聚醚起始剂脱水的方法
【专利摘要】本发明涉及化学领域，具体涉及聚醚起始剂脱水的方法。本发明提供聚醚起始剂脱水的方法，通过在反应器顶部设喷雾系统将聚醚起始剂喷成雾滴，氮气从反应器底部鼓入，聚醚起始剂雾滴与氮气形成均匀的以氮气为连续相的气液分散系统，聚醚起始剂与碱催化剂反应生成的水被干燥氮气从反应器顶部带走，从而实现聚醚起始剂脱水。与传统的减压蒸馏相比，本发明的一种聚醚起始剂脱水的方法具有脱水效率更高，脱水后的起始剂含水量更低的优点。
【专利说明】
聚醚起始剂脱水的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及化学领域，具体涉及聚醚起始剂脱水的方法。
【背景技术】
[0002] 聚醚是由含活泼氢的起始剂与环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等在催化剂存在下 经加聚反应制得。聚醚产量最大者为以甘油（丙三醇)作起始剂、碱作为催化剂与环氧化物 (一般是环氧丙烷与环氧乙烷并用）反应，通过改变环氧丙烷和环氧乙烷的加料方式（混合 加或分开加）、加量比、加料次序等条件，生产出各种通用的聚醚多元醇。聚醚多元醇是环氧 丙烷的重要衍生物，是合成聚氨酯的主要原料之一，可用作为乳化剂、润湿剂、消泡剂、破乳 剂、分散剂等功能助剂。
[0003] 在制备聚醚的过程中，通常采用碱作为催化剂，包括NaOH、KOH、CsOH等，起始剂和 碱反应会生成水，微量水会与环氧化物产生副反应，使产物的聚合度下降、分子量降低、分 子量分布变宽，从而影响聚醚在实际应用中的应用效果。因此通常在加环氧化物前，应先对 起始剂进行脱水，将起始剂与碱催化剂反应产生的水脱除掉。而现有的起始剂脱水工艺都 是采用传统的减压蒸馏工艺脱除水，传统减压蒸馏脱水工艺存在脱除效果差、脱除后起始 剂中含水量高的缺点，影响了聚醚的质量，也制约聚醚的应用发展。因此，本发明旨在提供 一种脱水高效、脱水后含水量低的起始剂脱水方法。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于解决以上技术问题，提供聚醚起始剂脱水的方法，通过在反应 器顶部设喷雾系统将起始剂喷成雾滴，干燥氮气从反应器底部鼓入，起始剂雾滴与干燥氮 气形成均匀的以氮气为连续相的气液分散系统，起始剂与碱催化剂反应生成的水被干燥氮 气从反应器顶部带走。与传统的减压蒸馏相比，本发明的一种聚醚起始剂脱水的方法具有 脱水效率更尚，脱水后的起始剂含水量更低的优点。
[0005] 为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
[0006] 聚醚起始剂脱水的方法，其特征在于，通过喷雾系统增大聚醚起始剂和氮气的接 触面积，提尚脱水效率，其具体制备步骤如下：
[0007] (1)将聚醚起始剂和催化剂加入反应器，控制反应器的温度和压力；
[0008] (2)通过喷雾系统将聚醚起始剂在反应器内雾化，形成聚醚起始剂雾滴；
[0009] (3)从反应器底部鼓入氮气，利用氮气带走聚醚起始剂中的水分，实现聚醚起始剂 脱水。
[0010] 进一步地，所述反应器温度太低水的挥发度太低，带水效率差;反应器温度太高容 易将起始剂带走，反应器温度优选为80°C-150 °C。
[0011]进一步地，所述反应器压力太低容易将起始剂带走;压力太高水的挥发度太低，带 水效率差，反应器压力优选为-0 · 05MPa-0 · 098MPa。
[0012]进一步地，所述喷雾系统由外循环栗和喷头组成，雾化起始剂为醇或胺;通过外循 环栗和喷头组成的喷雾系统使起始剂在反应器内雾化，增大起始剂和氮气的接触面积，提 尚传质效率，使起始剂脱水效率提尚。
[0013] 进一步地，所述聚醚起始剂的循环量太大会增加能耗，循环量太小脱水周期变长， 循环量优选为I 〇m3/h-200m3/h。
[0014] 进一步地，所述聚醚起始剂雾滴粒径太大使气液接触面积偏小，传质效果不好，粒 径太小容易被氮气带走，优选聚醚起始剂雾滴粒径为50um-2000um。
[0015] 进一步地，所述氮气为干燥氮气，纯度为99 · 90%-99 · 99%，压力露点小于-50°C， 氮气流量太大容易将起始剂带走，氮气流量太小脱水效率偏低，氮气流量优选为l_l〇m3/h。
[0016] 本发明提供的聚醚起始剂脱水的方法，通过在反应器顶部设喷雾系统将聚醚起始 剂喷成雾滴，氮气从反应器底部鼓入，聚醚起始剂雾滴与氮气形成均匀的以氮气为连续相 的气液分散系统，聚醚起始剂与碱催化剂反应生成的水被干燥氮气从反应器顶部带走，从 而实现聚醚起始剂脱水。与传统的减压蒸馏相比，本发明的一种聚醚起始剂脱水的方法具 有脱水效率更尚，脱水后的起始剂含水量更低的优点。
[0017] 本发明聚醚起始剂脱水的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在 于：
[0018] 1.本发明利用氮气干燥脱水，通过喷雾系统增大气液两相接触面积，提高脱水效 率。
[0019] 2.本发明的起始剂脱水方法，与传统的减压蒸馏相比，效率更高，脱水后含水量更 低。
[0020] 3.本发明的起始剂脱水方法更利于提高聚醚的质量，有利于推动聚醚的应用和发 展，具有显著的市场应用价值。
【具体实施方式】
[0021] 以下通过【具体实施方式】对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明 的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术 知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
[0022] 实施例1
[0023] 将500Kg甘油和IOKgNaOH加入反应器，控制温度为110°C，压力为-0 · 090MPa，开启 循环栗，控制循环量为20m3/h，通过喷雾系统将起始剂在反应器内雾化，形成雾化颗粒，雾 滴平均粒径为500um;从反应器底部鼓入干燥氮气（纯度为99.95%、压力露点-52°C)，氮气 流量为3.0m 3/h，利用氮气带走起始剂中的水分，实现起始剂脱水。脱水30分钟，取样检测起 始剂中含水量为0.05 %。
[0024] 实施例2
[0025] 将500Kg丙二醇和IOKgKOH加入反应器，控制温度为100°C，压力为_0.080MPa，开启 循环栗，控制循环量为25m3/h，通过喷雾系统将起始剂在反应器内雾化，形成雾化颗粒，雾 滴平均粒径为400um;从反应器底部鼓入干燥氮气（纯度为99.97%、压力露点-55°C)，氮气 流量为2.0m 3/h，利用氮气带走起始剂中的水分，实现起始剂脱水。脱水30分钟，取样检测起 始剂中含水量为0.03 %。
[0026] 实施例3
[0027] 将500Kg三乙醇胺和6KgNa0H加入反应器，控制温度为130°C，压力为-0.092MPa，开 启循环栗，控制循环量为22m3/h，通过喷雾系统将起始剂在反应器内雾化，形成雾化颗粒， 雾滴平均粒径为600um;从反应器底部鼓入干燥氮气(纯度为99.93%、压力露点-53°C)，氮 气流量为3.5m 3/h，利用氮气带走起始剂中的水分，实现起始剂脱水。脱水30分钟，取样检测 起始剂中含水量为0.06 %。
[0028] 实施例4
[0029] 将500Kg三异丙醇胺和8KgK0H加入反应器，控制温度为120°C，压力为_0.090MPa， 开启循环栗，控制循环量为28m3/h，通过喷雾系统将起始剂在反应器内雾化，形成雾化颗 粒，雾滴平均粒径为800um;从反应器底部鼓入干燥氮气(纯度为99.96%、压力露点-57°C)， 氮气流量为4.0m 3/h，利用氮气带走起始剂中的水分，实现起始剂脱水。脱水30分钟，取样检 测起始剂中含水量为〇. 04%。
[0030] 实施例5
[0031] 将500Kg季戊四醇和12KgK0H加入反应器，控制温度为140°C，压力为_0.095MPa，开 启循环栗，控制循环量为30m3/h，通过喷雾系统将起始剂在反应器内雾化，形成雾化颗粒， 雾滴平均粒径为1000 um;从反应器底部鼓入干燥氮气(纯度为99.98%、压力露点-55°C)，氮 气流量为5. Om3A，利用氮气带走起始剂中的水分，实现起始剂脱水。脱水30分钟，取样检测 起始剂中含水量为0.08 %。
[0032]对比实施例1
[0033] 将500Kg甘油和IOKgNaOH加入反应器，控制温度为110°C，压力为-0 · 090MPa，减压 蒸馏脱除起始剂中的水分。脱水30分钟，取样检测起始剂中含水量为0.15%。
[0034] 对比实施例2
[0035] 将500Kg丙二醇和IOKgKOH加入反应器，控制温度为100°C，压力为_0.080MPa，减压 蒸馏脱除起始剂中的水分。脱水30分钟，取样检测起始剂中含水量为0.12%。
[0036] 对比实施例3
[0037] 将500Kg季戊四醇和12KgK0H加入反应器，控制温度为140°C，压力为_0.095MPa，减 压蒸馏脱除起始剂中的水分。脱水30分钟，取样检测起始剂中含水量为0.20%。
[0038]实施例脱水后含水量对比表：
[0040]综上，与传统的减压蒸馏相比本发明的聚醚起始剂脱水效率更高，脱水后聚醚起 始剂含水量更低。
【主权项】
1. 聚醚起始剂脱水的方法，其特征在于:通过喷雾系统增大聚醚起始剂和氮气的接触 面积，提高脱水效率，其具体脱水步骤如下： (1) 将聚醚起始剂和催化剂加入反应器，控制反应器的温度和压力； (2) 通过喷雾系统将聚醚起始剂在反应器内雾化，形成聚醚起始剂雾滴； (3) 从反应器底部鼓入氮气，利用氮气带走聚醚起始剂中的水分，实现聚醚起始剂脱 水。2. 根据权利要求1所述的聚醚起始剂脱水的方法，其特征在于:所述步骤（1)中反应器 温度为 80°C_150°C。3. 根据权利要求1所述的聚醚起始剂脱水的方法，其特征在于:所述步骤（1)中反应器 压力为-〇 · 〇5MPa_0 · 〇98MPa。4. 根据权利要求1所述的聚醚起始剂脱水的方法，其特征在于:所述喷雾系统由外循环 栗和喷头组成，雾化起始剂为醇或胺。5. 根据权利要求1所述的聚醚起始剂脱水的方法，其特征在于:所述聚醚起始剂循环量 为10 m3/h -200m3/h。6. 根据权利要求1所述的聚醚起始剂脱水的方法，其特征在于:所述聚醚起始剂雾滴为 50um-2000um〇7. 根据权利要求1所述的聚醚起始剂脱水的方法，其特征在于:所述氮气为干燥氮气， 纯度为99.90%-99.99%，压力露点小于-50°C，氮气流量优选为l-10m 3/h。
【文档编号】C07C29/76GK105859523SQ201610325341
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月17日
【发明人】曾君, 张大康, 吴建越, 龙卫红, 李健, 吴小波
【申请人】青神鑫统领建材有限公司