乙醇的回收方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种乙醇回收方法，具体来说，过氧化二异丙苯结晶（用乙醇作溶剂） 后的溶剂回收乙醇工艺。
【背景技术】
[0002] 过氧化二异丙苯值icumyl Peroxide,简称DCP)主要用作天然橡胶、合成橡胶的 硫化剂，聚合反应的引发剂，还可用作聚乙締树脂交联剂。
[0003] DCP由过氧化氨异丙苯经还原、缩合而得：①用亚硫酸钢将过氧化氨异丙苯在 62~65°C还原为节醇；②在高氯酸催化剂的存在下，使节醇与过氧化氨异丙苯在42~ 45°C缩合，得到过氧化二异丙苯缩合液；③经10%氨氧化钢溶液洗涂、真空蒸馈提浓后，再 溶于无水乙醇，于〇°C W下结晶，过滤干燥即得DCP。
[0004] 通过W上结晶过程的溶剂主要包含乙醇、异丙苯、水，其中的乙醇、异丙苯与水均 形成共沸物，给乙醇、异丙苯的回收利用增加了困难。 阳0化]CN 201180001920. X公开了一种回收乙醇的方法，该方法包括：在催化剂存在下 将乙酸进料流中的乙酸加氨形成粗乙醇产物；在第一塔中将至少部分粗乙醇产物分离成包 含乙醇、水和乙酸乙醋的第一馈出物，W及包含乙酸的第一残余物；在第二塔中将至少部分 第一馈出物分离成包含乙酸乙醋的第二馈出物W及包含乙醇和水的第二残余物；W及在第 Ξ塔中将至少部分第二残余物分离成包含乙醇的第Ξ馈出物和包含水的第Ξ残余物。
[0006] CN 201310273322. 9公开了一种回收汽化乙醇的装置，包括冷却器和气液分离器， 气液分离器上设置气液分离入口和排出口；其特征是：所述冷却器的上部为汽化乙醇进 口，冷却器的下部为乙醇出口和气体出口，汽化乙醇进口和乙醇出口、气体出口之间由冷却 盘管连通；所述乙醇出口、气体出口和气液分离器的气液分离入口通过管道连通；所述气 液分离器分隔成上部的气液腔和下部的液体腔，气液腔和液体腔由气液分离器外部的连接 管连通，连接管的上端与气液腔的下部连接，连接管的下端与液体腔连接，在连接管上设置 第一阀口；在所述液体腔的侧壁上设置排放管，在排放管上设置第二阀Π 。本发明可W回收 含酒精液体在负压罐装过程中产生的汽化乙醇，降低空气中的乙醇浓度。
[0007] CN 201180010434. 4公开了一种生产乙醇的方法，该方法包括W下步骤：将乙酸 和水引入蒸发器W形成包含0.0 Olwt. %~25wt. %水的蒸气进料流；在反应器中将来自该 蒸气进料流的乙酸加氨W形成包含乙醇和水的粗乙醇产物；W及从该粗乙醇产物回收乙 醇。
[000引从目前能够查询的资料来看，尚未有乙醇和异丙苯回收利用的方法报道。
【发明内容】
[0009] 本发明提供了一种乙醇回收的方法，主要解决现有技术中存在的乙醇回收困难问 题。该方法用于乙醇回收时，具有乙醇回收率高，产品纯度高的优点。
[0010] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种乙醇回收的方法，在水、乙 醇和异丙苯的混合溶液中回收乙醇，其特征在于加入萃取剂将水和乙醇、异丙苯分离，然后 分离乙醇、异丙苯得到无水乙醇，同时回收萃取剂，所述萃取剂为丙二醇、环下讽、二甲基甲 酷胺、二甲基乙酷胺、甲基化咯晚酬、二甲基亚讽和六甲基憐酷胺中的至少一种。
[0011] 上述技术方案中，乙醇回收方法具体实施步骤如下：
[0012] (1)水、乙醇、异丙苯混合液从萃取塔中下部进入，萃取剂从萃取塔中上部进入，萃 取剂进料位置到塔顶之间为精馈段，萃取剂和乙醇混合液进料位置之间为萃取段，乙醇混 合液进料位置到塔蓋之间为提馈段，塔顶得到乙醇和异丙苯混合液，蓋液为萃取剂和水混 合液；
[0013] (2)上述乙醇和异丙苯混合液去乙醇回收塔，塔顶得到无水乙醇，蓋液为异丙苯；
[0014] (3)步骤（1)中所述萃取剂和水混合液去溶剂回收塔，塔顶得到水，蓋液为回收萃 取剂；
[0015] 上述技术方案中，优选地，步骤（3)得到的萃取剂可先与乙醇回收塔蓋液换热作 为乙醇回收塔再沸器部分热源，换热之后再经换热器冷却后返回至萃取塔作为萃取剂。
[0016] 上述技术方案中，优选的混合溶液W重量百分比计，包括W下组分：70~95%的 乙醇，1~15%的异丙苯，2~25%的水；更优选的混合溶液W重量百分比计，包括W下组 分：75~90%的乙醇，2~10%的异丙苯，5~20%的水。
[0017] 上述技术方案中混合溶液优选为过氧化二异丙苯结晶过程溶剂。
[0018] 下表列出了萃取剂常压下沸点，在无萃取剂和萃取剂存在的条件下，水对乙醇、异 丙苯相对挥发度的变化情况见图2。
[0019] 表 1
[0020]
[0022] 从表1可W看出，二甲基亚讽和丙二醇的加入，使水对乙醇、异丙苯的相对挥发度 均减小，但二甲基亚讽效率高于丙二醇；甲基化咯晚酬的加入，使水对乙醇、异丙苯的相对 挥发度均增大，但是水对乙醇的相对挥发度几乎不变；二甲基甲酯胺和环下讽的加入，使水 对乙醇的相对挥发度减小、使水对乙醇的相对挥发度异丙苯增大。只有二甲基亚讽和丙二 醇可W作为萃取剂。
[0023] 二甲基亚讽值imethyl sulfoxide,简称DMS0)粘度小，流动性好，毒性比二甲基 甲酯胺（DMF)、二甲基乙酷胺、甲基化咯晚酬（NMP)及六甲基憐酷胺（HMPA)等溶剂低。
[0024] 因此综合考虑，本发明优选二甲基亚讽作为萃取剂。 阳025] 定义溶剂比=萃取剂质量/(原料质量+萃取剂质量）
[0026] 溶剂比从0. 2增加到0. 8过程中，水对异丙苯的相对挥发度一直降低，当溶剂比增 加到0.6后，下降幅度减小。
[0027] 溶剂比为0. 1~1，优选为0. 7~0. 9。
[0028] 每个精馈塔具有20-100块理论塔板。
[0029] 萃取塔操作压力为0. 01-0. 2MPaA，优选为0. 05-0. 2MPaA，塔顶溫度为60-100°C， 优选为70-90 °C。 W30] 乙醇回收塔操作压力为0. 01-0. 2MPaA，优选为0. 05-0. 2MPaA，塔顶溫度为 60-100 °C，优选为 70-90 °C。
[0031] 溶剂回收塔操作压力为0. 01-0. 2MPaA，优选为0. 05-0. 2MPaA，塔顶溫度为 80-230°C，优选为 90-120°C。
[0032] 在采用二甲基亚讽作为萃取剂萃取精回收乙醇的方法中，在溶剂比优选为 0. 7~0. 9,萃取塔操作压力优选为0. 05-0. 2MPaA，塔顶溫度优选为70-90°C，乙醇回收塔 操作压力优选为0. 05-0. 2MPaA，塔顶溫度优选为70-90°C，溶剂回收塔操作压力优选为 0. 05-0. 2MPaA，塔顶溫度优选为90-120°C的条件下，乙醇回收率超过99%，乙醇纯度超过 99% ( W质量百分比计）。
【附图说明】
[0033] 图1为本发明的工艺流程示意图。
[0034] 图1中，T101为萃取塔，T102为乙醇回收塔，T103为溶剂回收塔，E-101为换热器， 1为萃取剂进料，2为原料进料，3