黄连中黄连素的提纯方法
【专利摘要】本发明公开了黄连中黄连素的提纯方法，它包括以下步骤：（1）、将100?120重量份的黄连剪碎研磨至粉末，加入200?220重量份20?30wt%的硫酸溶液中，加热至70?80℃后保温，继续加热至90?100℃后放入恒温箱中保温静置浸取3?5h，抽滤得到提取液；（2）、将提取液冷却至50?60℃后加食盐使提取液饱和，用与提取液体积比为1:1的盐酸调至pH1?2，加热至90?100℃用石灰乳调节pH为7.5?8.8，冷却至20?30℃后保温20?30min并加入活性炭吸附杂质，活性炭平均孔径为50?110A；（3）、取出活性炭，继续以2?4℃/min的速度冷却至6?12℃，析出黄连素结晶。
【专利说明】
黄连中黄连素的提纯方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及天然药物提纯领域，尤其涉及黄连素的提纯方法。
【背景技术】
[0002]黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以黄连素(俗称小蘖碱Berberine )为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约4?10%。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
[0003]黄连素是一种重要的生物碱，是我国应用很久的中药。可从黄连、黄柏、三颗针等植物中提取。它具有显著的抑菌作用。常用的盐酸黄连素又叫盐酸小檗碱，黄连素能对抗病原微生物，对多种细菌如痢疾杆菌、结核杆菌、肺炎球菌、伤寒杆菌及白喉杆菌等都有抑制作用，其中对痢疾杆菌作用最强，常用来治疗细菌性胃肠炎、痢疾等消化道疾病。临床主要用于治疗细菌性痢疾和肠胃炎，它副作用较小。
[0004]现有的黄连素的提取方法大多为往往采用适当的溶剂(如乙醇、水、硫酸等)。在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。但该种方法提取率较低，对黄连的利用率不高，不适合工厂化大规模生产。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是现有的从黄连中提取黄连素的方法提取率较低，对原料黄连的利用率较低，得到的黄连素纯度不高，为此提供一种黄连中黄连素的提纯方法。
[0006]本发明的技术方案是:黄连中黄连素的提纯方法，它包括以下步骤:(1)、将100-120重量份的黄连剪碎研磨至平均粒径为2-4mm的粉末，加入200-220重量份20-30wt%的硫酸溶液中，加热至70-80 °C后保温20-30min，继续加热至90-100 °C后放入恒温箱中保温静置浸取3_5h，抽滤得到提取液；(2)、将提取液冷却至50-60°C后加食盐使提取液饱和，用与提取液体积比为1:1的盐酸调至口犯-2，加热至90-100°(:用石灰乳调节?!1为7.5-8.8，冷却至20-30°C后保温20-30min并加入活性炭吸附杂质，活性炭平均孔径为50-110A;(3)、取出活性炭，继续以2-4°C/min的速度冷却至6-12°C，析出黄连素结晶，将黄连素结晶用去离子水冲淋烘干得到黄连素成品。
[0007]本发明的有益效果是将黄连研磨至特定粒径大小的粉末，有助于提高黄连素的提取率，更能降低对硫酸溶液的浓度要求，减少对操作者的危险;得到的黄连素无论是提取率还是纯度都优于传统的提取工艺。
【具体实施方式】
[0008]下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0009]实施例1:黄连中黄连素的提纯方法，它包括以下步骤:(I)、将100重量份的黄连剪碎研磨至平均粒径为2mm的粉末，加入200重量份20wt%的硫酸溶液中，加热至70°C后保温20min，继续加热至90°C后放入恒温箱中保温静置浸取3h，抽滤得到提取液；(2)、将提取液冷却至50°C后加食盐使提取液饱和，用与提取液体积比为1:1的盐酸调至pHl-2，加热至90°C用石灰乳调节pH为7.5，冷却至20°C后保温20min并加入活性炭吸附杂质，活性炭平均孔径为50A; (3)、取出活性炭，继续以2 °C/min的速度冷却至6 °C，析出黄连素结晶，将黄连素结晶用去离子水冲淋烘干得到黄连素成品。
[0010]实施例2:黄连中黄连素的提纯方法，它包括以下步骤:(I)、将110重量份的黄连剪碎研磨至平均粒径为3mm的粉末，加入210重量份25wt%的硫酸溶液中，加热至75°C后保温25min，继续加热至95°C后放入恒温箱中保温静置浸取4h，抽滤得到提取液；(2)、将提取液冷却至55°C后加食盐使提取液饱和，用与提取液体积比为1:1的盐酸调至pHl-2，加热至95°C用石灰乳调节pH为8.0，冷却至25°C后保温25min并加入活性炭吸附杂质，活性炭平均孔径为80A; (3)、取出活性炭，继续以3 °C/min的速度冷却至8 °C，析出黄连素结晶，将黄连素结晶用去离子水冲淋烘干得到黄连素成品。
[0011 ]实施例3:黄连中黄连素的提纯方法，它包括以下步骤:(I)、将120重量份的黄连剪碎研磨至平均粒径为4mm的粉末，加入220重量份30wt%的硫酸溶液中，加热至80°C后保温30min，继续加热至100°C后放入恒温箱中保温静置浸取5h，抽滤得到提取液；(2)、将提取液冷却至60°C后加食盐使提取液饱和，用与提取液体积比为1:1的盐酸调至pHl-2，加热至100°C用石灰乳调节pH为8.8，冷却至30°C后保温30min并加入活性炭吸附杂质，活性炭平均孔径为110A;(3)、取出活性炭，继续以4°C/min的速度冷却至12°C，析出黄连素结晶，将黄连素结晶用去离子水冲淋烘干得到黄连素成品。
[0012]本发明将黄连研磨至2_4mm平均粒径的粉末，有助于增大其反应速度和与硫酸溶液的接触面积，提高提取率，另一方面也降低了对硫酸溶液的浓度要求，经过和硫酸反应的两段升温即先升温至70-80°C保温再升温至90-100°C，大大缩短了浸取时间，提高了浸取速度;用石灰乳将提取液PH值调节至弱碱性，有助于其中的水溶性杂质析出，利用活性炭将这些杂质吸附，活性炭的平均粒径必须要严格控制，如果超出100A的上限，则可能会漏掉一些粒径小于100A的杂质颗粒，降低黄连素的纯度，如果低于50A的下限，则可能将待提取的黄连素也一并吸附入活性炭内，降低黄连素的提取率。最后将黄连素结晶降温至6-12°C，并用去离子水冲淋，利用黄连素微溶于水的特点，在低温环境下对黄连素进一步除杂，提高黄连素的纯度。
【主权项】
1.黄连中黄连素的提纯方法，其特征是它包括以下步骤:(I)、将100-120重量份的黄连剪碎研磨至平均粒径为2-4mm的粉末，加入200-220重量份20-30wt%的硫酸溶液中，加热至70-80 0C后保温20-30min，继续加热至90-100 °C后放入恒温箱中保温静置浸取3_5h，抽滤得到提取液；(2)、将提取液冷却至50-60°C后加食盐使提取液饱和，用与提取液体积比为1:1的盐酸调至pHl-2，加热至90-100°C用石灰乳调节pH为7.5-8.8，冷却至20-30°C后保温20-30min并加入活性炭吸附杂质，活性炭平均孔径为50-110A;(3)、取出活性炭，继续以2-4°C/min的速度冷却至6-12°C，析出黄连素结晶，将黄连素结晶用去离子水冲淋烘干得到黄连素成品。
【文档编号】C07D455/03GK105949187SQ201610365167
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】房振东
【申请人】铜陵东晟生态农业科技有限公司