一种橡胶硫化促进剂的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及橡胶硫化促进剂的合成方法，属于化工合成方法技术领域。
【背景技术】
[0002]目前，现有的橡胶硫化促进剂的合成方法中，都需要依靠进口原料，价格比较昂贵。如授权的专利CN101100461B和公开专利N102093310A中提到的方法，价格比较昂贵，主要依靠进口的原料:2.，5_ 二巯基-1，3，4-_:_(DMTD)。在生产过程中需要用强金属碱，溶液溶解2.，5-二巯基-1，3，4-噻二唑(DMTD)时会造成的关键性基团-巯基(-SH)氧化脱落生成大量副产物，影响了合成的收率以及最终产品的纯度。其次授权的专利CN101100461B和公开专利CN102093310A在生产过程中后处理酸化工序中需要大量无机酸(盐酸或硫酸)，进行酸化会产生大量的酸性废水给环境造成污染，再次在授权的专利CNlOl 100461B和公开专利CN102093310A合成方法中水洗步骤会产生大量的酸性废水给环境造成很大的污染，也增加了企业对废水进行处理的成本。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于解决上述已有技术存在的不足之处，提供一种原料易得、价格低廉、工艺流程简化、绿色环保、操作安全的橡胶硫化促进剂的合成方法。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种橡胶硫化促进剂的合成方法，其特殊之处在于包括以下步骤:
(1)在不锈钢反应釜中按循序先加入计量好的工业溶剂，开动搅拌再根据水合肼和氢氧化钠溶液按照摩尔比为1:2-3的比例按顺序加入40%-80%的水合肼，30%-32%的氢氧化钠溶液，反应釜的夹套采用冷冻盐水进行降温，控制反应釜内部的温度在10°C -15°C，继续搅拌半个小时；
(2)将相转移催化剂按照反应釜投料量0.05%—1.0%的比例加入到不锈钢反应釜中，继续搅拌半个小时直至催化剂完全溶解，溶液为无色透明为止；
(3)将二硫化碳和水合肼按摩尔比为1.0-2.5:1的比例将二硫化碳打入
到高位计量槽中，采用lL-5L/min的流速慢慢滴加到反应釜液体中滴加口在液面以下，反应釜采用快速搅拌冷冻盐水降温，控制滴加的过程中反应釜的温度不超过30度，滴加时间控制在三个小时之内；
(4 ) 二硫化碳滴加完毕后，停止通冷冻盐水，半个小时后给反应釜夹套排空采用自然升温1-2个小时，待温度到达了 30°C，然后给反应釜夹套慢慢的通入水蒸气进行升温，升温操作要间歇进行，千万不能一直通气导致反应釜里温度过高反应急剧放热引起爆炸。间歇通气以后直至发现反应釜的冷凝器中有少量的冷凝物开始回流，停止通蒸汽升温，根据反应的自然放热进行升温，直至反应釜中有大量的冷凝液体回流为止，回流的温度在40-65 °C ；
(5)采用控制反应釜外夹套的蒸汽阀门或冷却水阀门开关，保持反应在回流的状态下反应2-5小时，让反应物在回流温度下能够充分的反应完全；
(6)回流反应结束后给反应釜夹套通入冷却水降温到20-30°C，采用先常压蒸馏再减压蒸馏方法蒸馏出没有完全反应的二硫化碳待下次使用；
(7)待没有参与反应的二硫化碳完全蒸馏出来后将不锈钢反应釜中的溶液
通过中间过滤器转移到搪瓷反应釜中，开动搅拌，搪瓷反应釜夹套通入冷却水保持溶液的温度在30-60°C ；
(8)将酰氯和二硫化碳按摩尔比为1:1.5-2.5的比例，将计量好的酰氯转
移到反应釜的高位槽中，以5—10L/MIN的速度慢慢的滴加到搪瓷反应釜中，滴加的过程中通过控制反应釜夹套的冷却水来控制反应的温度，反应温度保持在30 -50°C。酰氯的滴加时间在3小时内滴加完；
(9)酰氯滴加完毕后，给反应釜升温到70-90°C回流温度，保持溶剂回流，
在回流状态下反应3-5个小时。反应结束后给反应釜降温到10-2(TC，保持搅拌半个小时，静置3个小时。
[0005]所用的原料二硫化碳的纯度为96%以上；
所用的催化剂占总投料量的0.05%-1.0%;
所用的工业溶剂的浓度为90%以上。
[0006]本发明的橡胶硫化促进剂，原料易得，原料价格低廉，合成方法简化，合成工艺绿色环保，产品收率高，副产物少质量稳定，工艺流程简化不需要强碱溶解，后处理不需要无机酸进行酸化，生产过程产生废水量明显减少等优点。
【具体实施方式】
[0007]以下给出本发明的【具体实施方式】，用来对本发明的构成作进一步详细说明。
[0008]本实施例的一种橡胶硫化促进剂的合成方法，包括以下步骤:
(2)在不锈钢反应釜中按循序先加入计量好的工业溶剂，开动搅拌再根据水合肼和氢氧化钠溶液按照摩尔比为1:2-3的比例按顺序加入40%-80%的水合肼，30%-32%的氢氧化钠溶液，反应釜的夹套采用冷冻盐水进行降温，控制反应釜内部的温度在10°C -15°C，继续搅拌半个小时；
(3)将相转移催化剂按照反应釜投料量0.05%—1.0%的比例加入到不锈钢反应釜中，继续搅拌半个小时直至催化剂完全溶解，溶液为无色透明为止；
(4)将二硫化碳和水合肼按摩尔比为1.0-2.5:1的比例将二硫化碳打入
到高位计量槽中，采用lL-5L/min的流速慢慢滴加到反应釜液体中滴加口在液面以下，反应釜采用快速搅拌冷冻盐水降温，控制滴加的过程中反应釜的温度不超过30度，滴加时间控制在三个小时之内；
(5 ) 二硫化碳滴加完毕后，停止通冷冻盐水，半个小时后给反应釜夹套排空采用自然升温1-2个小时，待温度到达了 30°C，然后给反应釜夹套慢慢的通入水蒸气进行升温，升温操作要间歇进行，千万不能一直通气导致反应釜里温度过高反应急剧放热引起爆炸。间歇通气以后直至发现反应釜的冷凝器中有少量的冷凝物开始回流，停止通蒸汽升温，根据反应的自然放热进行升温，直至反应釜中有大量的冷凝液体回流为止，回流的温度在40-65 °C ； (6)采用控制反应釜外夹套的蒸汽阀门或冷却水阀门开关，保持反应在回流的状态下反应2-5小时，让反应物在回流温度下能够充分的反应完全；
(7)回流反应结束后给反应釜夹套通入冷却水降温到20-30°C，采用先常压蒸馏再减压蒸馏方法蒸馏出没有完全反应的二硫化碳待下次使用；
(8)待没有参与反应的二硫化碳完全蒸馏出来后将不锈钢反应釜中的溶液
通过中间过滤器转移到搪瓷反应釜中，开动搅拌，搪瓷反应釜夹套通入冷却水保持溶液的温度在30-60°C ；
(9)将酰氯和二硫化碳按摩尔比为1:1.5-2.5的比例，将计量好的酰氯转
移到反应釜的高位槽中，以5—10L/MIN的速度慢慢的滴加到搪瓷反应釜中，滴加的过程中通过控制反应釜夹套的冷却水来控制反应的温度，反应温度保持在30 -50°C。酰氯的滴加时间在3小时内滴加完；
(10)酰氯滴加完毕后，给反应釜升温到70-90°C回流温度，保持溶剂回
流，在回流状态下反应3-5个小时。反应结束后给反应釜降温到10-2(TC，保持搅拌半个小时，静置3个小时。
[0009]所用的原料二硫化碳的纯度为96%以上；
所用的催化剂占总投料量的0.05%-1.0%;
所用的工业溶剂的浓度为90%以上。
[0010]本发明的橡胶硫化促进剂，原料易得，原料价格低廉，合成方法简化，合成工艺绿色环保，产品收率高，副产物少质量稳定，工艺流程简化不需要强碱溶解，后处理不需要无机酸进行酸化，生产过程产生废水量明显减少等优点。
【主权项】
1.一种橡胶硫化促进剂的合成方法，其特征在于包括以下步骤: (1)在不锈钢反应釜中按循序先加入计量好的工业溶剂，开动搅拌再根据水合肼和氢氧化钠溶液按照摩尔比为1:2-3的比例按顺序加入40%-80%的水合肼，30%-32%的氢氧化钠溶液，反应釜的夹套采用冷冻盐水进行降温，控制反应釜内部的温度在10°C -15°C，继续搅拌半个小时； (2)将相转移催化剂按照反应釜投料量0.05%—1.0%的比例加入到不锈钢反应釜中，继续搅拌半个小时直至催化剂完全溶解，溶液为无色透明为止； (3)将二硫化碳和水合肼按摩尔比为1.0-2.5:1的比例将二硫化碳打入到高位计量槽中，采用lL-5L/min的流速慢慢滴加到反应釜液体中滴加口在液面以下，反应釜采用快速搅拌冷冻盐水降温，控制滴加的过程中反应釜的温度不超过30度，滴加时间控制在三个小时之内； (4)二硫化碳滴加完毕后，停止通冷冻盐水，半个小时后给反应釜夹套排空采用自然升温1-2个小时，待温度到达了 30°C，然后给反应釜夹套慢慢的通入水蒸气进行升温，升温操作要间歇进行，千万不能一直通气导致反应釜里温度过高反应急剧放热引起爆炸。间歇通气以后直至发现反应釜的冷凝器中有少量的冷凝物开始回流，停止通蒸汽升温，根据反应的自然放热进行升温，直至反应釜中有大量的冷凝液体回流为止，回流的温度在40-65 0C ； (5)采用控制反应釜外夹套的蒸汽阀门或冷却水阀门开关，保持反应在回流的状态下反应2-5小时，让反应物在回流温度下能够充分的反应完全； (6)回流反应结束后给反应釜夹套通入冷却水降温到20-30°C，采用先常压蒸馏再减压蒸馏方法蒸馏出没有完全反应的二硫化碳待下次使用； (7)待没有参与反应的二硫化碳完全蒸馏出来后将不锈钢反应釜中的溶液通过中间过滤器转移到搪瓷反应釜中，开动搅拌，搪瓷反应釜夹套通入冷却水保持溶液的温度在30-60 0C ； (8)将酰氯和二硫化碳按摩尔比为1:1.5-2.5的比例，将计量好的酰氯转移到反应釜的高位槽中，以5—10L/MIN的速度慢慢的滴加到搪瓷反应釜中，滴加的过程中通过控制反应釜夹套的冷却水来控制反应的温度，反应温度保持在30 _50°C。酰氯的滴加时间在3小时内滴加完； (9)酰氯滴加完毕后，给反应釜升温到70-90°C回流温度，保持溶剂回流，在回流状态下反应3-5个小时。反应结束后给反应釜降温到10-2(TC，保持搅拌半个小时，静置3个小时。2.根据权利要求1所述一种橡胶硫化促进剂的合成方法，其特征在于所用的原料二硫化碳的纯度为96%以上。3.根据权利要求1所述一种橡胶硫化促进剂的合成方法，其特征在于所用的催化剂占总投料量的0.05%-1.0%。4.根据权利要求1所述一种橡胶硫化促进剂的合成方法，其特征在于所用的工业溶剂的浓度为90%以上。
【专利摘要】本发明涉及橡胶硫化促进剂的合成方法，属于化工合成方法技术领域。本发明是通过以下技术方案实现的：一种橡胶硫化促进剂的合成方法，包括以下步骤：在不锈钢反应釜中按循序先加入计量好的工业溶剂，开动搅拌再根据水合肼和氢氧化钠溶液按照摩尔比为1：2-3的比例按顺序加入40%-80%的水合肼，30%-32%的氢氧化钠溶液，反应釜的夹套采用冷冻盐水进行降温，控制反应釜内部的温度在10℃-15℃，继续搅拌半个小时；本发明的橡胶硫化促进剂，原料易得，原料价格低廉，合成方法简化，合成工艺绿色环保，产品收率高，副产物少质量稳定，工艺流程简化不需要强碱溶解，后处理不需要无机酸进行酸化，生产过程产生废水量明显减少等优点。
【IPC分类】C07D285/125
【公开号】CN105622545
【申请号】CN201410590716
【发明人】徐勤凤
【申请人】徐勤凤
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月29日