一种乳酸单硬脂酰甘油酯的合成及提纯方法
【专利摘要】本发明公开了一种乳酸单硬脂酰甘油酯的合成及提纯方法。在旋转蒸发仪中，依次加入乳酸、单硬脂酸甘油酯和催化剂，然后开启旋转并升温，再开启水循环真空泵减压蒸去反应产生的水；维持高温反应4?8小时得到初产物；该初产物经过短程刮膜蒸馏装置进行蒸馏，以分离去除催化剂及反应产生的高聚物和其它副产物，得到最终产品。本发明的优点在于操作简单，效率高，所得产品无有机溶剂残留。
【专利说明】
一种乳酸单硬脂酰甘油酯的合成及提纯方法
技术领域
[0001]本发明涉及化学合成技术领域，特别涉及一种乳酸单硬脂酰甘油酯的合成及提纯方法。
【背景技术】
[0002]乳酸单硬脂酰甘油酯是一种浅黄色无味蜡状固体，主要用作乳化剂或保湿剂，可用于香烟、化妆品、食品和其它相关制品中。其通常采用的合成方法是使用苯、甲苯、环己烷及其它带水剂将乳酸与单硬脂酸甘油酯反应生成的水除去从而促进酯化反应进行。因而其反应时间比较长，反应完成后需要去掉残留的催化剂及有机溶剂，由于大量带水剂的使用，单次反应的效率也比较低。
【发明内容】
[0003]本发明对现有技术的缺点，提供了一种乳酸单硬脂酰甘油酯的合成及提纯方法，以较高的效率及简单的后处理，得到了没有有机溶剂和催化剂残留的乳酸单硬脂酰甘油酯。
[0004]本发明的主要过程是在加热并在水循环真空栗减压的条件下，通过将乳酸与单硬脂酸甘油酯反应生成的水从反应体系中除去，从而促使酯化反应得以反应完全。最后通过刮膜短程蒸馏装置，将产物乳酸单硬脂酰甘油酯蒸馏出来，从而将产物乳酸单硬脂酰甘油酯与催化剂及反应生成的高沸点多聚物分离，最终得到高纯度的乳酸单硬脂酰甘油酯。
[0005]本发明的具体步骤为:在旋转蒸发仪中，依次加入乳酸、单硬脂酸甘油酯和催化剂，然后开启旋转并升温，再开启水循环真空栗减压蒸去反应产生的水;维持高温反应4-8小时得到初产物;该初产物经过短程刮膜蒸馏装置进行蒸馏，以分离去除催化剂及反应产生的高聚物和其它副产物，得到最终产品。
[0006]优选地，采用水循环真空栗减压反应时温度为90_110°C。
[0007]优选地，初产物进行刮膜蒸馏提纯时，刮膜器蒸发温度为200-220°C，真空度为5-50Pao
[0008]
【具体实施方式】
[0009]为了使本发明的目的、技术方案及优点更清晰，以下对本发明进行进一步说明。以下内容列举两具体实施案例进行说明，用于解释本发明，并不用于限定本发明。
[0010]具体实施例一。
[0011 ]在500ml的旋转蒸仪蒸馏瓶中依次加入180.6克单硬脂酸甘油酯，45.3克90%含量L-乳酸，0.3克一水对甲苯磺酸。开启旋转，升温至100°C，使单硬脂酸甘油酯完全溶解后开启水循环真空栗进行减压，并维持100-110°C在持续真空减压下反应6小时，共蒸馏出9.3克水和其它低沸物，最后得到216.9克粗产物。将粗产物进行短程刮膜蒸馏，内冷凝器设定80°C，刮膜器蒸发温度210°C，真空度为5-50Pa，进料速度为5-10克/分钟，得到118.9克乳酸单硬脂酰甘油酯成品，为淡黄色蜡状固体，得率53.24%。
[0012]具体实施例二。
[0013]在500ml的旋转蒸仪蒸馏瓶中依次加入180.6克单硬脂酸甘油酯，45.3克90%含量L-乳酸，0.3克一水对甲苯磺酸。开启旋转，升温至90°C，使单硬脂酸甘油酯完全溶解后开启水循环真空栗进行减压，并维持90-110°C在持续真空减压下反应8小时，共蒸馏出14.5克水和其它低沸物，最后得到211.7克粗产物。将粗产物进行短程刮膜蒸馏，内冷凝器设定80°C，刮膜器蒸发温度205°C，真空度为5-50Pa，进料速度为5_10克/分钟，得到123.6克乳酸单硬脂酰甘油酯成品，为淡黄色蜡状固体，得率57.2%。
【主权项】
1.一种乳酸单硬脂酰甘油酯的合成及提纯方法，其特征在于:在旋转蒸发仪中，依次加入乳酸、单硬脂酸甘油酯和催化剂，然后开启旋转并升温，再开启水循环真空栗减压蒸去反应产生的水;维持高温反应4-8小时得到初产物；该初产物经过短程刮膜蒸馏装置进行蒸馏，以分离去除催化剂及反应产生的高聚物和其它副产物，得到最终产品。2.根据权利要求1所述的一种乳酸单硬脂酰甘油酯的合成及提纯方法，其特征在于:采用水循环真空栗减压反应时温度为90-110°C。3.根据权利要求1所述的一种乳酸单硬脂酰甘油酯的合成及提纯方法，其特征在于:初产物进行刮膜蒸馏提纯时，刮膜器蒸发温度为200-220°C，真空度为5-50Pa。
【文档编号】C07C69/68GK105949054SQ201610350452
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月25日
【发明人】张秀勇, 朱志强, 张志雄, 张少芳
【申请人】张秀勇, 朱志强, 张志雄, 张少芳