一种氯化噻唑鎓盐酸盐的合成工艺的利记博彩app
【专利摘要】本发明提供了一种氯化噻唑鎓盐酸盐的合成工艺，其包括如下步骤：将硫代盐酸硫胺和盐酸，加入三口烧瓶中，放入冷冻槽中降温到零下10℃；慢慢加入双氧水，温度控制在零下10℃；双氧水加入结束，保温反应20小时；保温结束后，过滤分离氯化噻唑鎓盐酸盐，用甲醇清洗，烘干得氯化噻唑鎓盐酸盐成品。本发明具有缩短工艺路线，节省反应时间，降低生产成本，减少含盐废水排放等优点。
【专利说明】
一种氯化噻唑鐺盐酸盐的合成工艺
技术领域
[0001] 本发明属于有机物合成的化工领域，特别关于一种氯化噻唑鑰盐酸盐的合成工 〇
【背景技术】
[0002] 现有技术中，从原料硫代硫胺到制得氯化噻唑鑰盐酸盐的过程中，需要经过硫酸 硫胺、硝酸硫胺、盐酸硫胺等等中间环节，生产路线和时间较长，效率无法有效提高。并且还 有各种含盐废水产生，后续处理不仅会增加生产成本，还会对环境造成不好的影响。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种缩短工艺路线，节省反应时间，降低生产成本，减少含盐 废水排放的氯化噻唑鑰盐酸盐的合成工艺。
[0004] 为达成上述目的，本发明采用如下技术方案:一种氯化噻唑鑰盐酸盐的合成工艺， 其包括有如下步骤：
[0005] -、将硫代盐酸硫胺和盐酸，加入三口烧瓶中，将其放入冷冻槽中，降温到零下10 °C10°C；
[0006] 二、向其中缓慢滴加双氧水，并将温度控制在零下10°C10°C ;
[0007] 三、双氧水滴加结束后，保温反应20小时；
[0008] 四、保温反应结束后，过滤分离得到氯化噻唑鑰盐酸盐，用甲醇清洗，烘干后得氯 化噻唑鑰盐酸盐成品。
[0009]进一步地，所述步骤一中的盐酸浓度为31 %。
[0010] 进一步地，所述步骤一中硫代盐酸硫胺和盐酸的质量比为1 :〇.9~1:1.2。
[0011] 更进一步地，所述硫代盐酸硫胺和盐酸的最佳质量比为1:1。
[0012] 进一步地，所述步骤二中双氧水与硫代盐酸硫胺的质量比为0.5:1~0.6:1。
[0013] 更进一步地，所述双氧水与硫代盐酸硫胺的最佳质量比为0.5:1。
[0014] 进一步地，所述步骤四中的过滤分离及用甲醇清洗时的温度控制在0°C以下。
[0015] 本发明采用的工艺缩短了工艺路线，一步合成氯化噻唑鑰盐酸盐，不仅减少了反 应时间，提高了生产效率，降低了生产成本，还减少了含盐废水的排放，减少了对环境的影 响。
【具体实施方式】
[0016] 为进一步阐述本发明所采用的技术手段和达到的技术效果，以下结合实施例做详 细说明。
[0017] 本发明一种氯化噻唑鑰盐酸盐的合成工艺，其包括有如下步骤：
[0018] -、将质量比为1:0.9~1:1.2硫代盐酸硫胺和31 %浓度的盐酸，加入三口烧瓶中， 将其放入冷冻槽中，降温到零下10 °C 10 °C ;
[0019] 二、向其中缓慢滴加双氧水，双氧水与硫代盐酸硫胺的质量比为0.5:1~0.6:1，并 将温度控制在零下10°C10°C ;
[0020] 三、双氧水滴加结束后，保温反应20小时；
[0021 ]四、保温反应结束后，温度保持在0°C以下，过滤分离得到氯化噻唑鑰盐酸盐，用甲 醇清洗，烘干后得氯化噻唑鑰盐酸盐成品。
[0022] 其中步骤一中硫代盐酸硫胺和盐酸的最佳质量比为1:1，步骤二中双氧水与硫代 盐酸硫胺的最佳质量比为〇. 5:1。
[0023] 步骤一中硫代盐酸硫胺和盐酸的反应式为：
[0025]步骤三中与双氧水的反应式为：
[0027] 实施例1
[0028]在三口烧瓶中加入硫代盐酸硫胺50g，31 %盐酸50g，放入冷冻槽中降温到零下10 °C。缓慢滴加双氧水27g，双氧水含量20%，加入时控制温度在零下10°C左右。然后在零下10 °C下保温反应20小时。保温结束后，保持温度在0°C以下，过滤，用50g甲醇洗涤，烘干后重量 氯化噻唑鑰盐酸盐47.7g，收率93.9%，质量分析合格。
[0029] 实施例2
[0030]在三口烧瓶中加入硫代盐酸硫胺50g，31 %盐酸45g，放入冷冻槽中降温到零下10 °C。缓慢滴加双氧水27g，双氧水含量20%，加入时控制温度在零下10°C左右。然后在零下10 °C下保温反应20小时。保温结束后，保持温度在0°C以下，过滤，用50g甲醇洗涤，烘干后重量 氯化噻唑鑰盐酸盐47. lg，收率92.7%，质量分析合格。
[0031] 实施例3
[0032]在三口烧瓶中加入硫代盐酸硫胺50g，31 %盐酸60g，放入冷冻槽中降温到零下10 °C。缓慢滴加双氧水30g，双氧水含量20 %，加入时控制温度在零下10 °C左右，然后在零下10 °C下保温反应20小时。保温结束后，保持温度在0°C以下，过滤，用50g甲醇洗涤，烘干后重量 氯化噻唑鑰盐酸盐48. lg，收率94.7%，质量分析合格。
[0033]上文对本发明进行了足够详细的具有一定特殊性的描述。所属领域内的普通技术 人员应该理解，实施例中的描述仅仅是示例性的，在不偏离本发明的真实精神和范围的前 提下做出所有改变都应该属于本发明的保护范围。本发明所要求保护的范围是由所述的权 利要求书进行限定的，而不是由实施例中的上述描述来限定的。
【主权项】
1. 一种氯化噻唑鑰盐酸盐的合成工艺，其特征在于:其包括有如下步骤： 一、 将硫代盐酸硫胺和盐酸，加入三口烧瓶中，将其放入冷冻槽中，降温到零下10 °c; 二、 向其中缓慢滴加双氧水，并将温度控制在零下10 °C 10 °c; 三、 双氧水滴加结束后，保温反应20小时； 四、 保温反应结束后，过滤分离得到氯化噻唑鑰盐酸盐，用甲醇清洗，烘干后得氯化噻 唑鑰盐酸盐成品。2. 根据权利要求1所述的氯化噻唑鑰盐酸盐的合成工艺，其特征在于:所述步骤一中的 盐酸浓度为31 %。3. 根据权利要求1所述的氯化噻唑鑰盐酸盐的合成工艺，其特征在于:所述步骤一中硫 代盐酸硫胺和盐酸的质量比为1:0.9~1:1.2。4. 根据权利要求3所述的氯化噻唑鑰盐酸盐的合成工艺，其特征在于:所述硫代盐酸硫 胺和盐酸的最佳质量比为1:1。5. 根据权利要求1所述的氯化噻唑鑰盐酸盐的合成工艺，其特征在于:所述步骤二中双 氧水与硫代盐酸硫胺的质量比为〇. 5:1~0.6:1。6. 根据权利要求5所述的氯化噻唑鑰盐酸盐的合成工艺，其特征在于:所述双氧水与硫 代盐酸硫胺的最佳质量比为0.5:1。7. 根据权利要求1所述的氯化噻唑鑰盐酸盐的合成工艺，其特征在于:所述步骤四中的 过滤分离及用甲醇清洗时的温度控制在〇°C以下。
【文档编号】C07D417/06GK105884759SQ201610368631
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月27日
【发明人】陈英明, 李来成, 严建斌
【申请人】江苏兄弟维生素有限公司