二甲基硅油的制备工艺的利记博彩app
【专利摘要】本发明涉及二甲基硅油的制备工艺，包括如下步骤：1)将甲基环硅氧烷混合物(DMC)与六甲基二硅氧烷置于容器瓶中；2)在通氮的情况下，将催化剂加入反应釜，控制反应釜温度在60℃士5℃；3)平衡反应0.5?3h后，将反应釜内温升至140℃?150℃破除催化剂，反应完全，加水过滤水洗，得到中性的上层油粗产物，脱除低沸物，即得一种二甲基硅油。与现有技术相比，本发明提供的二甲基硅油的制备工艺，具有反应收率高、选择性好，无污染，封端效果好且廉价、更安全的优点；同时催化剂活性好、副产物少，二甲基硅油的轻基含量在100ppb以下，最低可达69ppb。
【专利说明】
—甲基娃油的制备工艺
技术领域
[0001]本发明涉及一种有机硅产品领域，具体涉及二甲基硅油的制备工艺。
【背景技术】
[0002]二甲基硅油为无色无味的透明液体，具有很低的表面张力和较高的表面活性，极易在材料表面铺展成膜，故可用作消泡剂、脱模剂及匀泡剂，二甲基硅油粘度变化小，耐热性耐酸性耐寒性优良，化学性质稳定，沸点高，凝固点低，作为液体存在的温度范围广。目前二甲基硅油广泛应用在电机、电器、电子仪表上作为耐温、耐电弧电晕、抗蚀、防潮、防尘的绝缘介质、目前还用作变压器、电容器、电视机的扫描变压器的浸溃剂等。国内二甲基硅油的生产厂家众多，技术水平参差不齐，并且大多数企业目前还采用间歇法生产低粘度硅油，造成生产效率低，产品批次质量波动大，产品性能差，副产物利用率低等问题。随着社会的发展，对二甲基硅油的使用粘度要求越来越精确，但是市场上供应的粘度种类及范围有限。另外，由于国产硅油在轻基含量、离子含量及固含物含量等方面控制存在不足导致其含量过闻，造成??圭油难以进入闻端市场。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是为了克服上述现有技术的不足:提供二甲基硅油的制备工艺。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0005]二甲基硅油的制备工艺，包括如下步骤:
[0006]I)将甲基环硅氧烷混合物(DMC)置于容器瓶中，在不断搅拌下，减压至-0.05MPa及氮气保护下，升温至60°C -80°C脱水l_2h，再与六甲基二硅氧烷加入反应釜混匀、搅拌；
[0007]2)在通氮的情况下，将催化剂加入反应釜，控制反应釜温度在60°C士 5°C ;
[0008]3)控制在90°C士 5°C，平衡反应0.5-3h后，将反应釜内温升至140°C _150°C破除催化剂，保温0.5h后，继续升温到180°C -220°C，平衡反应2_4h后反应完全，加水过滤水洗，得到中性的上层油粗产物；
[0009]4)将水洗至中性后的上层油粗产物脱除低沸物，即得一种二甲基硅油。
[0010]所述甲基环硅氧烷混合环体与六甲基二硅氧烷的投料重量比为:5: (1-3)。
[0011]所述的六甲基二硅氧烷加料分两次，先将一半的六甲基二硅氧烷与脱水处理后的甲基环硅氧烷混合环体搅拌混匀，然后加入催化剂，再滴加另外一半的六甲基二硅氧烷，以控制平衡反应速度。
[0012]所述的催化剂加入N —异丙基马来酸亚胺，乙烯基三甲氧基硅烷共聚合。
[0013]所述二甲基硅油的粘度可控制在100-100000mpa.S。
[0014]所述的步骤3)中水的加入量为甲基环硅氧烷混合环体与六甲基二硅氧烷总投料量的0.5% _2%，依据加入浓硫酸量来配，用于稀释浓硫酸降低反应活性。
[0015]同现有技术相比，本发明的有益效果为:
[0016]本发明提供的二甲基硅油的制备工艺，具有反应收率高、选择性好，无污染，封端效果好且廉价、更安全的优点；同时催化剂活性好、副产物少，二甲基硅油的轻基含量在10ppb以下，最低可达69ppb。
【具体实施方式】
[0017]本发明实施方式主要提供二甲基硅油的制备工艺，为便于很好的理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的内容并不限于此。
[0018]实施例1
[0019]二甲基硅油的制备工艺，包括如下步骤:
[0020]I)将甲基环硅氧烷混合物(DMC)置于容器瓶中，在不断搅拌下，减压至-0.05MPa及氮气保护下，升温至60°C°C脱水lh，再与六甲基二硅氧烷加入反应釜混匀、搅拌；
[0021]2)在通氮的情况下，将催化剂加入反应釜，控制反应釜温度在60°C士 5°C ；
[0022]3)控制在90°C士 5°C，平衡反应0.5h后，将反应釜内温升至140°C破除催化剂，保温0.5h后，继续升温到180°C，平衡反应4h后反应完全，加水过滤水洗，得到中性的上层油粗产物；
[0023]4)将水洗至中性后的上层油粗产物脱除低沸物，即得一种二甲基硅油。
[0024]所述甲基环硅氧烷混合环体与六甲基二硅氧烷的投料重量比为:5:2 ；
[0025]所述的六甲基二硅氧烷加料分两次，先将一半的六甲基二硅氧烷与脱水处理后的甲基环硅氧烷混合环体搅拌混匀，然后加入催化剂，再滴加另外一半的六甲基二硅氧烷，以控制平衡反应速度。
[0026]所述的催化剂加入N-异丙基马来酸亚胺，乙烯基三甲氧基硅烷共聚合。
[0027]所述二甲基硅油的粘度可控制在lOO-lOOOOOmpa.S。
[0028]实施例2
[0029]二甲基硅油的制备工艺，包括如下步骤:
[0030]I)将甲基环硅氧烷混合物(DMC)置于容器瓶中，在不断搅拌下，减压至-0.05MPa及氮气保护下，升温至80°C脱水2h，再与六甲基二硅氧烷加入反应釜混匀、搅拌；
[0031]2)在通氮的情况下，将催化剂加入反应釜，控制反应釜温度在60°C士 5°C ；
[0032]3)控制在90°C士 5°C，平衡反应3h后，将反应釜内温升至150°C破除催化剂，保温
0.5h后，继续升温到220°C，平衡反应2h后反应完全，加水过滤水洗，得到中性的上层油粗产物；
[0033]4)将水洗至中性后的上层油粗产物脱除低沸物，即得一种二甲基硅油。
[0034]所述甲基环硅氧烷混合环体与六甲基二硅氧烷的投料重量比为:5:3 ；
[0035]所述的六甲基二硅氧烷加料分两次，先将一半的六甲基二硅氧烷与脱水处理后的甲基环硅氧烷混合环体搅拌混匀，然后加入催化剂，再滴加另外一半的六甲基二硅氧烷，以控制平衡反应速度。
[0036]所述的催化剂加入N —异丙基马来酸亚胺，乙烯基三甲氧基硅烷共聚合。
[0037]所述二甲基硅油的粘度可控制在lOO-lOOOOOmpa.S。
[0038]与现有技术相比，本发明提供的二甲基硅油的制备工艺，具有反应收率高、选择性好，无污染，封端效果好且廉价、更安全的优点；同时催化剂活性好、副产物少，二甲基硅油的轻基含量在10ppb以下,最低可达69ppb。
【主权项】
1.二甲基硅油的制备工艺，其特征在于:包括如下步骤: 1)将甲基环硅氧烷混合物(DMC)置于容器瓶中，在不断搅拌下，减压至-0.05MPa及氮气保护下，升温至60°C -80°C脱水l_2h，再与六甲基二硅氧烷加入反应釜混匀、搅拌； 2)通氮的情况下，将催化剂加入反应釜，控制反应釜温度在60°C士5°C ； 3)控制在90°C士5°C，平衡反应0.5-3h后，将反应釜内温升至140°C _150°C破除催化剂，保温0.5h后，继续升温到180°C -220°C，平衡反应2_4h后反应完全，加水过滤水洗，得到中性的上层油粗产物； 4)将水洗至中性后的上层油粗产物脱除低沸物，即得一种二甲基硅油。2.如权利要求1所述二甲基硅油的制备工艺，其特征在于:所述甲基环硅氧烷混合环体与六甲基二硅氧烷的投料重量比为:5: (1-3)。3.如权利要求1所述二甲基硅油的制备工艺，其特征在于:所述的六甲基二硅氧烷加料分两次，先将一半的六甲基二硅氧烷与脱水处理后的甲基环硅氧烷混合环体搅拌混匀，然后加入催化剂，再滴加另外一半的六甲基二硅氧烧，以控制平衡反应速度。4.如权利要求1所述二甲基硅油的制备工艺，其特征在于:所述的催化剂加入N—异丙基马来酸亚胺，乙烯基三甲氧基硅烷共聚合。5.如权利要求1所述二甲基硅油的制备工艺，其特征在于:所述二甲基硅油的粘度可控制在 100-100000mpa.S。6.如权利要求1所述二甲基硅油的制备工艺，其特征在于:所述的步骤3)中水的加入量为甲基环硅氧烷混合环体与六甲基二硅氧烷总投料量的0.5% _2%，依据加入浓硫酸量来配，用于稀释浓硫酸降低反应活性。
【文档编号】C08G77/06GK106065071SQ201410592724
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2014年10月28日 公开号201410592724.X, CN 106065071 A, CN 106065071A, CN 201410592724, CN-A-106065071, CN106065071 A, CN106065071A, CN201410592724, CN201410592724.X
【发明人】周金光
【申请人】西安隆美尔臣电子科技有限责任公司