止10分钟，得N-乙基N-氰乙基苯胺粗品； ㈤蒸馏:将N-乙基N-氰乙基苯胺粗品进到蒸馏釜内，经过加温升华，使低沸废物与N-乙 基N-氰乙基苯胺分离出来。7. 如权利要求2所述的高效率节能环保N-乙基N-氰乙基苯胺的制备方法，其特征在于： 包括以下步骤： (-)中压合成:将乙醇、苯胺和第一催化剂投入中压反应釜内，所述第一催化剂由三氯氧 磷与铜铬按重量比5:1.5混合而成，所述第一催化剂中还添加有复合稀土，所述复合稀土的 加入量为三氯氧磷与铜铬总重量的6%，所述复合稀土的质量百分比组分为:铈:3%、钕：18%、 钆:8%、镥:2%、镝:3%、镨:8%、钬：10%、铒:6%，余量为镧；用2.2小时将中压反应釜内温度升至 145 °C，压力升至1.7Mpa，然后停止加热，由于反应放热，1.2小时内中压反应釜内温度自行 升至295°(：，压力升至2710^，随后待温度降至200°(：，压力降至2610^时保温保压反应2.2小 时反应结束，反应结束后出料至中和反应釜，回醇水放到接收槽； (二)中和反应：向中和反应釜中放入液碱并搅拌6分钟，当中和反应釜内PH值大于12时， 停止搅拌静止12分钟，从底部将下层悬浮物放至废水池后，上层油份再加入清水搅拌6分 钟，静止12分钟，再分层，油层放至N-乙基苯胺粗品槽； ㈢精馏:将回醇水与N-乙基苯胺粗品进到精馏釜内加热升华，根据其成份的沸点不同 经过精馏塔身把乙醇、水、苯胺、N-乙基苯胺、N，N-二乙基苯胺一一分离出来； (四)加成反应:将由步骤㈢得到的纯N-乙基苯胺与丙稀睛和第二催化剂投入加成反应釜 内，所述第二催化剂由氯化锌与铜铬按重量比6:1.5混合而成，用33分钟将加成反应釜内温 度升至66°C，由于反应放热，36分钟加成反应釜内温度自行升至90°C，压力升至0.095MPa， 保持温度90°C，压力0.095MPa反应8.5小时反应结束，然后边搅拌边加入液碱进行中和，加 好液碱后静止11分钟，得N-乙基N-氰乙基苯胺粗品； ㈤蒸馏:将N-乙基N-氰乙基苯胺粗品进到蒸馏釜内，经过加温升华，使低沸废物与N-乙 基N-氰乙基苯胺分离出来。8.如权利要求2所述的高效率节能环保N-乙基N-氰乙基苯胺的制备方法，其特征在于： 包括以下步骤： (-)中压合成:将乙醇、苯胺和第一催化剂投入中压反应釜内，所述第一催化剂由三氯氧 磷与铜铬按重量比5:2混合而成，所述第一催化剂中还添加有复合稀土，所述复合稀土的加 入量为三氯氧磷与铜铬总重量的7%，所述复合稀土的质量百分比组分为：铈:4%、钕：19%、 钆:9%、镥：3%、镝:4%、镨:9%、钬：11 %、铒:7%，余量为镧；用2.5小时将中压反应釜内温度升 至155 °C，压力升至1.8Mpa，然后停止加热，由于反应放热，1.5小时内中压反应釜内温度自 行升至305°C，压力升至28MPa，随后待温度降至210°C，压力降至28MPa时保温保压反应2.5 小时反应结束，反应结束后出料至中和反应釜，回醇水放到接收槽； (二)中和反应：向中和反应釜中放入液碱并搅拌7分钟，当中和反应釜内PH值大于12时， 停止搅拌静止13分钟，从底部将下层悬浮物放至废水池后，上层油份再加入清水搅拌7分 钟，静止13分钟，再分层，油层放至N-乙基苯胺粗品槽； ㈢精馏:将回醇水与N-乙基苯胺粗品进到精馏釜内加热升华，根据其成份的沸点不同 经过精馏塔身把乙醇、水、苯胺、N-乙基苯胺、N，N-二乙基苯胺一一分离出来； (四)加成反应:将由步骤㈢得到的纯N-乙基苯胺与丙稀睛和第二催化剂投入加成反应釜 内，所述第二催化剂由氯化锌与铜铬按重量比6:2混合而成，用35分钟将加成反应釜内温度 升至67°C，由于反应放热，37分钟加成反应釜内温度自行升至91°C，压力升至O.IMPa，保持 温度91°C，压力0.1 MPa反应9小时反应结束，然后边搅拌边加入液碱进行中和，加好液碱后 静止12分钟，得N-乙基N-氰乙基苯胺粗品； ㈤蒸馏:将N-乙基N-氰乙基苯胺粗品进到蒸馏釜内，经过加温升华，使低沸废物与N-乙 基N-氰乙基苯胺分离出来。
【文档编号】C07C209/86GK106083650SQ201610410538
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月12日 公开号201610410538.9, CN 106083650 A, CN 106083650A, CN 201610410538, CN-A-106083650, CN106083650 A, CN106083650A, CN201610410538, CN201610410538.9
【发明人】戎牛英
【申请人】嘉兴富成化工科技有限公司