一种降低脂肪烷基叔胺产品中脂肪伯胺与脂肪仲胺的方法
【专利摘要】本发明公开了一种降低脂肪烷基叔胺产品中脂肪伯胺与脂肪仲胺的方法，在脂肪醇一步法反应结束后，直接在反应釜中加入多聚甲醛，特定催化剂，通入氢气，反应1h后结束，即可明显降低反应物中伯仲胺含量。与现有技术相比，本发明在脂肪醇一步法反应完成后通过加入特定的药剂降低反应物中的伯仲胺含量，达到叔胺产品中伯仲胺含量的要求。本方法的目的是在反应过程控制不佳的情况下降低反应物中过多的伯仲胺含量，使其达到相应的标准，或在常规控制下进一步通过本方法得到更低的伯仲胺含量，得到更优品质的脂肪烷基叔胺，具有推广应用的价值。
【专利说明】
一种降低脂肪烷基叔胺产品中脂肪伯胺与脂肪仲胺的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种化学技术，尤其涉及一种降低脂肪烷基叔胺产品中脂肪伯胺与脂肪仲胺的方法。
【背景技术】
[0002]现有技术方案为脂肪醇和二甲胺常压一步法反应，具体反应机理和操作可参考文献，其中有几个细节，即:催化剂技术，这是整个反应的关键，它关系到反应的活性和选择性，催化剂不好，反应活性低，反应时间长，副产物多;二甲胺的歧化，这与原料二甲胺有关，也与反应过程中的操作有关，如反应温度，压力等，控制的好，二甲胺歧化的影响就少，它最直接的影响就是副产物即脂肪伯胺和脂肪仲胺的生成;生产过程中的工艺控制，采用集中的DCS控制系统和先进的工艺设备是反应产品质量的保证。通过第二项说明现有脂肪醇一步法生产工艺反应出的粗叔胺均或多或少含有一定的副产物，主要为一定量的脂肪伯、仲胺和高沸点产品，国内蒸馏合格品叔胺中的脂肪伯仲胺指标要求小于0.7%，优等品要求更低，这就要求反应出的粗叔胺中脂肪伯仲胺越低越好，但现有生产工艺中由于催化剂、二甲胺、及生产工艺过程中的控制等原因脂肪伯仲胺均会或多会少的生成，因此，需要一种新方法诞生。
【发明内容】
[0003]本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种降低脂肪烷基叔胺产品中脂肪伯胺与脂肪仲胺的方法。
[0004]本发明通过以下技术方案来实现上述目的:
[0005]本发明的方法为:在脂肪醇一步法反应结束后，直接在反应釜中加入多聚甲醛，特定催化剂，通入氢气，反应Ih后结束，即可明显降低反应物中伯仲胺含量。
[0006]本发明的有益效果在于:
[0007]本发明是一种降低脂肪烷基叔胺产品中脂肪伯胺与脂肪仲胺的方法，与现有技术相比，本发明在脂肪醇一步法反应完成后通过加入特定的药剂降低反应物中的伯仲胺含量，达到叔胺产品中伯仲胺含量的要求。本方法的目的是在反应过程控制不佳的情况下降低反应物中过多的伯仲胺含量，使其达到相应的标准，或在常规控制下进一步通过本方法得到更低的伯仲胺含量，得到更优品质的脂肪烷基叔胺，具有推广应用的价值。
【具体实施方式】
[0008]下面对本发明作进一步说明:
[0009]本发明的方法为:在脂肪醇一步法反应结束后，直接在反应釜中加入多聚甲醛，特定催化剂，通入氢气，反应Ih后结束，即可明显降低反应物中伯仲胺含量。
[0010]实施案例l:400g反应结束的粗叔胺(C12/14)，加入5g甲醛，Ig催化剂，通入氢气压力范围为0-1.0MPa，温度120-200°c下，I小时后粗叔胺中伯仲胺含量有0.6%降低至0.05% ；
[0011]实施案例2:400g反应结束的粗叔胺(C18/16)，加入5g甲醛，Ig催化剂，通入氢气压力范围为0-1.010^，温度120-200°(:下，1小时后粗叔胺中伯仲胺含量有0.5%降低至0.2%;
[0012]实施案例3:5吨反应结束的粗叔胺(C12/14)，加入1kg甲醛，IKg催化剂，通入氢气压力范围为0-1.0MPa，温度120-200°c下，I小时后粗叔胺中伯仲胺含量有0.6%降低至
0.2% ；
[0013]实施案例4:15吨反应结束的粗叔胺(C18/16)，加入25g甲醛，IKg催化剂，通入氢气压力范围为0-1.0MPa，温度120-200°c下，I小时后粗叔胺中伯仲胺含量有0.6%降低至
0.2% ；
[0014]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种降低脂肪烷基叔胺产品中脂肪伯胺与脂肪仲胺的方法，其特征在于:在脂肪醇一步法反应结束后，直接在反应釜中加入多聚甲醛，特定催化剂，通入氢气，反应Ih后结束，即可明显降低反应物中伯仲胺含量。
【文档编号】C07C211/03GK105949066SQ201610318906
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月12日
【发明人】刘洋, 李响
【申请人】山东富斯特油脂科技有限公司