4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴单晶及应用
【专利说明】4-錢基-1-[(4-錢基苯基）甲基]化惦漠单晶及应用
[0001] 本发明得到国家自然科学基金面上项目（21471113)、天津市教委面上项目 (20140506)和天津师范大学中青年教师学术创新推进计划项目（52XC1401)的资助。
技术领域
[0002] 本发明属于有机合成技术领域，设及4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]化晚漠单晶 的制备方法及应用。
【背景技术】
[0003] 配位化学是无机化学的重要分支，是众多学科的交叉点，形成了许多崭新的富有 生命力的边缘学科。其中，簇酸类配体由于它的配位能力的特殊和氨键等弱相互作用的大 量存在，使得它的研究近年来发展迅速。在超分子化学的研究中受到国内外化学工作者的 关注，在分子识别、催化、吸附等方面都有着相当好的应用。
【发明内容】
[0004] 本发明的一个目的在于提供一种4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]化晚漠单晶及其 制备方法。
[000引为此本发明人提供了如下的技术方案： 4-簇基-1-[ (4-簇基苯基）甲基]化晚漠化合物具有如下的结构：
4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]化晚漠单晶，其特征在于该单晶结构采用APEX II CCD area detector,使用经过石墨单色化的Moka射线（λ = 0.71073 A)为入射福射，W ω-2白 扫描方式收集衍射点，经过最小二乘法修正得到晶胞参数，从差值化urier电子密度图利用 S肥υα-97直接法解得单晶数据：：
本发明所述4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]化晚漠单晶的制备方法，其特征在于将4- 簇基-1-[ (4-簇基苯基）甲基]化晚漠化合物溶于甲醇溶剂中，采用常溫挥发法得到棒状晶 体。
[0006] 本发明进一步公开了4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]化晚漠单晶在制备作为发光 材料中间体方面的应用，该化合物的激发波长Aex = 330皿，发射波长Aem = 500 nm。所述 的制备发光材料中间体指的是:化合物与Zn(Ac)2 · 2也0结合制成一维锋配合物。
[0007] 实验结果显示制成的运个金属配合物有如下的特点： (1)配合物单晶染料在Ti化膜上的吸收光谱均明显变宽和红移。运表明染料分子在 Ti化形成了首并尾的J-聚集体。从DSCs的工作原理讲，染料聚集引起的光谱宽化和红移对 于染料的光电响应范围的拓宽是十分有利的。但与此同时，染料聚集体会大大降低其电子 注入效率，从而导致DSCs的性能低下。所W，通常在染料溶液中加入共吸附剂来抑制染料的 聚集。该配合物单晶在甲醇溶液中及其在Ti化膜电极上的紫溶液的巧光测试采用2.5Χ10-5mol/L的甲醇溶液，最大巧光发射波长位于550 nm。
[0008] (2)说明本发明制成单晶和化(Ac)2 · 2也0结合可W制成一维锋金属配合物。
[0009] 配体能和化(Ac)2构成一维锋配合物，其性能如下： 该锋配合物能够痕量检测氯基化合物Na3[W(CN)引的存在，检测值为40 ppm。
【附图说明】
[0010] 图1:4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]邮晚漠单晶的晶体结构图。
【具体实施方式】
[0011] 下面结合实施例对本发明做进一步的说明，实施例仅为解释性的，决不意味着它 W任何方式限制本发明的范围。所有的原料都是从国内外的化学试剂公司进行购买，其中 的对氯苯甲酸、4-化晚甲酸均由市售，没有经过继续提纯而是直接使用的。
[001引实施例1 对氯苯甲酸:4-化晚甲酸的摩尔比为1:4 在装有磁子、回流冷凝器和溫度计的50 mL^口圆底烧瓶内分别加入对氯苯甲酸（1 mmo 1)和4-化晚甲酸(4 mmo 1)，开动揽拌在150 °C，反应24小时。反应结束后，将反应液降至 室溫，将得到的沉淀加入100 mL热甲醇，揽拌溶解后，过滤，滤液缓慢挥发得到白色固体，收 率 850/0;
实施例2 4-簇基-1-[ (4-簇基苯基）甲基]邮晚漠单晶的制备方法。
[001引将4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]邮晚漠（1 mmol)溶解在C曲細(20 mL)中，揽拌 五分钟后过滤，滤液在常溫下挥发两天得到适合X-射线单晶衍射的块状晶体。元素分析 (Cl4Hl3N05)实测值:C61.09;H4.76;N5.09。理论值:C61.15;H4.78;N5.23。
[0014] 实施例3 4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]化晚漠单晶作为制备发光材料中间体的应用。
[0015] 方法:通过巧光分光光度计，分别进行该化合物(实施例2)的激发波长和发射波长 的扫描，选择并确定最佳波长。
[0016] 结论:该化合物的激发波长和发射波长分别为350 nm和500 nm。
[0017] 步骤:将4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]邮晚漠研磨压片成夕帷为27 mm、厚度约3 mm的片状样品，放入MPF-4巧光光谱仪的样品池进行测量。
[0018] 结果:该化合物的激发波长λβχ = 350皿，发射波长Aem = 500皿。
[0019] 在详细说明的较佳实施例之后，熟悉该项技术人±可清楚地了解，在不脱离上述申请 专利范围与精神下可进行各种变化与修改，凡依据本发明的技术实质对W上实施例所作的 任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围。且本发明亦不受说明书中 所举实例实施方式的限制。
【主权项】
1.4- 簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]化晚漠具有如下的结构：2.4- 簇基-1-[ (4-簇基苯基）甲基]化晚漠单晶，其特征在于该单晶结构采用APEX II CCD area detector,使用经过石墨单色化的Moka射线，A= 0.71073 A为入射福射，W 0-2 0扫描方式收集衍射点，经过最小二乘法修正得到晶胞参数，从差值化urier电子密度图利 用甜EUa-97直接法解得单晶数据：3.权利要求2所述4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]化晚漠单晶的制备方法，其特征在于 4-簇基-1-[ (4-簇基苯基）甲基]化晚漠化合物在CH30H溶剂中常溫挥发法得到的。 4.4- 簇基-1-[ (4-簇基苯基）甲基]化晚漠单晶在制备作为发光材料中间体方面的应
【专利摘要】本发明公开了一种4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴单晶及其制备方法，它是采用4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴溶解在甲醇中常温挥发得到的。本发明进一步公开了4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴单晶在制备作为发光材料中间体方面的应用，其中所述的制备发光材料中间体指的是：该化合物与Zn(Ac)2·2H2O结合制成一维锌配合物，该化合物的激发波长<i>λ</i>ex？=？330？nm，发射波长<i>λ</i>ex？=？550？nm。
【IPC分类】C07F3/06, C07D213/803, C09K11/06, C07D213/79
【公开号】CN105585522
【申请号】CN201610001426
【发明人】王倩
【申请人】天津师范大学
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2016年1月5日