一种全氟溴癸烷制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及人造血液稳定剂制备领域。
【背景技术】
[0002]1966年发现氟碳化合物具有优异的携氧性以来各国学者对氟碳化合物做了大量研究，发现全氟碳化合物分子具有极好的化学惰性、生物惰性、低毒，是最优秀的血液替代品之一。全氟溴癸烷(PFDB)是全氟碳乳液的重要稳定剂不仅可起到有效的稳定作用还减少了乳液在器官中的潴留时间。传统的热反应法制备全氟溴烷需要很高的反应温度(>3000C )或很长的反应时间(7d)。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种反应时间短，反应条件相对低的全氟溴癸烷制备方法。
[0004]本发明通过以下技术方案予以实现:一种全氟溴癸烷制备方法，首先用氮气置换30min，然后在三口烧瓶内放入3g全氟碘癸烷(PFDI)，用350nm?500nm的光照射，将
0.3mL溴在2h内缓慢滴入反应体系，在150°C下反应6h中断反应，熄灯、降温；最后将得到的产物降温至接近全氟溴癸烷(PFDB)的熔点(600C )时将0.2mL溴加入体系中，在此温度下继续反应，直至体系不再产生紫色气体，结束反应，得到全氟溴癸烷。
[0005]所述光源为紫外高压汞灯，光强125W。
[0006]所述滴溴速度为2 μ L/min?4 μ L/min。
[0007]本发明具有如下有益效果:
该方法制备时间短，制备时需要的条件低，制备的产品纯度高。
【具体实施方式】
[0008]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0009]具体实施例:本发明所述制备过程首先用氮气置换30min，然后在三口烧瓶内放入3g全氟碘癸烷(PFDI)，用350nm?500nm的光照射，将0.3mL溴在2h内缓慢滴入反应体系，在150°C下反应6h中断反应，熄灯、降温；最后将得到的产物降温至接近全氟溴癸烷(PFDB)的熔点(60°C )时将0.2mL溴加入体系中，在此温度下继续反应，直至体系不再产生紫色气体，结束反应，得到全氟溴癸烷，对粗产物进行低温精制可使未反应完的碘烷全部变为溴烷转化率达到100%且杂质含量基本不变。
[0010]本实施例中，所用光源为紫外高压汞灯，光强125W，滴溴速度为2 μ L/min?4 μ L/min0
[0011]该方法采用光诱导制备，反应温度为150°C，远低于300°C，反应时间短，避免了传统制备方法由于原料与产品的沸点、挥发度相近，精馏提纯产品困难的问题。
[0012]以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种全氟溴癸烷制备方法，其特征在于:首先用氮气置换30min，然后在三口烧瓶内放入3g全氟碘癸烷(PFDI)，用350nm?500nm的光照射，将0.3mL溴在2h内缓慢滴入反应体系，在150°C下反应6h中断反应，熄灯、降温；最后将得到的产物降温至接近全氟溴癸烷(PFDB)的熔点(60°C )时将0.2mL溴加入体系中，在此温度下继续反应，直至体系不再产生紫色气体，结束反应，得到全氟溴癸烷。2.如权利要求1所述的全氟溴癸烷制备方法，其特征在于:所述光源为紫外高压汞灯，光强125W。3.如权利要求1或2所述的全氟溴癸烷制备方法，其特征在于:所述滴溴速度为2μ L/min ?4 μ L/min。
【专利摘要】一种全氟溴癸烷制备方法，涉及人造血液稳定剂制备领域。提供一种反应时间短，反应条件相对低的全氟溴癸烷制备方法。所述方法采用150℃下光诱导反应，再低温精制，得到全氟溴癸烷。该制备方法相较于传统热反应法，温度大大降低，反应时间缩短，避免了传统制备方法由于原料与产品的沸点、挥发度相近，精馏提纯产品困难的问题。
【IPC分类】C07C19/14, C07C17/20
【公开号】CN105566055
【申请号】CN201510763729
【发明人】郝青
【申请人】陕西玉航电子有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年11月11日