离子液体催化剂催化尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于碳酸丙烯酯制备的技术领域，具体涉及离子液体催化剂催化尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯的方法。
【背景技术】
[0002]碳酸丙烯酯(简称PC)是一种良好的有机溶剂及重要的有机化工产品，广泛的应用于有机合成、气体分离、电化学等领域。特别是近年来酯交换法合成碳酸二甲酯成为了碳酸丙烯酯的新增长点。由于用环氧丙烷生产碳酸二甲酯副产大量的丙二醇，这就造成了产能过剩的丙二醇销售困难。所以一些研究人员把目光转移到了尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯上。
[0003]在以往的工艺中尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯使用的催化剂为机锡催化剂、金属氧化物、水滑石催化剂、金属盐等，这些物质催化效率不高，而且在分离过程中分离存在困难，催化剂容易析出。很难回收利用。而我们研究的一种离子液体催化剂催化尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯的方法，很好地解决这一问题。
【发明内容】
[0004]本发明是离子液体催化剂催化尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯的方法，解决了尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯时催化剂催化效率低，催化剂回收困难的问题。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:离子液体催化剂催化尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯的方法，采用离子液体催化尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯。其工艺包括:预反应、碳酸丙烯酯反应精馏、催化剂分离，碳酸丙烯酯的提纯。
[0006]所述的预反应是:将离子液体和丙二醇输送进入预反应装置(I)，预热时间为0.5h-6h，预热温度范围是30°C_100°C，达到温度后向预反应装置(I)输送进入尿素，预反应温度为50°C-20(TC，预反应时间为0.lh-6h，待反应液达到要求输送进入碳酸丙烯酯反应精馏塔(2)。
[0007]所述的碳酸丙烯酯反应精馏是:将预反应料液从中部输送进入碳酸丙烯酯反应精馏塔(2)，在反应精馏过程中，丙二醇、碳酸丙烯酯和催化剂为重组分从塔的上部移向塔釜，反应生成的氮气为轻组分，从塔顶分离出去。反应精馏温度为100-200°C，塔釜尿素<2wt%，催化剂含量为0.lwt%-10wt%o
[0008]所述的催化剂分离是:将碳酸丙烯酯反应精馏塔(2)底部含有丙二醇、碳酸丙烯酯和催化剂的重组分，在催化剂分离装置(3)中分离提纯。该装置的分离温度为100°C-23(TC，分离压力为0MPa-5MPa。离子液体催化剂从催化剂分离装置(3)的下部分离，并回收继续参与催化反应，碳酸丙烯酯和丙二醇从催化剂分离装置(3)上部输送出去。
[0009]所述的碳酸丙烯酯的提纯是:将催化剂分离装置(3)上部分离的丙二醇和碳酸丙烯酯从中部输送进入碳酸丙烯酯的提纯塔(4)。碳酸丙烯酯为重组分从塔的上部分移动进入塔釜，当塔釜碳酸丙烯酯含量达到99.9%以上时输出产品，丙二醇为轻组分从塔的上部馏出，并回收作为原料使用。该提纯塔的操作温度为70°C-20(TC。
[0010]本发明采用离子催化剂的催化剂主体为含锌类金属氧化物和和含锌类金属盐与季铵盐复配而成，其催化活性高，且分离效果好，很适合工业生产。
【附图说明】
[0011 ]图1是离子液体催化剂催化尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯的方法的结构示意图。
[0012]图中1一预反应装置，2—碳酸丙烯酯反应精馏塔，3—催化剂分离装置，4一碳酸丙烯酯提纯塔。
【具体实施方式】
[0013]实例
在一套5千吨尿素法生产碳酸丙烯酯的装置上，先将离子液体和丙二醇输送进入预反应装置(I)预热，达到温度后向预反应装置(I)输送进入尿素，预反应温度为50°C-20(TC，预反应时间为0.lh-6h，预反应液达到要求之后将预反应料液从中部输送进入碳酸丙烯酯反应精馏塔(2)，在反应精馏过程中，丙二醇、碳酸丙烯酯和离子液体催化剂为重组分从塔的上部移向塔釜，反应生成的氮气为轻组分，从塔顶分离出去。反应精馏温度为100-200°C，塔釜尿素<2wt%，催化剂含量为0.1wt%-10wt%。将碳酸丙烯酯反应精馏塔(2)底部含有丙二醇、碳酸丙烯酯和催化剂的重组分，在催化剂分离装置(3)中分离提纯。该装置的分离温度为1000C-2300C，分离压力为0MPa-5MPa。离子液体催化剂从催化剂分离装置(3)的下部分离，并回收继续参与催化反应，碳酸丙烯酯和丙二醇从催化剂分离装置(3)上部输送进入碳酸丙烯酯的提纯塔(4)。碳酸丙烯酯为重组分从塔的上部分移动进入塔釜，当塔釜碳酸丙烯酯含量达到99.9%以上时输出产品，丙二醇为轻组分从塔的上部馏出，并回收作为原料使用。该提纯塔的操作温度为70°C-20(TC。催化剂重复使用100次催化效果仍然很好。
【主权项】
1.离子液体催化剂催化尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯的方法，采用离子液体催化尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯，其工艺包括:预反应、碳酸丙烯酯反应精馏、催化剂分离，碳酸丙稀酯的提纯。2.如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述的预反应是:将离子液体和丙二醇输送进入预反应装置(1)，预热时间为0.5h-6h，预热温度范围是30°C-100°C，达到温度后向预反应装置(I)输送进入尿素，预反应温度为50°C-200°C，预反应时间为0.lh-6h，待反应液达到要求输送进入碳酸丙烯酯反应精馏塔(2)。3.如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述的碳酸丙烯酯反应精馏是:将预反应料液从中部输送进入碳酸丙烯酯反应精馏塔(2)，在反应精馏过程中，丙二醇、碳酸丙烯酯和催化剂为重组分从塔的上部移向塔釜，反应生成的氮气为轻组分，从塔顶分离出去，反应精馏温度为100-200°C，塔釜尿素<2wt%，催化剂含量为0.lwt%-10wt%。4.如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述的催化剂分离是:将碳酸丙烯酯反应精馏塔(2)底部含有丙二醇、碳酸丙烯酯和催化剂的重组分，在催化剂分离装置(3)中分离提纯，该装置的分离温度为1000C-2300C，分离压力为0MPa-5Mpa，离子液体催化剂从催化剂分离装置(3)的下部分离，并回收继续参与催化反应，碳酸丙烯酯和丙二醇从催化剂分离装置(3)上部输送出去。5.如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述的碳酸丙烯酯的提纯是:将催化剂分离装置(3)上部分离的丙二醇和碳酸丙烯酯从中部输送进入碳酸丙烯酯的提纯塔(4)，碳酸丙烯酯为重组分从塔的上部分移动进入塔釜，当塔釜碳酸丙烯酯含量达到99.9%以上时输出产品，丙二醇为轻组分从塔的上部馏出，并回收作为原料使用，该提纯塔的操作温度为70cC-200 cC ο6.如权利要求1所述的合成方法，其特征是本发明采用催化碳酸丙烯酯的离子催化剂，选择催化剂主体为含锌类金属氧化物和和含锌类金属盐与季铵盐复配而成。
【专利摘要】本发明涉及离子液体催化剂催化尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯的方法，采用离子液体催化尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯。其工艺包括：预反应、碳酸丙烯酯反应精馏、催化剂分离，碳酸丙烯酯的提纯。将离子液体、丙二醇和尿素在预反应装置（1）预反应之后输送到碳酸丙烯酯反应精馏塔（2）反应精馏。碳酸丙烯酯反应精馏塔（2）塔釜物料输送到催化剂分离装置（3），轻组分从顶部输送进入碳酸丙烯酯的提纯塔（4）进行提纯，离子液体从底部回收。碳酸丙烯酯反应精馏塔（2）塔顶氨气抽出回收。
【IPC分类】C07D317/36
【公开号】CN105601609
【申请号】CN201610131961
【发明人】屈强好, 赵建波, 杨光
【申请人】屈强好
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年3月9日