一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法，该方法包括菊芋前处理、菊粉提取、澄清除杂、脱色、脱盐、低温浓缩和干燥步骤。该方法用偏重亚硫酸钾溶液对原料进行浸泡处理；采用超声波辅助复合酶法分阶段进行提取；采用复合澄清剂法代替传统石灰乳法进行澄清除杂；采用混合脱色剂进行脱色；采用不同树脂串联柱进行脱盐；采用低温结晶浓缩提取液；最后喷雾干燥获得高纯度菊粉。此方法法省时、节能、提取率高，且可获得高纯度菊粉。
【专利说明】
一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于食品加工领域，具体涉及一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法。
【背景技术】
[0002] 菊芋又名洋姜、鬼子姜，是一种菊科、向日葵属多年生宿根性草本植物，其营养价 值丰富，被联合国粮农组织称为"21世纪人畜共用作物"。菊芋的主要成分为菊粉，占鲜菊芋 重的15%-20%，占菊芋干重的70%-80%。菊粉是一类天然果聚糖混合物，是良好的益生 元，也是目前发现的最易溶解的膳食纤维，具有增殖人体内益生菌、预防肠道肿瘤、治疗便 秘、控制血糖等多种功效。2009年卫生部批准菊粉为新食品资源，2012年卫生部公布增加菊 芋作为新资源食品菊粉的生产原料。南菊芋9号菊芋是北京碧青园园林绿化工程有限公司 用从俄罗斯引进的菊芋品种经多年筛选而获得的专利品种，此品种产量高、菊粉含量丰富， 且适应性强，耐盐、耐涝、可在沿海滩涂种植。
[0003] 国外对菊粉的研究较早，尤其在欧洲，菊粉及相关产品已成为很大的一个产业。比 利时的Orafti公司和Warcoing公司以及荷兰的Cosun公司是世界菊粉主要生产公司，这3家 公司产量占欧盟菊粉总产量的98.8%。日本、美国、法国、英国等发达国家也已开发出菊粉 相关产品的工艺技术，并应用于工业化生产。菊芋在我国大部分地区均有栽培，之前通常被 做成酱腌菜食用，经济价值极低。我国对于菊粉的研究始于20世纪90年代，目前国内菊粉生 产工艺还不够成熟，获得高纯度菊粉还有一定的难度，大大阻碍了我国菊芋产业的发展。国 外菊粉纯度高且具有一定的价格优势，国内的一些菊粉应用企业则多选择进口产品，因此 对国内菊粉生产厂家带来了巨大的竞争压力。目前国内菊粉生产主要采用热水浸提、石灰 乳澄清工艺。此法存在用水量大、提取时间长、提取率低、纯度不高、耗能耗时等缺陷。因此 对目前菊粉生产工艺技术进行改进是本领域技术人员关注的问题。基于上述问题，本发明 提出了一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法。此方法用时少、耗能小且提取率和纯度高。
【发明内容】
[0004] 针对目前国内菊粉生产工艺存在的缺陷和国产菊粉纯度不高的问题，本发明提出 了一种针对南菊芋9号菊芋制备菊粉的方法，此方法用时少、耗能小，且提取率和纯度高。
[0005] 本发明的目的是通过以下方式实现的：
[0006] -种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0007] 1)菊芋前处理:将新鲜南菊芋9号菊芋洗净、去皮、切片、浸泡、干燥后，粉碎至粒径 为200目~300目得到菊芋粉；
[0008] 2)菊粉提取:将菊芋粉按料液比1:10~1:15(w/v)加水混匀，加入复合酶20mg/L~ 30mg/L，调节pH至5.0~5.5，在45 °C~50°C下进行超声波处理20min~25min后;然后迅速升 温至70°C~80°C，继续超声波处理IOmin~15min;
[0009] 3)澄清除杂:将步骤2)所得提取液趁热进行硅藻土过滤除去大颗粒杂质，然后加 入复合澄清剂〇 · 8g/L~1 · 0g/L，50r/min ~100r/min 揽摔 IOmin ~15min，然后在 50°C ~80°C 温度下静置Ih~1.5h，最后趁热用硅藻土过滤除去絮凝沉淀物；
[0010] 4)脱色：向步骤3)所得提取液中加入混合脱色剂10g/L~15g/L，搅拌均匀，在50°C ~80°C静置40min，然后硅藻土过滤得澄清提取液；
[0011] 5)脱盐:将步骤4)所得澄清提取液依次通过串联的强碱性阴离子柱、强酸性阳离 子柱和弱碱性阴离子柱进行脱盐；
[0012] 6)低温浓缩、干燥:将步骤5)所得提取液在(TC~4°C下静置，然后倒去上清液，得 结晶体，最后利用喷雾干燥方法进行干燥。
[0013]步骤1)中菊芋原料为南菊芋9号菊芋，此菊芋不仅产量高且菊粉含量丰富，比其他 品种尚5%~8%。
[0014] 步骤1)中菊芋切片后立即在浓度为100mg/L~200π^/1的偏重亚硫酸钾溶液中浸 泡 IOmin ~20min〇
[0015] 步骤1)中切片后在偏重亚硫酸钾溶液中浸泡不仅可以灭酶防止褐变，还可以起到 漂白脱色的作用。
[0016] 步骤1)中菊芋片浸泡后先在50 °C~70 °C下干燥至湿重的2/3~1/2，然后迅速升高 温度至80 °C~90 °C干燥至恒重。
[0017] 步骤1)中采用分阶段干燥技术，使菊芋中游离水完全脱去，且使细胞壁破坏，在提 取阶段使菊粉更易溶出。
[0018] 步骤2)中分两步进行提取，先用超声波辅助复合酶提取，再在高温下超声波提取， 使菊粉提取更完全，不仅缩短了提取时间且大大提高了菊粉提取率。
[0019] 步骤2)中复合酶可酶解掉纤维素和果胶，促使细胞破裂，超声波的空化效应和振 动作用，增大物质分子运动频率，增加溶剂穿透力，在两者的双重作用下加速菊粉进入溶 剂，促进提取。
[0020] 步骤2)中第二阶段采用超声波辅助高温提取，高温增加菊粉溶解度，使菊粉提取 更完全。
[0021] 步骤2)中复合酶包括果胶裂解酶占40 %~45%、果胶酯酶占15%~20%，纤维素 酶占35%~40%，均为质量百分含量。
[0022] 步骤2)中超声波功率采用300w~400w，功率太低达不到超声效果，太高则破坏菊 粉分子结构。
[0023]步骤3)中复合澄清剂为N-脱乙酰度大于85%壳聚糖和皂土的混合物，两者质量比 为 1:1 ~1:2〇
[0024]步骤3)中复合澄清剂在使用前进行如下预处理:复合澄清剂按重量比1:15~1:20 加入到质量浓度为1 %的梓檬酸溶液中，45°C~50°C、80r/min~100r/min条件下搅拌8h~ I Oh后成均匀乳状液即可使用。
[0025] 步骤3)复合澄清剂中壳聚糖为阳离子絮凝剂，可絮凝蛋白质、果胶和纤维素等，皂 土为阴离子絮凝剂，可絮凝色素和其他悬浮微粒，两者结合使用可达到较好的澄清除杂效 果。
[0026] 步骤3)中采用澄清剂代替传统的石灰乳法，不仅工序简单、澄清效果好，而且避免 了各种盐粒子的进入。
[0027]步骤3)中过滤所用硅藻土为松散密度0.20~0.35的硅藻土。
[0028]步骤3)中采用硅藻土过滤不仅起到分离除杂作用还可以吸附除去部分色素。
[0029] 步骤4)中混合脱色剂为白土和皂土的混合物，两者重量比为2 :1~3 :1，在白土中 加入一定量阜土可起到较好的脱色效果。
[0030]步骤4)中过滤所用硅藻土为松散密度0.10~0.20的硅藻土。
[0031] 步骤5)中澄清提取液以600cm3/h~800cm3/h流速依次通过串联柱。
[0032]步骤5)中强碱性阴离子柱优选强碱性阴离子树脂D201/7,强酸性阳离子柱优选强 酸性阳离子树脂DOOI /F，弱碱性阴离子柱优选弱碱性阴离子树脂D306。
[0033]步骤5)经串联柱脱盐后可使提取液的pH升高至中性。
[0034] 步骤6)中所述静置时间为I Oh~12h。
[0035]本发明技术的有益效果：
[0036]本发明以南菊芋9号菊芋为原料，此品种菊粉含量丰富;前处理中采用偏重亚硫酸 钾溶液进行浸泡不仅防止褐变还可以漂白脱色;菊粉提取中采用超声波辅助复合酶分阶段 进行提取，使菊粉提取更完全，不仅缩短了提取时间且提高了菊粉提取率;澄清除杂中采用 复合澄清剂法代替传统的石灰乳法，不仅工序简单、除杂效果好，而且避免了盐粒子的进 入;在前处理和除杂过程中已除去了大部分色素，并且避免了盐粒子的引入，大大减少了后 续脱色和脱盐的工作量，节省了时间，提高了效率。采用两种树脂三根柱子串联脱盐不仅脱 除率高且提取液最终pH为中性。低温浓缩步骤操作简单且浓缩效果好，提高了工作效率。
[0037]以下通过部分试验过程进一步说明本发明的有益效果：
[0038] 试验例：
[0039] 分别比较了热水浸提法、超声波辅助法、酶辅助法和本发明中采用的超声波辅助 复合酶分阶段提取法对南菊芋9号菊芋的菊粉提取率。
[0040] 热水浸提法提取条件为:料液比1:20，提取温度80°C，提取时间40min
[00411 超声波法提取条件为:料液比1:20，提取温度80°C，提取时间40min，功率400w
[0042] 酶法提取条件为:料液比1:20，提取温度45°C，提取时间40min，果胶酶30mg/L
[0043] 按照本发明方法提取条件为:料液比1:20,复合酶30mg/L，超声波功率400w，45°C， 提取25min，然后80°C再提取15min
[0044] 菊粉提取率/%=菊粉浓度X提取液体积/原料质量X 100%
[0045] 菊粉浓度/g/L =总糖浓度-还原糖浓度
[0046] 结果如表1所示：
[0047] 表1不同提取方法菊粉提取率比较
[0050 ]由表1可知米用本发明方法可获得较尚的菊粉提取率。
【具体实施方式】
[0051]以下结合发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0052] 实施例1:
[0053]取新鲜南菊芋9号菊芋(购自于江苏碧青园海洋生物科技有限公司)洗净、去皮、切 片，在浓度为l〇〇mg/L的偏重亚硫酸钾溶液中浸泡20min;沥去水分，在50°C下干燥至湿重的 1/2,然后迅速升高温度至80°C并干燥至恒重;最后将其粉碎至200目得到菊芋粉。将菊芋粉 按料液比1:10(g/mL)加水混匀，加入复合酶20mg/L(购自于上海杰兔贸易有限公司），其中 含果胶裂解酶40%、果胶酯酶20%，纤维素酶40%，调节pH至5.0,在45°C下进行超声波处理 20min，超声波功率300w;然后迅速升温至70°C，继续超声波处理15min即得菊粉提取液。将 提取液趁热进行硅藻土过滤除去大颗粒杂质(硅藻土松散密度〇. 20~0.35，长白朝鲜族自 治县长白硅藻土有限责任公司），然后加入复合澄清剂〇.8g/L，在50r/min条件下搅拌 15min，然后在50 °C温度下静置lh，最后趁热用硅藻土过滤除去絮凝沉淀物(硅藻土松散密 度0.20~0.35)。复合澄清剂（购自于上海杰兔贸易有限公司）为壳聚糖(N-脱乙酰度大于 85%)和皂土重量比为1:1的混合物，复合澄清剂使用前按重量比1:15加入到1%的柠檬酸 溶液中，45°C、80r/min下搅拌IOh后成均匀乳状液。向澄清除杂后的提取液中加入混合脱色 剂l〇g/L，搅拌均匀，在50°C静置40min，然后硅藻土过滤得澄清提取液（硅藻土松散密度 0.10~0.20)。混合脱色剂中白土和皂土两者重量比为2 :1 (购自于上海杰兔贸易有限公 司）。将所得澄清提取液再以600cm3/h流速通过串联柱进行脱盐。串联柱由强碱性阴离子树 月旨D201/7、强酸性阳离子树脂D001/F和弱碱性阴离子树脂D306依次连接而成(购自于安徽 皖东化工有限公司）。脱盐后将所得提取液在〇°C静置10h，然后倒去上清，得结晶体。最后喷 雾干燥得白色粉末即为菊粉。经计算菊粉提取率为85.8%，经检测菊粉纯度为96.4%。 [0054] 实施例2:
[0055]取新鲜南菊芋9号菊芋洗净、去皮、切片，在浓度为200mg/L的偏重亚硫酸钾溶液中 浸泡IOmin;沥去水分，在70°C下干燥至湿重的2/3,然后迅速升高温度至90°C并干燥至恒 重;最后将其粉碎至300目得到菊芋粉。将菊芋粉按料液比l:15(g/mL)加水混匀，加入复合 酶30mg/L(购自于上海杰兔贸易有限公司），其中含果胶裂解酶45%、果胶酯酶15%，纤维素 酶40 %，调节pH至5.5，在50°C下进行超声波处理25min，超声波功率400w;然后迅速升温至 80°C，继续超声波处理IOmin即得菊粉提取液。将提取液趁热进行硅藻土过滤除去大颗粒杂 质（硅藻土松散密度0.20~0.35,长白朝鲜族自治县长白硅藻土有限责任公司），然后加入 复合澄清剂l.〇g/L，在100r/min条件下搅拌lOmin，然后在80°C温度下静置1.5h，最后趁热 用硅藻土过滤除去絮凝沉淀物(硅藻土松散密度0.20~0.35)。复合澄清剂(购自于上海杰 兔贸易有限公司）为N-脱乙酰度大于85%的壳聚糖和皂土含量比为1:2的混合物，复合澄清 剂使用前按重量比1: 20加入到1 %的柠檬酸溶液中，50°C、lOOr/min下搅拌8h后成均匀乳状 液即可使用。向澄清除杂后的提取液中加入混合脱色剂15g/L，搅拌均匀，在80°C静置 40min，然后硅藻土过滤得澄清提取液(硅藻土松散密度0.10~0.20)。混合脱色剂中白土和 皂土两者重量比为3:1(购自于上海杰兔贸易有限公司）。将所得澄清提取液以SOOcm 3A流 速通过串联柱进行脱盐。串联柱由强碱性阴离子树脂D201/7、强酸性阳离子树脂D001/F和 弱碱性阴离子树脂D306依次连接而成(购自于安徽皖东化工有限公司）。脱盐后将所得提取 液在4 °C静置12h，然后倒去上清，得结晶体。最后喷雾干燥得白色粉末即为菊粉。经计算菊 粉提取率为86.6%，经检测菊粉纯度为97.2%。
【主权项】
1. 一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 1) 菊芋前处理：将新鲜南菊芋9号菊芋洗净、去皮、切片、浸泡、干燥后，粉碎至粒径为 200目~300目得到菊芋粉； 2) 菊粉提取:将菊芋粉按料液比1:10~1:15加水混匀，加入复合酶20mg/L~30mg/L，调 节pH至5.0~5.5，在45°C~50°C下进行超声波处理20min~25min后；迅速升温至70°C~80 °C，继续超声波处理lOmin~15min; 3) 澄清除杂：将步骤2)所得提取液趁热进行硅藻土过滤除去大颗粒杂质，然后加入复 合澄清剂〇 · 8g/L~1 · Og/L，50r/min ~100r/min搅拌 lOmin ~15min，然后在 50 °C ~80 °C 温度 下静置lh~1.5h，最后趁热用硅藻土过滤除去絮凝沉淀物； 4) 脱色：向步骤3)所得提取液中加入混合脱色剂10g/L~15g/L，搅拌均匀，在50 °C~80 °C静置40min，然后硅藻土过滤得澄清提取液； 5) 脱盐:将步骤4)所得澄清提取液依次通过串联的强碱性阴离子柱、强酸性阳离子柱 和弱碱性阴离子柱进行脱盐； 6) 低温浓缩、干燥:将步骤5)所得提取液在0°C~4°C下静置，然后倒去上清液，得结晶 体，最后喷雾干燥。2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中菊芋切片后立即在浓度为 100mg/L~200mg/L的偏重亚硫酸钾溶液中浸泡lOmin~20min。3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中干燥方法为先在50°C~70°C下 干燥至湿重的2/3~1/2,然后迅速升高温度至80°C~90°C干燥至恒重。4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)中复合酶包括果胶裂解酶占40% ~45 %、果胶酯酶占15 %~20 %，纤维素酶占35 %~40 %。5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)中超声波功率为300w~400w。6. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3)中复合澄清剂为N-脱乙酰度大于 85%壳聚糖和皂土的混合物，两者质量比为1:1~1: 2。7. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3)中复合澄清剂在使用前进行如下 预处理:复合澄清剂按重量比1:15~1:20加入到质量浓度为1 %的柠檬酸溶液中，45°C~50 °C、80r/min~100r/min条件下搅拌8h~10h后成均勾乳状液。8. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4)中混合脱色剂为白土和皂土的混 合物，两者重量比为2:1~3:1。9. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤5)澄清提取液以600cm3/h~800cm3/h 流速依次通过串联柱。10. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤6)中所述静置时间为10h~12h。
【文档编号】C08B37/18GK105859916SQ201610339083
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月22日
【发明人】李亚辉, 薛祥华, 谢军伟
【申请人】江苏碧青园海洋生物科技有限公司