一种硫代吗啉的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种硫代吗啉的制备方法，先向压力反应釜中加入二乙醇胺和三乙胺，搅拌均匀；在混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反应，得到酰化反应产物；将酰化反应产物加入到环合反应釜中，并加入硫化钠进行环合反应，得到环合产物；向环合产物中加入浓度为40?60%的氢溴酸进行水解；对水解溶液进行游离、脱水再减压精馏后提纯并干燥，即得产品硫代吗啉。该制备方法其工艺简单、原料成本低、适于工业化，且制备得到的硫代吗啉纯度高。
【专利说明】
一种硫代吗啉的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及医药化工技术领域，尤其涉及一种硫代吗啉的制备方法。
【背景技术】
[0002]硫代吗啉，别名噻吗啉，是一种含氮和硫的六元饱和杂环化合物;性质白色或灰白色粉末，无毒无味，溶于苯、四氯化碳，微溶于丙酮、汽油，难溶于乙醇、乙醚，不溶于水;遇无机酸或无机碱分化，常温下贮藏稳固性好。因其氮和硫的存在，且邻位碳也很活跃，极易产生衍生物，常用于制药，可作为医药的关键中间体。
【发明内容】
[0003]为此，本发明提供一种制备工艺简单的硫代吗啉的制备方法。
[0004]本发明提供一种硫代吗啉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
51、向压力反应釜中加入二乙醇胺和三乙胺，搅拌均匀；
52、向步骤SI的混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反应，得到酰化反应产物；
53、将酰化反应产物加入到环合反应釜中，并加入硫化钠进行环合反应，得到环合产物；
54、向环合产物中加入氢溴酸进行水解；
55、对水解溶液进行游离、脱水再精馏，即得产品硫代吗啉。
[0005]优选地，步骤S4中氢溴酸的浓度为40%_60%。
[0006]优选地，步骤S5中采用减压精馏。
[0007]进一步地，步骤S5还包括精馏后提纯、提纯后干燥。
[0008]本发明提供的所述硫代吗啉的制备方法其工艺简单、原料成本低、适于工业化，且制备得到的硫代吗啉纯度高。
【附图说明】
[0009]图1为本发明提供的一种硫代吗啉的制备方法的流程图。
【具体实施方式】
[0010]下面结合附图对本发明的实施例进行详述。
[0011]实施例1
向压力反应釜中加入二乙醇胺和三乙胺，搅拌均匀;在混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反应，得到酰化反应产物;将酰化反应产物加入到环合反应爸中，并加入硫化钠进行环合反应，得到环合产物；向环合产物中加入浓度为40%的氢溴酸进行水解;对水解溶液进行游离、脱水再减压精馏后提纯并干燥，即得产品硫代吗啉。
[0012]实施例2
向压力反应釜中加入二乙醇胺和三乙胺，搅拌均匀;在混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反应，得到酰化反应产物;将酰化反应产物加入到环合反应爸中，并加入硫化钠进行环合反应，得到环合产物；向环合产物中加入浓度为60%的氢溴酸进行水解;对水解溶液进行游离、脱水再减压精馏后提纯并干燥，即得产品硫代吗啉。
[0013]实施例3
向压力反应釜中加入二乙醇胺和三乙胺，搅拌均匀;在混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反应，得到酰化反应产物;将酰化反应产物加入到环合反应爸中，并加入硫化钠进行环合反应，得到环合产物；向环合产物中加入浓度为45%的氢溴酸进行水解;对水解溶液进行游离、脱水再减压精馏后提纯并干燥，即得产品硫代吗啉。
[0014]本发明提供的所述硫代吗啉的制备方法其工艺简单、原料成本低、适于工业化，且制备得到的硫代吗啉纯度高。
[0015]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种硫代吗啉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 51、向压力反应釜中加入二乙醇胺和三乙胺，搅拌均匀； 52、向步骤SI的混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反应，得到酰化反应产物； 53、将酰化反应产物加入到环合反应釜中，并加入硫化钠进行环合反应，得到环合产物； 54、向环合产物中加入氢溴酸进行水解； 55、对水解溶液进行游离、脱水再精馏，即得产品硫代吗啉。2.根据权利要求1所述的一种硫代吗啉的制备方法，其特征在于，步骤S4中氢溴酸的浓度为40%。3.根据权利要求1所述的一种硫代吗啉的制备方法，其特征在于，步骤S5中采用减压精饱。4.根据权利要求1所述的一种硫代吗啉的制备方法，其特征在于，步骤S5还包括精馏后提纯。5.根据权利要求1所述的一种硫代吗啉的制备方法，其特征在于，步骤S5还包括提纯后干燥。
【文档编号】C07D295/027GK105906582SQ201610271445
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】李彪, 李一彪, 潘美玲
【申请人】福建万科药业有限公司