一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法，按照质量百分比，包括以下组分：对苯二胺5%?8%、4,4'?(六氟异丙烯)二酞酸酐20%?30%、二甲基甲酰胺62%?75%，制备方法为：将二甲基甲酰胺和对苯二胺加入到反应釜内，搅拌30min?45min后，将4,4'?(六氟异丙烯)二酞酸酐加入到反应釜内，搅拌30min?120min，搅拌完成后制备得到胶液；流延机将胶液制备成凝胶膜；从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜，先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸，制备得到聚酰亚胺薄膜。本发明具有介电常数低等优点。
【专利说明】
一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及聚酰亚胺薄膜生产加工领域，具体来说是一种低介电常数的聚酰亚胺 薄膜及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚酰亚胺化学性质稳定。聚酰亚胺不需要加入阻燃剂就可以阻止燃烧。一般的聚 酰亚胺都抗化学溶剂如烃类、酯类、醚类、醇类和氟氯烷。它们也抗弱酸但不推荐在较强的 碱和无机酸环境中使用。
[0003] 目前，聚酰亚胺薄膜广泛应用于微电子技术领域，但是市场上的聚酰亚胺薄膜的 介电常数比较高，发展信息产业重要的技术基础是高速、大容量的信号传输，但要实现这种 高速化已然成为印刷电路板及覆铜板业的最重要课题，而以聚酰亚胺薄膜为基体材料的介 电常数的大小，直接影响高频电路中信号传输速度，介电常数越大，信号传输速度越小，信 号传输延迟越大，因此需要生产出一种介电常数较低的聚酰亚胺薄膜。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了解决现有微电子技术中的聚酰亚胺薄膜介电系数高的缺陷， 提供一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法来解决上述问题。
[0005] 本发明公开了一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜，按照质量百分比，包括以下组分： 对苯二胺5%_8%、4，4 ' -(六氟异丙烯)二酞酸酐20%-30%、二甲基甲酰胺62%-75%。
[0006] 作为优选，本发明公开了一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜，按照质量百分比，包括 以下组分:对苯二胺5%-7%、4，4 ' -(六氟异丙烯)二酞酸酐22%-28%、二甲基甲酰胺65%-73%。
[0007] 作为优选，本发明公开了一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜，按照质量百分比，包括 以下组分:对苯二胺5%-6%、4，4 ' -(六氟异丙烯)二酞酸酐22%-27%、二甲基甲酰胺67%-73%。
[0008] 作为优选，本发明公开了一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜，按照质量百分比，包括 以下组分:对苯二胺5.5%-6%、4，4 ' -(六氟异丙烯)二酞酸酐22.5%-25%、二甲基甲酰胺69%-72%。
[0009] 作为优选，本发明公开了一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜，按照质量百分比，包括 以下组分:对苯二胺5.6%、4,4'_(六氟异丙烯)二酞酸酐23%、二甲基甲酰胺71.4%。
[0010] 作为优选，本发明公开了一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜，按照质量百分比，包括 以下组分:对苯二胺5.7%、4,4'_(六氟异丙烯)二酞酸酐22.9%、二甲基甲酰胺71.4%。
[0011] 作为优选，本发明还提供一种上述低介电常数的聚酰亚胺薄膜的制备方法，具体 步骤如下： 步骤一：按照上述质量百分比，将二甲基甲酰胺和对苯二胺加入到反应釜内，搅拌 30min-45min后，将4,4'_(六氟异丙稀)二酞酸酐加入到反应爸内，搅拌30min-120min，搅拌 完成后制备得到胶液，反应釜内的温度控制在22°C_24°C; 步骤二:将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在190°C- 200 °C的条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜； 步骤三:从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜，在380°C-45(TC的条件下，先使用纵 向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.1，再使用横向拉伸机对凝胶膜进 行横向拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.2，制备得到聚酰亚胺薄膜； 步骤四：将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至20°C-50°C，冷却完成后收卷即可。
[0012] 本发明相比现有技术具有以下优点：氟是所有元素中除氢原子以外最小的原子， 其2s和2d电子很靠近原子核，所以氟原子电子极化率很小，也同样贡献低介电常数和折射 率，氟又是所有元素中电负性最高的元素，F-C键的键能很高，4,4'_(六氟异丙烯)二酞酸酐 中六氟异丙烯基团的大体积，造成大分子的低堆砌密度，结晶性低，具备低介电常数和折射 率，因此通过添加4,4'_(六氟异丙烯)二酞酸酐，本发明制得的聚酰亚胺薄膜具有介电常数 低、折射率低的优点。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合实施例对本发明作进一步描述： 实施例1 步骤一：按照上述质量百分比，将二甲基甲酰胺71.4%和对苯二胺5.6%加入到反应釜 内，搅拌30min后，将4，4 ' -(六氟异丙烯）二酞酸酐23%加入到反应釜内，搅拌90min，搅拌完 成后制备得到胶液，反应釜内的温度控制在23°C; 步骤二:将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在195°C的 条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜； 步骤三:从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜，在400°C的条件下，先使用纵向拉伸 机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.1，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向 拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.2，制备得到聚酰亚胺薄膜； 步骤四：将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至25°C，冷却完成后收卷即可。
[0014] 实施例2 步骤一：按照质量百分比，将二甲基甲酰胺71.4%和对苯二胺5.7%加入到反应釜内，搅 拌45min后，将4,4'_(六氟异丙烯)二酞酸酐22.9%加入到反应釜内，搅拌12〇11^11，搅拌完成 后制备得到胶液，反应釜内的温度控制在23°C ; 步骤二:将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在200°C的 条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜； 步骤三:从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜，在450°C的条件下，先使用纵向拉伸 机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.1，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向 拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.2，制备得到聚酰亚胺薄膜； 步骤四：将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至23°C，冷却完成后收卷即可。
[0015] 将按照实施例1至2制得的低介电常数的聚酰亚胺薄膜与目前市场上的常规聚酰 亚胺薄膜进行性能比较，结果如下表1: 表1
由表1可知本发明所制得的低介电常数的聚酰亚胺薄膜相对于市场上常规聚酰亚胺薄 膜具有介电常数低的优点，且由表1可知，实施例1是本发明一种低介电常数的聚酰亚胺薄 膜及其制备方法的最优的选择。
[0016]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明 的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和 改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其 等同物界定。
【主权项】
1. 一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：按照质量百分比，包括以下组分:对 苯二胺5%-8%、4，4 ' -(六氟异丙烯)二酞酸酐20%-30%、二甲基甲酰胺62%-75%。2. 根据权利要求1所述的一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于:按照质量百分 比，包括以下组分:对苯二胺5%-7%、4,4'_(六氟异丙烯）二酞酸酐22%-28%、二甲基甲酰胺 65%-73%〇3. 根据权利要求1所述的一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于:按照质量百分 比，包括以下组分:对苯二胺5%-6%、4,4'_(六氟异丙烯）二酞酸酐22%-27%、二甲基甲酰胺 67%-73%〇4. 根据权利要求1所述的一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于:按照质量百分 比，包括以下组分:对苯二胺5.5%-6%、4，4 ' -(六氟异丙烯)二酞酸酐22.5%-25%、二甲基甲酰 胺69%-72%。5. 根据权利要求1所述的一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于:按照质量百分 比，包括以下组分:对苯二胺5.6%、4,4'_(六氟异丙烯)二酞酸酐23%、二甲基甲酰胺71.4%。6. 根据权利要求1所述的一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于:按照质量百分 比，包括以下组分：对苯二胺5.7%、4,4'_(六氟异丙烯）二酞酸酐22.9%、二甲基甲酰胺 71.4%〇7. 根据权利要求1-6任一所述的一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征 在于:具体步骤如下： 步骤一：按照上述质量百分比，将二甲基甲酰胺和对苯二胺加入到反应釜内，搅拌 30min-45min后，将4,4'_(六氟异丙稀)二酞酸酐加入到反应爸内，搅拌30min-120min，搅拌 完成后制备得到胶液，反应釜内的温度控制在22°C_24°C; 步骤二:将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在190°C-200 °C的条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜； 步骤三:从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜，在380°C-45(TC的条件下，先使用纵 向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.1，再使用横向拉伸机对凝胶膜进 行横向拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.2，制备得到聚酰亚胺薄膜； 步骤四：将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至20°C-50°C，冷却完成后收卷即可。
【文档编号】C08L79/08GK106009008SQ201610226101
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年4月13日
【发明人】王超, 吴小杰
【申请人】安徽鑫柏格电子股份有限公司