3,5-二甲氧基-4-羟基苯丙酸的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于化合物制备领域,尤其是一种3, 5-二甲氧基-4-羟基苯丙酸的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段更多, 结果更加准确,那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各种具有新功能的化 合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物,那么在这些新 化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型的化合物,进而在这些众多的新化合 物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种3, 5-二甲氧基-4-羟基苯丙酸的制备方法。
[0004] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0005] -种3, 5-二甲氧基-4-羟基苯丙酸的制备方法,步骤如下:
[0006] 将化合物3, 5-二甲氧基-4-羟基苯乙烯酸溶解于甲醇,加入钯碳,室温搅拌,氢气 球反应过夜,次日点板发现原料反应完全。硅藻土助滤,旋干甲醇,得到化合物3, 5-二甲氧 基-4-羟基苯丙酸。
[0007] 其中所述的3, 5-二甲氧基-4-羟基苯乙烯酸、钯碳的质量比为5 :2 ;所述的所述 的3, 5-二甲氧基-4-羟基苯乙烯酸的甲醇溶液浓度为:每lg3, 5-二甲氧基-4-羟基苯乙 烯酸采用20ml甲醇溶解。
[0008] 本发明的优点和积极效果是:
[0009] 1、本发明使用3, 5-二甲氧基-4-羟基苯乙烯酸、甲醇、钯碳等原料合成了 3, 5-二 甲氧基-4-羟基苯丙酸,该产物的产率高达79%,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和 生物实验提供高纯度的标样或样品。
[0010] 2、本发明提供了 3, 5-二甲氧基-4-羟基苯丙酸合成过程中的合成条件、原料,以 及合成后产物的核磁图,为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
【附图说明】
[0011] 图1为该制备方法合成的3, 5-二甲氧基-4-羟基苯丙酸的核磁图, NMR1131066001(300MHz, DMS0)〇
【具体实施方式】
[0012] 下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的, 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0013] 本发明的反应路线如下:
[0014]
[0015] 3, 5-二甲氧基-4-羟基苯丙酸的制备方法如下:
[0016] 将10g化合物3, 5-二甲氧基-4-羟基苯乙烯酸溶解于200ml甲醇中,再加入4g 钯碳,室温搅拌,氢气球反应过夜,次日点板发现原料反应完全。硅藻土助滤,旋干甲醇,得 到8. 6g化合物3, 5-二甲氧基-4-羟基苯丙酸,产率79. 29 %。
【主权项】
1. 一种3, 5-二甲氧基-4-羟基苯丙酸的制备方法,其特征在于:步骤如下 将化合物3, 5-二甲氧基-4-羟基苯乙烯酸溶解于甲醇,加入钯碳,室温搅拌,氢气球 反应过夜,次日点板发现原料反应完全。硅藻土助滤,旋干甲醇,得到化合物3, 5-二甲氧 基-4-羟基苯丙酸。2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的3, 5-二甲氧基-4-羟基苯乙 烯酸、把碳的质量比为5 :2。3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的3, 5-二甲氧基-4-羟基苯乙 烯酸的甲醇溶液浓度为:每lg3, 5-二甲氧基-4-羟基苯乙烯酸采用20ml甲醇溶解。
【专利摘要】本发明公开了一种3,5-二甲氧基-4-羟基苯丙酸的制备方法,将化合物3,5-二甲氧基-4-羟基苯乙烯酸溶解于甲醇,加入钯碳,室温搅拌,氢气球反应过夜,次日点板发现原料反应完全。硅藻土助滤,旋干甲醇,得到化合物3,5-二甲氧基-4-羟基苯丙酸。本发明采用3,5-二甲氧基-4-羟基苯乙烯酸、甲醇、钯碳等原料合成了具有复杂结构的化合物3,5-二甲氧基-4-羟基苯丙酸,该产物的产率高达79%,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
【IPC分类】C07C51/36, C07C59/64
【公开号】CN105523917
【申请号】CN201410519549
【发明人】史凤丽
【申请人】天津希恩思生化科技有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2014年9月30日