橡胶促进剂活性剂氧化镁母胶粒及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工领域，具体的说，本发明涉及橡胶促进剂活性剂氧化镁母胶粒及其制备方法。
【背景技术】
[0002]预分散母胶粒是一种由单一物质或若干物质与载体配制成的物理状态混合物。制作这种改变应用形式或改变形态的预分散母胶粒旨在优化材料以适合其特殊的应用场合。在橡胶工业中，对预分散母胶粒的需求日益增加，而且各种形式的品种被相继开发。预分散母胶粒除了改善卫生性和安全性外，还具有经济方面的优越性。
[0003]预分散母胶粒中的粉体一般指硫磺、各种促进剂等。除了常规的密度、灰分、外观等指标，还需要检测硫含量、吸油值、筛选物，对经常有门尼波动的原料，需要控制粒径分布。一般情况下，比表面积越高，平均粒径就越小，吸油值就越高，那么生产的产品的门尼值就越高。所以在选择原料时并非越细越好，越细的原料会带来加工困难，分散不良等问题，但同时，选择过粗的原料，那就失去了预分散的意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供橡胶促进剂活性剂氧化镁母胶粒及其制备方法。
[0005]为了实现本发明的目的，本发明提供橡胶促进剂活性剂氧化镁母胶粒的制备方法，该方法包括:(I)按重量份数计，选取35?60份的质量浓度为45%的氯化镁溶液，5?10份的三乙基己基磷酸，35?55份的质量浓度为50%的碳酸钠溶液，将其搅拌混合并置于60?80 °0直温水浴中，在600?800r/min下搅拌至无沉淀产生，随后缓慢降低搅拌速度，使其静置沉淀20?30min;
[0006](2)待静置沉淀后，对其真空抽滤，并用去离子水洗涤沉淀物至pH为7.0，随后将其置于温度为95?100°C下干燥2?3小时后，取出，并在5?1MPa下碾磨10?15min后，置于i甘祸中，在200?300°C下煅烧2?3h，制备得100?120目的煅烧氧化镁粉末；
[0007](3)将上述制得的氧化镁粉末置于点状60Co辐射旁进行预辐射10?15min，随后按质量比1:3:5，将预辐射后的氧化镁粉末与去离子水和苯乙烯搅拌混合形成混合浊液，按预辐射后的氧化镁粉末与质量浓度为20%的硫酸铜溶液质量比1:1，将质量浓度为20%的硫酸铜溶液置于上述混合池液中，搅拌混合1?15min；
[0008](4)待其搅拌混合完成后，置于辐照装置中，使其升温至45?50°C，对其进行抽真空后，再通入氩气，将上述充满氩气的密闭辐照装置置于γ射线辐照源室中进行辐照，辐照时间为20?30min;
[0009](5)待辐照完成后，将通过接枝苯乙烯的氧化镁粉末，通过液体苯抽提10?12h，随后将其取出，并置于80?90°C的烘箱中干燥3?5h，制备苯乙烯接枝氧化镁粉末；
[0010](6)按重量份数计，选取75?95份的丁苯橡胶颗粒、I?5份的环氧大豆油、2?10份的液体石蜡和2?10份的苯乙烯接枝氧化镁粉末搅拌混合，并置于双螺杆挤出机中，在150?170°C下挤出造粒，即得。
[0011]优选地，在该方法的步骤(I)中还加入氨基磺酸{(I S，2S，4R) -4-[ (5- {[ 1_( 3-溴苯甲基)-1H-吡唑-3-基]羰基}嘧啶-4-基)氨基]-2-羟基环戊基}甲酯。
[0012]本发明还提供氨基磺酸{(15，25，410-4-[(5-{[1-(3-溴苯甲基)-1!1-吡唑-3-基]羰基}嘧啶-4-基)氨基]-2-羟基环戊基}甲酯在用作杀菌剂中的用途。
[0013]本发明的有益效果是:
[0014](I)改性氧化镁预分散母胶粒产品分散性好，利于混炼过程中吸收且保证有效成分的最佳活性，减少混炼时间；
[0015](2)流动性好，无粉尘飞扬，正常存放条件下不会结块；
[0016](3)操作步骤简单，成本低。
【具体实施方式】
[0017]以下通过【具体实施方式】的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
[0018]实施例1
[0019]使用氨基磺酸{(15，25，410-4-[(5-{[1-(3-溴苯甲基)-1!1-吡唑-3-基]羰基}嘧啶-4-基)氨基]-2-羟基环戊基}甲酯，采用本领域中经典的滤纸片法来进行抑菌试验，供试菌种发酵纤维单胞菌ATCC 43279购自上海复祥生物科技有限公司。
[0020]培养液
[0021]营养琼脂和营养肉汤，购自北京中科晨宇实验设备有限公司。
[0022]试验方法
[0023]将发酵纤维单胞菌ATCC43279接种于琼脂平板营养液平面上，接种时均匀密布。
[0024]称取目标化合物0.01克，加入15000毫升无菌水，超声30分钟，然后0.22μπι的微孔滤膜过滤，得到溶液。镊取无菌圆形滤纸片，喷洒上述溶液至完全润湿，贴在已接种细菌的琼脂平板营养液平面上。将琼脂平板置于37°C的培养箱内，温育4小时。测量抑菌环的直径。测定3次取平均值。
[0025]1.4结果
[0026]发酵纤维单胞菌ATCC 43279的抑菌环的平均直径为12.26mm，这表明目标化合物具有极强的体外抑制发酵纤维单胞菌ATCC 43279的效果。
【主权项】
1.橡胶促进剂活性剂氧化镁母胶粒的制备方法，该方法包括:(I)按重量份数计，选取35?60份的质量浓度为45%的氯化镁溶液，5?10份的三乙基己基磷酸，35?55份的质量浓度为50%的碳酸钠溶液，将其搅拌混合并置于60?80°C恒温水浴中，在600?800r/min下搅拌至无沉淀产生，随后缓慢降低搅拌速度，使其静置沉淀20?30min; (2)待静置沉淀后，对其真空抽滤，并用去离子水洗涤沉淀物至pH为7.0，随后将其置于温度为95?100°C下干燥2?3小时后，取出，并在5?1MPa下碾磨10?15min后，置于i甘祸中，在200?300°C下煅烧2?3h，制备得100?120目的煅烧氧化镁粉末； (3)将上述制得的氧化镁粉末置于点状60Co辐射旁进行预辐射10?15min，随后按质量比1:3:5，将预辐射后的氧化镁粉末与去离子水和苯乙烯搅拌混合形成混合浊液，按预辐射后的氧化镁粉末与质量浓度为20 %的硫酸铜溶液质量比1:1，将质量浓度为20 %的硫酸铜溶液置于上述混合池液中，搅拌混合1?15min； (4)待其搅拌混合完成后，置于辐照装置中，使其升温至45?50°C，对其进行抽真空后，再通入氩气，将上述充满氩气的密闭辐照装置置于γ射线辐照源室中进行辐照，辐照时间为20?30min; (5)待辐照完成后，将通过接枝苯乙烯的氧化镁粉末，通过液体苯抽提10?12h，随后将其取出，并置于80?90°C的烘箱中干燥3?5h，制备苯乙烯接枝氧化镁粉末； (6)按重量份数计，选取75?95份的丁苯橡胶颗粒、I?5份的环氧大豆油、2?10份的液体石錯和2?1份的苯乙稀接枝氧化镁粉末搅拌混合，并置于双螺杆挤出机中，在150?170°C下挤出造粒，即得。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在该方法的步骤(I)中还加入氨基磺酸{(IS，2S，4R) -4- [ (5- {[ 1- (3-溴苯甲基)-1H-吡唑-3-基]羰基}嘧啶-4-基)氨基]_2_羟基环戊基}甲酯。3.氨基磺酸{(13，25，410-4-[(5-{[1-(3-溴苯甲基)-1!1-吡唑-3-基]羰基}嘧啶-4-基)氨基]-2-羟基环戊基}甲酯在用作杀菌剂中的用途。
【专利摘要】本发明涉及橡胶促进剂活性剂氧化镁母胶粒的制备方法，该方法包括按重量份数计，选取35～60份的质量浓度为45％的氯化镁溶液，5～10份的三乙基己基磷酸，35～55份的质量浓度为50％的碳酸钠溶液，将其搅拌混合并置于60～80℃恒温水浴中，在600～800r/min下搅拌至无沉淀产生，随后缓慢降低搅拌速度，使其静置沉淀。
【IPC分类】C08L9/06, C08F292/00, C08F2/46, C08K5/435, C08L91/00, C08L51/10, C08L91/06, C08F212/08
【公开号】CN105670066
【申请号】CN201610261627
【发明人】连千荣, 谷建鹏
【申请人】宁波硫华聚合物有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年4月22日