一种漆酚缩水甘油醚的制备方法
【专利摘要】一种漆酚缩水甘油醚的制备方法，将漆酚、催化剂和环氧氯丙烷，搅拌加热控温反应，然后降温，再加入漆酚数倍摩尔数的氧化钙和氢氧化钠并持续反应，而后将反应物过滤后除去沉淀物，将得到的澄清液旋蒸除去环氧氯丙烷制得漆酚缩水甘油醚。本发明采用两步法制备，产物拥有较高的环氧值，解决了漆酚缩水甘油醚环氧值较低的问题，这有利于扩展漆酚在环氧树脂方面的应用。
【专利说明】
一种漆酚缩水甘油醚的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于合成领域，特别涉及一种漆酚缩水甘油醚的制备方法。
【背景技术】
[0002] 生漆是漆树的分泌物，是一种油包水型乳浊液，主要成分为漆酚(60%_70%)，还 含有漆酶（< 1 % )、多糖(5 % -7 % )、水分(20 %-30 % )等。生漆极易氧化，刚刚采割的生漆为 乳白色，当与空气接触后会变成褐色，乃至黑色。继续与空气接触，在适宜的温度和湿度条 件下，生漆可不断吸氧氧化，交联，最终固化成膜。随着研究的深入，可以确定漆酚是生漆成 膜的主要物质，其机理为:漆酚在漆酶的作用下不断吸氧，生成醌类自由基，从而引发漆酚 分子之间的交联固化。目前，已可知漆酚是一种邻苯二酚结构的衍生物，其侧链为直链的烃 类，除饱和烷烃外，还有有单烯、双烯、三烯等结构。
[0003] 生漆作为一种优质涂料，在我国已有六千多年的应用历史。人们将生漆涂膜应用 于木制家具、手工艺品等，不仅美观而且起到防腐作用。生漆形成的漆膜具有耐高温、耐溶 剂、硬度大、绝缘性好、富有光泽等特性。中国考古发掘过程中出土的漆器可以作为佐证，漆 器在地下埋藏几千年而不腐，表面灿烂如初。然而生漆在实际应用过程中还有许多弊端，诸 如成膜时间长，漆膜性脆，价格昂贵，易致人过敏等，已不能满足社会经济发展的需要，需要 对生漆进行改性，以期缩短成膜时间，改善漆膜部分性质。
[0004] 漆酚的三取代结构使得漆酚苯环拥有很高的活性，与甲醛发生缩合反应制备出了 漆酚清漆[曾维聪，涂料工业生产技术经验，I960:44-69.]。漆酚苯环上的两个酚羟基也有 很高的活性，可与铁等离子形成聚合物催化剂，用于催化酯化反应[雷福厚等，林产化学与 工业，1998，18(4):35-38?] ;Takahisa lshimuru等[International Journal of Polymer Science，2015，2015:1-7.]用氨基硅氧烷和环氧亚麻籽油对漆酚进行改性，不仅保留了漆 膜原有的主要机械性能，而且还大大提高了漆膜的硬度、光泽度和颜色等物理性能。 Kazuhir。Taguchi等[Progress in Organic Coatings，2007,58(2007):290-295.]在漆酸 中加入环氧树脂和阳离子光引发剂，在紫外光照射下可实现漆膜的速干，并通过遮光板控 制混合物的曝光时间从而控制漆膜的光泽度，实现在漆膜上"作画"。
[0005] 目前，利用漆酚制备环氧树脂的研究还鲜有报道，夏建荣等[合成化学，2007,15
[6] :685-688.]用漆酚与环氧氯丙烷反应，采用一步法制备漆酚环氧树脂，用盐酸丙酮法测 得环氧值仅为〇. 17，而理论最大环氧值应该在0.5左右，所以用漆酚与环氧氯丙烷反应制备 漆酚缩水甘油醚(UGE)的工艺有待改进，环氧值还有待提高。本发明借鉴腰果酚与环氧氯丙 烷反应制备腰果酚缩水甘油醚的工艺[徐丽等，精细石油化工，2013,30(1): 1-4.]，采用两 步法合成漆酚缩水甘油醚(UGE)，先用酚羟基与环氧氯丙烷在催化剂条件下开环，再在碱性 条件下闭环，这样有利于环氧基的生成，理论上会得到更高环氧值的漆酚缩水甘油醚，有望 扩大漆酚在环氧树脂方面的应用。
【发明内容】
[0006] 解决的技术问题:本发明的目的就是利用漆酚苯环上两个活性很强的酚羟基与环 氧氯丙烷反应，嫁接上环氧基团，设计了一种漆酚缩水甘油醚的制备方法，通过两步法很大 提高了漆酚缩水甘油醚的环氧值，且分子结构中含有双键、环氧基、羟基官能团，可望使得 漆酚在环氧树脂涂料方面能有更广泛的应用。
[0007] 技术方案：
[0008] 第一步:漆酚的提纯
[0009] 取一定量的生漆，用纱布过滤除去生漆中的机械杂质，再加入一定量的无水乙醇， 搅拌、静置、过滤、洗涤，反复3~5次，合并滤液，在60°C真空浓缩，浓缩物为粗漆酚提取物， 再用石油醚反复萃取粗漆酚提取物1~5次，静置、分离，合并萃取液，60°C真空浓缩，回收溶 剂，得到纯度在95 %以上的漆酚；
[0010] 第二步:开环反应
[0011] 以环氧氯丙烷为溶剂，在漆酚和NaOH摩尔比为1:1~4的条件下，将漆酚、漆酚质量 0.5 %~2.5 %的催化剂和漆酚质量100 %~400 %的环氧氯丙烷搅拌反应，反应温度60~90 。(：，反应时间2~5h;
[0012] 第三步，闭环反应
[0013]第二步开环反应结束后，降温至50~70°C，加入摩尔数为漆酚1~4倍的固体氢氧 化钠和氧化钙，继续搅拌反应3~6小时，反应温度50~70°C，反应停止后冷却至室温；
[0014]第四步，蒸馏
[0015]闭环反应结束后，用0.1~lwii滤纸室温过滤反应液，在低真空度(O.IMPa)和60~ 90 °C蒸馏反应液，直到反应液没有游离环氧氯丙烷；
[0016] 第五步，精制
[0017] 将蒸馏的浓缩物溶于氯仿-甲醇溶液中，通过硅胶精制，回收溶剂，制备漆酚缩水 甘油醚；
[0018] 第六步，环氧值测试
[0019] 按GB/T 1677-2008《增塑剂环氧值的测定》中盐酸-丙酮法，测试精制漆酚缩水甘 油酿环氧值在0 ? 3~0 ? 5mol/100g;
[0020] 第七步，热稳定性测试
[0021 ] 通过热重析(TG)分析，氮气流速为30mL/min，升温速度为15°C/min，测试温度范围 25~800°C，漆酚缩水甘油醚起始分解温度为370~375°C，在445~448°C时失重率12-15%/ min，质量残留4~6%，拥有很好的热稳定性。
[0022]催化剂是三苯基膦、十六烷基三甲氧基氯化铵、二月桂酸二丁基锡、苄基三甲基氯 化铵、三乙基苄基氯化铵、十二烷基苄基氯化铵、十二烷基三甲氧基氯化铵、十八烷基二甲 基羟乙基硝酸铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基羟 乙基过氯酸铵中的任意一种。
[0023]有益效果：1)采用天然生漆为基础原料，与环氧氯丙烷反应制备了漆酚缩水甘油 醚，该产物可用紫外光固化的方式进行阳离子固化，这有利于扩展漆酚在不透明的材质之 间、形状复杂的基材上、超厚涂层及有色涂层等中的应用。2)采用天然生漆为原料，通过环 氧化反应得到漆酚缩水甘油醚，工艺流程非常简便，产物环氧值高，可与丙烯酸等反应制备 可用于紫外光固化的丙烯酸酯涂料，可使漆酚在环氧树脂方面拥有更广泛的应用。3)采用 天然生漆为基础原料，与环氧氯丙烷反应制备的漆酚缩水甘油醚，具有很好的热稳定性。
【附图说明】
[0024]图1为漆酚与漆酚缩水甘油醚的红外光谱图；1205CHT1处的吸收峰为芳香醚的伸缩 振动吸收峰；1162CHT1和1053CHT1处的吸收峰为C-0-C键的伸缩振动吸收峰；1105CHT 1处的吸 收峰强度加强，可能是部分环氧基开环生成脂肪醚的缘故；1016CHT1处的吸收峰为醇羟基的 C-0键伸缩振动特征峰;gilcnf 1和841〇1^处的吸收峰为环氧基的特征吸收峰。
【具体实施方式】
[0025]下面给出部分实例以对本发明做进一步说明，但以下实施例并非是对本发明保护 范围的限制说明，该领域技术人员根据本
【发明内容】
作出一些非本质的改进和调整仍属本发 明保护内容。
[0026] 实施例1
[0027]第一步:漆酚的提纯
[0028]取一定量的生漆，用纱布过滤除去生漆中的机械杂质，再加入一定量的无水乙醇， 搅拌、静置、过滤、洗涤，反复3次，合并滤液，在60°C真空浓缩，浓缩物为粗漆酚提取物，再用 石油醚反复萃取粗漆酚提取物3次，静置、分离，合并萃取液，60°C真空浓缩，回收溶剂，得到 纯度在95%以上的漆酚；
[0029] 第二步:开环反应
[0030]以环氧氯丙烷为溶剂，在漆酚和NaOH摩尔比为1:1.5的条件下，将漆酚、漆酚质量 0.5 %的十二烷基三甲氧基氯化铵催化剂和漆酚质量200 %的环氧氯丙烷搅拌反应，反应温 度70°C，反应时间3h;
[0031] 第三步，闭环反应
[0032]第二步开环反应结束后，降温至50 °C，加入摩尔数为漆酚1.5倍的固体氢氧化钠和 氧化钙，继续搅拌反应3小时，反应温度50°C，反应停止后冷却至室温；
[0033]第四步，蒸馏
[0034]闭环反应结束后，用0.5mi滤纸室温过滤反应液，在低真空度(0.1 MPa)和85°C蒸馏 反应液，直到反应液没有游离环氧氯丙烷；
[0035] 第五步，精制
[0036]将蒸馏的浓缩物溶于氯仿-甲醇溶液中，通过硅胶精制，回收溶剂，制备漆酚缩水 甘油醚；
[0037]第六步，环氧值测试
[0038]按GB/T 1677-2008《增塑剂环氧值的测定》中盐酸-丙酮法，测试精制漆酚缩水甘 油醚环氧值在0.301mol/100g;
[0039]第七步，热稳定性测试
[0040] 通过热重析(TG)分析，氮气流速为30mL/min，升温速度为15°C/min，测试温度范围 25~800 °C，漆酚缩水甘油醚起始分解温度为375.1°C，在448.5 °C时失重率14.9 % /min，质 量残留5.9%，拥有很好的热稳定性。
[0041 ] 实施例2
[0042]第一步:漆酚的提纯
[0043]取一定量的生漆，用纱布过滤除去生漆中的机械杂质，再加入一定量的无水乙醇， 搅拌、静置、过滤、洗涤，反复4次，合并滤液，在60°C真空浓缩，浓缩物为粗漆酚提取物，再用 石油醚反复萃取粗漆酚提取物3次，静置、分离，合并萃取液，60°C真空浓缩，回收溶剂，得到 纯度在95%以上的漆酚；
[0044] 第二步:开环反应
[0045]以环氧氯丙烷为溶剂，在漆酚和NaOH摩尔比为1:2的条件下，将漆酚、漆酚质量 2.5 %的十八烷基三甲基氯化铵催化剂和漆酚质量400 %的环氧氯丙烷搅拌反应，反应温度 90°(：，反应时间4.511;
[0046] 第三步，闭环反应
[0047]第二步开环反应结束后，降温至70°C，加入摩尔数为漆酚2倍的固体氢氧化钠和氧 化钙，继续搅拌反应5h小时，反应温度70°C，反应停止后冷却至室温；
[0048]第四步，蒸馏
[0049]闭环反应结束后，用0.5mi滤纸室温过滤反应液，在低真空度(0.1 MPa)和82°C蒸馏 反应液，直到反应液没有游离环氧氯丙烷；
[0050] 第五步，精制
[0051] 将蒸馏的浓缩物溶于氯仿-甲醇溶液中，通过硅胶精制，回收溶剂，制备漆酚缩水 甘油醚；
[0052]第六步，环氧值测试
[0053]按GB/T 1677-2008《增塑剂环氧值的测定》中盐酸-丙酮法，测试精制漆酚缩水甘 油醚环氧值在0.305mol/100g;
[0054]第七步，热稳定性测试
[0055] 通过热重析(TG)分析，氮气流速为30mL/min，升温速度为15°C/min，测试温度范围 25~800 °C，漆酚缩水甘油醚起始分解温度为374.8 °C，在447.6 °C时失重率13.1 % /min，质 量残留5.2%，拥有很好的热稳定性。
[0056] 实施例3
[0057]第一步:漆酚的提纯
[0058]取一定量的生漆，用纱布过滤除去生漆中的机械杂质，再加入一定量的无水乙醇， 搅拌、静置、过滤、洗涤，反复4次，合并滤液，在60°C真空浓缩，浓缩物为粗漆酚提取物，再用 石油醚反复萃取粗漆酚提取物3次，静置、分离，合并萃取液，60°C真空浓缩，回收溶剂，得到 纯度在95%以上的漆酚；
[0059] 第二步:开环反应
[0060]以环氧氯丙烷为溶剂，在漆酚和NaOH摩尔比为1:2的条件下，将漆酚、漆酚质量 1. 〇 %的十六烷基三甲氧基氯化铵催化剂和漆酚质量250 %的环氧氯丙烷搅拌反应，反应温 度80°C，反应时间3.5h;
[0061 ] 第三步，闭环反应
[0062]第二步开环反应结束后，降温至55°C，加入摩尔数为漆酚2倍的固体氢氧化钠和氧 化钙，继续搅拌反应4小时，反应温度55°C，反应停止后冷却至室温；
[0063]第四步，蒸馏
[0064] 闭环反应结束后，用0.5mi滤纸室温过滤反应液，在低真空度(0.1 MPa)和85°C蒸馏 反应液，直到反应液没有游离环氧氯丙烷；
[0065] 第五步，精制
[0066] 将蒸馏的浓缩物溶于氯仿-甲醇溶液中，通过硅胶精制，回收溶剂，制备漆酚缩水 甘油醚；
[0067]第六步，环氧值测试
[0068]按GB/T 1677-2008《增塑剂环氧值的测定》中盐酸-丙酮法，测试精制漆酚缩水甘 油醚环氧值在0.312mol/100g;
[0069]第七步，热稳定性测试
[0070] 通过热重析(TG)分析，氮气流速为30mL/min，升温速度为15°C/min，测试温度范围 25~800 °C，漆酚缩水甘油醚起始分解温度为373.6 °C，在445.2 °C时失重率12.7 % /min，质 量残留4.4%，拥有很好的热稳定性。
[0071] 实施例4
[0072]第一步:漆酚的提纯
[0073]取一定量的生漆，用纱布过滤除去生漆中的机械杂质，再加入一定量的无水乙醇， 搅拌、静置、过滤、洗涤，反复5次，合并滤液，在60°C真空浓缩，浓缩物为粗漆酚提取物，再用 石油醚反复萃取粗漆酚提取物5次，静置、分离，合并萃取液，60°C真空浓缩，回收溶剂，得到 纯度在95%以上的漆酚；
[0074] 第二步:开环反应
[0075]以环氧氯丙烷为溶剂，在漆酚和NaOH摩尔比为1:2的条件下，将漆酚、漆酚质量 1.5%的苄基三甲基氯化铵催化剂和漆酚质量300%的环氧氯丙烷搅拌反应，反应温度75 。(：，反应时间4.5h;
[0076] 第三步，闭环反应
[0077]第二步开环反应结束后，降温至60°C，加入摩尔数为漆酚2倍的固体氢氧化钠和氧 化钙，继续搅拌反应4.5小时，反应温度60°C，反应停止后冷却至室温；
[0078]第四步，蒸馏
[0079]闭环反应结束后，用0.5mi滤纸室温过滤反应液，在低真空度(0.1 MPa)和80°C蒸馏 反应液，直到反应液没有游离环氧氯丙烷；
[0080] 第五步，精制
[0081] 将蒸馏的浓缩物溶于氯仿-甲醇溶液中，通过硅胶精制，回收溶剂，制备漆酚缩水 甘油醚；
[0082]第六步，环氧值测试
[0083]按GB/T 1677-2008《增塑剂环氧值的测定》中盐酸-丙酮法，测试精制漆酚缩水甘 油醚环氧值在0.318mol/100g;
[0084]第七步，热稳定性测试
[0085] 通过热重析(TG)分析，氮气流速为30mL/min，升温速度为15°C/min，测试温度范围 25~800 °C，漆酚缩水甘油醚起始分解温度为372.9 °C，在446.3 °C时失重率12.5 % /min，质 量残留4.8%，拥有很好的热稳定性。
[0086] 实施例5
[0087]第一步:漆酚的提纯
[0088]取一定量的生漆，用纱布过滤除去生漆中的机械杂质，再加入一定量的无水乙醇， 搅拌、静置、过滤、洗涤，反复3次，合并滤液，在60°C真空浓缩，浓缩物为粗漆酚提取物，再用 石油醚反复萃取粗漆酚提取物4次，静置、分离，合并萃取液，60°C真空浓缩，回收溶剂，得到 纯度在95%以上的漆酚；
[0089] 第二步:开环反应
[0090]以环氧氯丙烷为溶剂，在漆酚和NaOH摩尔比为1:2.5的条件下，将漆酚、漆酚质量 2.0 %的十八烷基三甲基氯化铵催化剂和漆酚质量350 %的环氧氯丙烷搅拌反应，反应温度 85°(：，反应时间411;
[0091] 第三步，闭环反应
[0092]第二步开环反应结束后，降温至65 °C，加入摩尔数为漆酚2.5倍的固体氢氧化钠和 氧化钙，继续搅拌反应3.5小时，反应温度65°C，反应停止后冷却至室温；
[0093]第四步，蒸馏
[0094]闭环反应结束后，用0.5mi滤纸室温过滤反应液，在低真空度(0.1 MPa)和75°C蒸馏 反应液，直到反应液没有游离环氧氯丙烷；
[0095] 第五步，精制
[0096] 将蒸馏的浓缩物溶于氯仿-甲醇溶液中，通过硅胶精制，回收溶剂，制备漆酚缩水 甘油醚；
[0097]第六步，环氧值测试
[0098]按GB/T 1677-2008《增塑剂环氧值的测定》中盐酸-丙酮法，测试精制漆酚缩水甘 油醚环氧值在0.315mol/100g;
[0099]第七步，热稳定性测试
[0100] 通过热重析(TG)分析，氮气流速为30mL/min，升温速度为15°C/min，测试温度范围 25~800 °C，漆酚缩水甘油醚起始分解温度为371.8 °C，在446.7 °C时失重率13.6 % /min，质 量残留5.3%，拥有很好的热稳定性。
[0101] 实施例6
[0102]第一步:漆酚的提纯
[0103]取一定量的生漆，用纱布过滤除去生漆中的机械杂质，再加入一定量的无水乙醇， 搅拌、静置、过滤、洗涤，反复5次，合并滤液，在60°C真空浓缩，浓缩物为粗漆酚提取物，再用 石油醚反复萃取粗漆酚提取物3次，静置、分离，合并萃取液，60°C真空浓缩，回收溶剂，得到 纯度在95%以上的漆酚；
[0104] 第二步:开环反应
[0105] 以环氧氯丙烷为溶剂，在漆酚和NaOH摩尔比为1:3的条件下，将漆酚、漆酚质量 1.8 %的三乙基苄基氯化铵催化剂和漆酚质量400%的环氧氯丙烷搅拌反应，反应温度80 °C，反应时间4h;
[0106] 第三步，闭环反应
[0107] 第二步开环反应结束后，降温至60°C，加入摩尔数为漆酚3倍的固体氢氧化钠和氧 化钙，继续搅拌反应4.5小时，反应温度60°C，反应停止后冷却至室温；
[0108] 第四步，蒸馏
[0109] 闭环反应结束后，用0.5WI1滤纸室温过滤反应液，在低真空度(0.1 MPa)和90°C蒸馏 反应液，直到反应液没有游离环氧氯丙烷；
[0110] 第五步，精制
[0111] 将蒸馏的浓缩物溶于氯仿-甲醇溶液中，通过硅胶精制，回收溶剂，制备漆酚缩水 甘油醚；
[0112] 第六步，环氧值测试
[0113] 按GB/T 1677-2008《增塑剂环氧值的测定》中盐酸-丙酮法，测试精制漆酚缩水甘 油醚环氧值在0.31 lmol/100g;
[0114] 第七步，热稳定性测试
[0115] 通过热重析(TG)分析，氮气流速为30mL/min，升温速度为15°C/min，测试温度范围 25~800 °C，漆酚缩水甘油醚起始分解温度为374.6 °C，在446.3 °C时失重率13.8 % /min，质 量残留5.5%，拥有很好的热稳定性。
[0116] 实施例7漆酚缩水甘油醚的环氧值测试
[0117] A:将实施例3制备的漆酚缩水甘油醚准确称取0.5g放入锥形瓶中，然后用移液管 向锥形瓶中移取20ml现配的盐酸丙酮溶液，避光保存30分钟。用0.0985mol/L的氢氧化钠标 准溶液进行滴定，以酚酞试剂为指示剂，待到丙酮溶液微红为止。同时做空白对照试验。按 下式计算漆酚缩水甘油醚的环氧值。
[0118] B:将实施例4制备的漆酚缩水甘油醚准确称取0.5g放入锥形瓶中，然后用移液管 向锥形瓶中移取20ml现配的盐酸丙酮溶液，避光保存30分钟。用0.0985mol/L的氢氧化钠标 准溶液进行滴定，以酚酞试剂为指示剂，待到丙酮溶液微红为止。同时做空白对照试验。按 下式计算漆酚缩水甘油醚的环氧值。
[0119] C:将实施例5制备的漆酚缩水甘油醚准确称取0.5g放入锥形瓶中，然后用移液管 向锥形瓶中移取20ml现配的盐酸丙酮溶液，避光保存30分钟。用0.0985mol/L的氢氧化钠标 准溶液进行滴定，以酚酞试剂为指示剂，待到丙酮溶液微红为止。同时做空白对照试验。按 下式计算漆酚缩水甘油醚的环氧值。
[0121 ] EV，环氧值;Vi，空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积(ml); V2，样品消耗氢氧化钠溶 液的体积(ml) ;C，氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L) ;m，样品质量(g)。
[0122] 对上述三种合成产物进行环氧值测定，测定结果如表1中所述。
[0123] 表1随机取各实验组的环氧值对比
[0125]注:环氧值按GB/T 1677-2008《增塑剂环氧值的测定》中盐酸-丙酮法测定。
【主权项】
1. 一种漆酚缩水甘油醚的制备方法，其特征在于以下步骤组成： 第一步，漆酚的提纯 取一定量的生漆，用纱布过滤除去生漆中的机械杂质，再加入一定量的无水乙醇，搅 拌、静置、过滤、洗涤，反复3~5次，合并滤液，在60°C真空浓缩，浓缩物为粗漆酚提取物，再 用石油醚反复萃取粗漆酚提取物1~5次，静置、分离，合并萃取液，60°C真空浓缩，回收溶 剂，得到纯度在95 %以上的漆酚； 第二步，开环反应 以环氧氯丙烷为溶剂，在漆酚和NaOH摩尔比为1:1~4的条件下，将漆酚、漆酚质量 0.5 %~2.5 %的催化剂和漆酚质量100 %~400 %的环氧氯丙烷搅拌反应，反应温度60~90 。(：，反应时间2~5h; 第三步，闭环反应 第二步开环反应结束后，降温至50~70°C，加入摩尔数为漆酚1~4倍的固体氢氧化钠 和氧化钙，继续搅拌反应3~6小时，反应温度50~70°C，反应停止后冷却至室温； 第四步，蒸馏 闭环反应结束后，用0.1~Ιμπι滤纸室温过滤反应液，在低真空度(0.1 MPa)和60~90°C 蒸馏反应液，直到反应液没有游离环氧氯丙烷； 第五步，精制 将蒸馏的浓缩物溶于氯仿-甲醇溶液中，通过硅胶精制，回收溶剂，制备漆酚缩水甘油 醚； 第六步，环氧值测试 按GB/T 1677-2008《增塑剂环氧值的测定》中盐酸-丙酮法，测试精制漆酚缩水甘油醚 环氧值在〇 · 3~0 · 5mol/100g; 第七步，热稳定性测试 通过热重析(TG)分析，氮气流速为30mL/min，升温速度为15°C/min，测试温度范围25~ 800°C，漆酚缩水甘油醚起始分解温度为370~375°C，在445~448°C时失重率12~15%/ min，质量残留4~6%，拥有很好的热稳定性。2. 根据权利要求1所述的一种漆酚缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，所述的催化剂 是三苯基膦、十六烷基三甲氧基氯化铵、二月桂酸二丁基锡、苄基三甲基氯化铵、三乙基苄 基氯化铵、十二烷基苄基氯化铵、十二烷基三甲氧基氯化铵、十八烷基二甲基羟乙基硝酸 铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基羟乙基过氯酸铵 中的任意一种。
【文档编号】C07D301/28GK105820141SQ201610246473
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年4月15日
【发明人】王成章, 方传杰, 周昊
【申请人】中国林业科学研究院林产化学工业研究所