超声制备高分子多孔膜的方法
【专利摘要】本发明公开了属于功能材料技术领域的一种超声制备高分子多孔膜材料的方法。该制备方法包括以下步骤：1.将一定量的高分子材料溶解在其良溶剂中，经过刮板法在基片上制得微米级厚的高分子薄膜；2.将两种对高分子材料具有不同溶解性能的溶剂以一定比例混合，常温超声处理使之充分混合；3.将步骤1中所制的上述的高分子膜样品置于此溶液中，并在常温下进行超声，超声处理一定时间高分子表面形成微纳米级三维多孔膜且孔径大小分布均匀。本发明的方法具有工艺简单、能耗低、效率高等优点。
【专利说明】
超声制备高分子多孔膜的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种制备高分子多孔膜的方法，属于功能材料技术领域。
【背景技术】
[0002]有序多孔材料是20世纪90年代迅速兴起的新型纳米结构材料，它一诞生就得到国际物理学、化学与材料学界的高度重视，并迅速发展成为跨学科的研究热点之一。纳米有序多孔材料其显著特点就是排列规则、孔道结构大小可调及比表面积较大等。继而使其在分离、吸附、催化、生物、医学等方面有着巨大的应用潜力。在化学工业，信息通讯，生物技术，环境能源等领域具有重要的应用价值。
[0003]多孔膜与相应的膜分离技术包括微滤、超滤、电渗析、反渗透等已广泛应用于食品、医药卫生、生物技术、化工、环境等领域，发挥着越来越重要的作用。作为载体材料的多孔材料，既可作为催化剂载体也可作为药物载体。此外，多孔材料可用作高效气液相色谱柱材料、传感器用敏感材料、特种电池材料，甚至在酶或蛋白运送过程中的保护层材料。同时，多尺度有序多孔膜材料可用作催化剂载体、染料敏化太阳能电池光阳极、膜反应器等，并在离子交换、色谱分析、传感器等方面也有潜在的应用前景。
[0004]对有序多孔材料的研究已经广泛展开，通过科学工作者的努力，这一领域已经取得了明显的进步。但是，由于有序多孔材料的制备、性质、功能等各方面的研究需要综合的化学和物理知识，因而仍然存在一些需要解决的问题。多孔材料制备方法很多，常用的有倒相法、相分离法、溶胶-凝胶法、大分子组装模板法、溶剂致孔即溶剂-非溶剂效应等。而微米和纳米结构的形成通常有刻痕法、溶剂和非溶剂效应、相分离法、乳液聚合法、模版法、刻蚀法、自组装法等。这些方法往往操作过程比较复杂，耗能高，用时久，如何寻求更加简单易操作的方法是制备多孔薄膜的关键问题。研究发现直接对薄膜进行超声处理，用时短效果好，可以通过控制溶剂和非溶剂的比例以及超声时间有效控制薄膜的多孔结构和孔密度分布，得到有序的多孔膜。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种超声制备高分子多孔膜的方法。
[0006]本发明采用的技术方案是提供一种超声制备高分子多孔膜的方法，该方法步骤如下:
[0007]I)混合液的配制:选取两种对高分子材料溶解性能不同的良溶剂和不良溶剂；将这两种溶剂混合液以一定的比例混合并超声处理，使之形成分散均一的乳浊液；
[0008]2)高分子膜的制备:将高分子材料溶于溶剂中，将配好的溶液用物理或者化学的方法涂在基片上，然后将制得的膜放在步骤I)中的溶液中；
[0009]3)高分子多孔薄膜的制备:将高分子薄膜材料置于上述良溶剂和不良溶剂的混合液中，常温超声处理一定时间，取出薄膜，经蒸馏水洗涤并于室温下干燥，得到高分子多孔薄膜。
[0010]采用超声振荡法制备高分子多孔膜，所述高分子膜材料物选自聚苯乙烯，聚乙烯，聚丙烯，聚氯乙烯，聚偏氟乙烯，纤维素，聚乙烯醇，聚甲基丙烯酸酯，聚甲醛，聚酰亚胺，聚丙烯腈。。
[0011 ] 所述的方法为超声法。
[0012]所述高分子膜可通过物理或者化学方法制得。
[0013]所述混合液要选择两种对高分子膜材料溶解性能完全不同的良溶剂和不良溶剂。
[0014]所述良溶剂所占的质量百分数为5% -20%。
[0015]所述混合液需要超声处理2-30min，直至形成均一的悬池液。
[0016]所述高分子膜需要超声处理30-120S。
[0017]所述高分子膜用超声处理后，立即用蒸馏水冲洗干净，然后室温下干燥。
[0018]所述制备的高分子多孔膜孔径可控范围为500nm-300 μπι。
[0019]所述制备的高分子多孔膜为三维多孔膜。
[0020]本发明的有益效果是:
[0021]I)可以制备出多种高分子多孔膜，应用范围广，这大大简化了工艺过程；
[0022]2)由于能溶解一种高分子的溶剂有多种，所以制备过程可选择对高分子膜材料溶解性能完全不同的良溶剂和不良溶剂，可以有效选择较合适的溶剂；
[0023]3)由于超声处理操作简单且所用时间短，大大降低了能耗和时间；
[0024]4)通过控制良溶剂和不良溶剂之间的比例以及超声处理时间，可以有效地控制孔径大小与孔密度分布，所以适用范围更广，可以制备出一系列不同孔径分布的多孔膜。
【附图说明】
[0025]图1是实施例1制备的聚苯乙烯多孔膜场发射扫描电子显微镜图片。
【具体实施方式】
[0026]采用超声振荡法，以高聚物材料为原料制备高分子多孔膜。
[0027]下面结合实施例对本发明作进一步的描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
[0028]实施例1
[0029]—种超声高分子多孔薄膜的制备方法，该方法步骤如下:
[0030]I)混合液的配制
[0031]①配置质量分数为10%甲苯溶液
[0032]②将上述混合液进行超声处理5min，形成甲苯和水的分散均一的乳浊液。
[0033]2)高分子膜制备
[0034]将英国Goodfellow C0.Ltd.生产的分子量为200kDa聚苯乙烯，溶解在甲苯中，配得PS浓度为10%的悬浊液。用厚度为200 μ m刮膜棒刮膜，得到PS膜。
[0035]3)高分子多孔膜的制备
[0036]将PS膜置于甲苯和水的混合液中，超声处理30s，迅速取出薄膜，用蒸馏水洗涤，干燥，得到PS三维多孔膜。
[0037]图1是制备的PS多孔膜表面的场发射扫描电镜图，由图可见，制得的三维多孔膜孔径分布较窄，基本控制在500nm-20 μ m，且孔密度较大，具有良好的应用潜能。
[0038]由上述实施例可见，所制备的PS三维多孔膜具有较窄的孔径分布，且孔径大小可由PS/甲苯聚合物浓度、甲苯和水混合液的浓度、超声功率、超声频率以及超声时间和膜厚度的控制，从而可制得具有不同孔径大小及孔径分布的高分子多孔膜，具有较大的实用价值。而且超声处理时间短，操作简单，对降低成本具有极大的帮助作用。
【主权项】
1.一种超声制备高分子多孔膜的方法，其特征在于，该方法步骤如下， 1)混合液的配制:选取两种对高分子材料溶解性能不同的良溶剂和不良溶剂；将这两种溶剂混合液以一定的比例混合并超声处理，使之形成分散均一的乳浊液； 2)高分子膜的制备:将高分子材料溶于溶剂中，将配好的溶液用物理或者化学的方法涂在基片上，然后将制得的膜放在步骤I)中的溶液中； 3)高分子多孔膜的制备:将高分子薄膜材料置于上述良溶剂和不良溶剂的混合液中，常温超声处理一定时间，取出薄膜，经蒸馏水洗涤并于室温下干燥，得到高分子多孔薄膜。2.根据权利要求1所述的一种制备高分子多孔膜的方法，其特征在于，所述高分子材料为聚苯乙烯，聚乙烯，聚丙烯，聚氯乙烯，聚偏氟乙烯，纤维素，聚乙烯醇，聚甲基丙烯酸酯，聚甲醛，聚酰亚胺，聚丙烯腈。3.根据权利要求1所述的一种制备高分子多孔膜的方法，其特征在于，所述的方法为超声法。4.根据权利要求1所述的一种制备高分子多孔膜的方法，其特征在于，所述高分子膜可通过物理或者化学方法制得。5.根据权利要求1所述的一种制备高分子多孔膜的方法，其特征在于，所述混合液要选择两种对高分子膜材料溶解性能完全不同的良溶剂和不良溶剂。6.根据权利要求1所述的一种制备高分子多孔膜的方法，其特征在于，所述良溶剂所占的质量百分数为5% -20%。7.根据权利要求1所述的一种制备高分子多孔膜的方法，其特征在于，所述混合液需要超声处理2-30min。8.根据权利要求1所述的一种制备高分子多孔膜的方法，其特征在于，所述高分子膜需要超声处理5-120s。9.根据权利要求1所述的一种制备高分子多孔膜的方法，其特征在于，所述高分子膜用超声处理后，立即用蒸馏水冲洗干净，然后室温下干燥。10.根据权利要求1所述的一种制备高分子多孔膜的方法，其特征在于，所制备的高分子多孔膜孔径可控范围为500nm_300 μ mD11.根据权利要求1所述的一种制备高分子多孔膜的方法，其特征在于，所制备的高分子多孔膜为三维多孔膜。
【文档编号】C08J9/00GK105885077SQ201410652258
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年11月14日
【发明人】李广芬, 张金超, 梁绍磊
【申请人】天津工业大学