一种高效的水杨酰胺的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及精细化工领域，尤其是一种高效的水杨酰胺的制备方法。
【背景技术】
[0002]水杨酰胺，化学名称为领羟基苯甲酰胺，为疗效可靠的解热阵痛药品。临床上用于头痛发热、关节痛及风湿等症；同时，它又是一种重要的精细化工中间体，被广泛的应用于医药、农药、香料、燃料、合成助剂等领域。常温下水杨酰胺氨化，在水杨酸中放离子水，开搅拌，通氨制氨水，使水杨酸氨化为水杨酰胺，现有的水杨酰胺的制备方法成本加高，工艺复杂，易造成环境污染。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为了提供一种高效的水杨酰胺的制备方法，使用该方法制备水杨酰胺成本低、不易造成污染。
[0004]为解决上述技术问题，本发明的技术方案是:
一种高效的水杨酰胺的制备方法，其制备方法如下:
(1)称取原材料，所述原材料的组成成分按重量份数计为:水杨酸35-50份、液氨10-20份、离子水100-120份、催化剂5-10份；
(2)将水杨酸35-50份、液氨10-20份、离子水10-20份混合均匀后，在85-110°C的温度下进行加热，得氨化溶液；
(3 )在氨化溶液中加入催化剂12-22份进行脱水处理2-4h后的初级产物；
(4)将余量的离子水加入初级产物中进行混合搅拌得次级产物，将次级产物加入离心机中进行离心，弃去上清液，将沉淀物进行干燥即可得水杨酰胺。
[0005]上述一种高效的水杨酰胺的制备方法，其中，所述催化剂为磷钼酸、三甲苯、乙烯基三甲氧基硅烷、磷酸锌和氯化铵重点一种或几种的组合。
[0006]本发明的有益效果为:
本发明解决了使用水杨酸甲酯为原料制备水杨酰胺的高成本问题，采用催化剂，将氨化溶液脱水得到水杨酰胺，催化剂简单易得，成本低，生产工艺简化，三废排放少本。
具体实施例
[0007]以下通过具体实施例对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0008]实例一
一种高效的水杨酰胺的制备方法，其制备方法如下:
(1)称取原材料，所述原材料的组成成分按重量份数计为:水杨酸42份、液氨15份、离子水110份、催化剂7份；
(2)将水杨酸42份、液氨15份、离子水15份混合均匀后，在100°C的温度下进行加热，得氨化溶液； (3)在氨化溶液中加入磷钼酸7份进行脱水处理3h后的初级产物；
(4)将95份的离子水加入初级产物中进行混合搅拌得次级产物，将次级产物加入离心机中进行离心，弃去上清液，将沉淀物进行干燥即可得水杨酰胺。
[0009]实例二
一种高效的水杨酰胺的制备方法，其制备方法如下:
(1)制备催化剂，按重量份数计将磷钼酸25份、三甲苯5份、乙烯基三甲氧基硅烷8份、磷酸锌0.5份和氯化铵3份混合得催化剂；
(2)称取原材料，所述原材料的组成成分按重量份数计为:水杨酸35份、液氨10份、离子水100份、催化剂5份；
(3)将水杨酸35份、液氨10份、离子水10份混合均匀后，在110°C的温度下进行加热，得氨化溶液；
(4)在氨化溶液中加入催化剂5份进行脱水处理2h后的初级产物；
(5)将90份离子水加入初级产物中进行混合搅拌得次级产物，将次级产物加入离心机中进行离心，弃去上清液，将沉淀物进行干燥即可得水杨酰胺。
[0010]实例三
一种高效的水杨酰胺的制备方法，其制备方法如下:
(1)制备催化剂，按重量份数计将磷钼酸18份、三甲苯6份、乙烯基三甲氧基硅烷3份、磷酸锌2份和氯化铵4份混合得催化剂；
(2)称取原材料，所述原材料的组成成分按重量份数计为:水杨酸50份、液氨20份、离子水120份、催化剂1份；
(3 )将水杨酸50份、液氨20份、离子水20份混合均匀后，在85°C的温度下进行加热，得氨化溶液；
(4)在氨化溶液中加入催化剂10份进行脱水处理4h后的初级产物；
(5)将100份离子水加入初级产物中进行混合搅拌得次级产物，将次级产物加入离心机中进行离心，弃去上清液，将沉淀物进行干燥即可得水杨酰胺。
[0011]这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中，因此，本发明不受本实施例的限制，任何采用等效替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。
【主权项】
1.一种高效的水杨酰胺的制备方法，其特征为，其制备方法如下: (1)称取原材料，所述原材料的组成成分按重量份数计为:水杨酸35-50份、液氨10-20份、离子水100-120份、催化剂5-10份； (2)将水杨酸35-50份、液氨10-20份、离子水10-20份混合均匀后，在85-110°C的温度下进行加热，得氨化溶液； (3 )在氨化溶液中加入催化剂12-22份进行脱水处理2-4h后的初级产物； (4)将余量的离子水加入初级产物中进行混合搅拌得次级产物，将次级产物加入离心机中进行离心，弃去上清液，将沉淀物进行干燥即可得水杨酰胺。2.如权利要求1所述的一种高效的水杨酰胺的制备方法，其特征为，所述催化剂为磷钼酸、三甲苯、乙烯基三甲氧基硅烷、磷酸锌和氯化铵重点一种或几种的组合。
【专利摘要】本发明涉及一种高效的水杨酰胺的制备方法,其制备方法如下：（1）称取原材料，所述原材料的组成成分按重量份数计为：水杨酸35-50份、液氨10-20份、离子水100-120份、催化剂5-10份；（2）将水杨酸35-50份、液氨10-20份、离子水10-20份混合均匀后，在85-110℃的温度下进行加热，得氨化溶液；（3）在氨化溶液中加入催化剂12-22份进行脱水处理2-4h后的初级产物；（4）将余量的离子水加入初级产物中进行混合搅拌得次级产物，将次级产物加入离心机中进行离心，弃去上清液，将沉淀物进行干燥即可得水杨酰胺，使用该方法制备水杨酰胺成本低、不易造成污染。
【IPC分类】B01J31/02, C07C235/60, C07C231/02
【公开号】CN105503640
【申请号】CN201511012668
【发明人】王成栋, 王成慧
【申请人】镇江高鹏药业有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月31日