精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺的利记博彩app
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种精异丙甲草胺的生产工艺，具体地说，涉及一种精异丙甲草胺连 续化不对称氢化反应工艺。
【背景技术】
[0002] 精异丙甲草胺是世界第二大除草剂异丙甲草胺的升级产品，广泛应用于玉米田等 旱田防治杂草，可防除一年生杂草。目前国内合成精异丙甲草胺方法主要是外消旋体酶法 拆分，其生产工艺复杂、收率低、不适合工业化生产。不对称加氢还原法只在国外产业化生 产中使用，但国外的生产工艺中采用的催化剂价格昂贵、活性低(S/C约10 3)、反应压力较大 (一般需要lO.OMPa )、氢化过程难以控制。
【发明内容】
[0003] 本发明采用的技术方案是： 精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺，其采用手性双膦配体一过渡金属复合催化 剂进行催化反应，所述手性双膦配体一过渡金属复合催化剂的结构式如式1
[0004] 其具体生产工艺为:利用循环栗将亚胺与手性双膦配体一过渡金属复合催化剂的 混合液在循环回路中循环15-20分钟，然后利用文丘里喷射器往加氢釜内喷射，在喷射之前 开始往加氢爸内通入氢气，在喷射过程中文丘里喷射器的气室内形成负压，将加氢爸内的 氢气吸入，氢气和混合液剧烈混合，发生剧烈反应;气液混合物被喷射到加氢釜中后继续进 行反应，初步缓冲后氢气和液体分离，氢气回到加氢釜的上部，将被文丘里喷射器再次吸入 继续用于反应，此过程为连续过程，加氢釜内的反应液体将被循环栗输送到下一道反应步 骤中。 进一步的，手性双膦配体一过渡金属复合催化剂与亚胺的重量比为1:104-106。
[0005] 进一步的，所述加氢釜内的压力控制在2.0~5. OMPa，温度控制在35-40°C。
[0006] 本发明的优点是： 1、采用手性双膦配体一过渡金属复合催化剂，其具有活性高，对映体选择性好的优点， 艮P S/C达105，活性较现有工艺有大幅度提升，催化剂e. e%值达99%。
[0007] 2、生产过程采用连续环流反应的方式，同时通过自动化控制技术，反应压力降至 2.0~5.OMPa(传统反应过程中的反应压力需要10.0 MPa)，解决了连续不对称高压催化加氢 控制难和安全方面的问题，实现平稳、安全、清洁高效率的产业化生产过程，产品质量、原料 消耗、三废以及安全均达到国际先进的技术经济水平。
[0008] 3、不对称氢化e.e%值达91%。
【具体实施方式】
[0009] 实施例1 精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺，具体生产工艺为:利用循环栗将亚胺与手 性双膦配体一过渡金属复合催化剂按重量比为1〇5:1混合的混合液在循环回路中循环15分 钟，然后利用文丘里喷射器往加氢釜内喷射，在喷射之前开始往加氢釜内通入氢气，在喷射 过程中文丘里喷射器的气室内形成负压，将加氢釜内的氢气吸入，氢气和混合液剧烈混合， 发生剧烈反应;气液混合物被喷射到加氢釜中后继续进行反应，加氢釜内的压力控制在3.0 ~4. OMPa，温度控制在35°C，初步缓冲后氢气和液体分离，氢气回到加氢釜的上部，将被文丘 里喷射器再次吸入继续用于反应，此过程为连续过程，加氢釜内的反应液体将被循环栗输 送到下一道反应步骤中。中控分析不对称氢化e. e%值达91.3%。
[0010] 实施例2 精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺，具体生产工艺为:利用循环栗将亚胺与手 性双膦配体一过渡金属复合催化剂按重量比为1〇4:1混合的混合液在循环回路中循环20分 钟，然后利用文丘里喷射器往加氢釜内喷射，在喷射之前开始往加氢釜内通入氢气，在喷射 过程中文丘里喷射器的气室内形成负压，将加氢釜内的氢气吸入，氢气和混合液剧烈混合， 发生剧烈反应;气液混合物被喷射到加氢釜中后继续进行反应，加氢釜内的压力控制在4.0 ~5. OMPa，温度控制在38°C，初步缓冲后氢气和液体分离，氢气回到加氢釜的上部，将被文丘 里喷射器再次吸入继续用于反应，此过程为连续过程，加氢釜内的反应液体将被循环栗输 送到下一道反应步骤中。中控分析不对称氢化e. e%值达91.3%。
[0011] 实施例3 精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺，具体生产工艺为:利用循环栗将亚胺与手 性双膦配体一过渡金属复合催化剂按重量比为1〇6:1混合的混合液在循环回路中循环16分 钟，然后利用文丘里喷射器往加氢釜内喷射，在喷射之前开始往加氢釜内通入氢气，在喷射 过程中文丘里喷射器的气室内形成负压，将加氢釜内的氢气吸入，氢气和混合液剧烈混合， 发生剧烈反应;气液混合物被喷射到加氢釜中后继续进行反应，加氢釜内的压力控制在2.0 ~3. OMPa，温度控制在40°C，初步缓冲后氢气和液体分离，氢气回到加氢釜的上部，将被文丘 里喷射器再次吸入继续用于反应，此过程为连续过程，加氢釜内的反应液体将被循环栗输 送到下一道反应步骤中。中控分析不对称氢化e. e%值达85%。
【主权项】
1. 精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺，其特征在于:采用手性双膦配体一过渡 金属复合催化剂进行催化反应，所述手性双膦配体一过渡金属复合催化剂的结构式如式12. 根据权利要求1所述的精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺，其特征在于:具体 工艺为:利用循环栗将亚胺与手性双膦配体一过渡金属复合催化剂的混合液在循环回路中 循环15-20分钟，然后利用文丘里喷射器往加氢釜内喷射，在喷射之前开始往加氢釜内通入 氢气，在喷射过程中文丘里喷射器的气室内形成负压，将加氢爸内的氢气吸入，氢气和混合 液剧烈混合，发生剧烈反应;气液混合物被喷射到加氢釜中后继续进行反应，初步缓冲后氢 气和液体分离，氢气回到加氢釜的上部，将被文丘里喷射器再次吸入继续用于反应，此过程 为连续过程，加氢釜内的反应液体将被循环栗输送到下一道反应步骤中。3. 根据权利要求2所述的精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺，其特征在于:手性 双膦配体一过渡金属复合催化剂与亚胺的重量比为1: 1〇4-1〇6。4. 根据权利要求2所述的精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺，其特征在于:所述 加氢釜内的压力控制在2.0~5. OMPa，温度控制在35-40°C。
【专利摘要】本发明涉及一种精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺，其采用手性双膦配体－过渡金属复合催化剂，其具有活性高，对映体选择性好的优点，即S/C达105，活性较现有工艺有大幅度提升，催化剂e.e%值达99%。生产过程采用连续环流反应的方式，同时通过自动化控制技术，反应压力降至2.0~5.0MPa（传统反应过程中的反应压力需要10.0MPa），解决了连续不对称高压催化加氢控制难和安全方面的问题，实现平稳、安全、清洁高效率的产业化生产过程，产品质量、原料消耗、三废以及安全均达到国际先进的技术经济水平。不对称氢化e.e%值达91%。
【IPC分类】C07C213/02, C07C217/08
【公开号】CN105523947
【申请号】CN201610032291
【发明人】赵河, 吕良忠, 张振明, 陈亚军
【申请人】江苏长青农化南通有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2016年1月19日