一种戊酸酐的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种戊酸酐的制备方法。
【背景技术】
[0002] 现在戊酸酐主要用于化工合成、医药原料和生物制药的中间体，现在戊酸酐的主 要制备方法是通过戊酸和醋酸酐反应，高温蒸馏出醋酸和戊酸酐，但是戊酸酐产品中还是 有少量的醋酸和醋酸酐不能完全进行分离，因此，戊酸酐产品的质量不高，纯度较低，不满 足戊酸酐产品纯度的要求。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术中的上述问题，本发明提出了一种戊酸酐的制备方法，本发明解决 了采用现有技术制备戊酸酐的纯度较低的技术问题。
[0004] 本发明的化学反应式如下：
[0006] 本发明的技术方案为:一种戊酸酐的制备方法，包括如下步骤：
[0007] 步骤1，在反应容器中加入有机溶剂和戊酸，再分批加入二环己基碳二亚胺，室温 反应20~40分钟；
[0008] 步骤2,再通过过滤除掉固体杂质，减压蒸馏回收有机溶剂，待有机溶剂回收完毕 后，升温减压蒸馏得到目标产物戊酸酐。
[0009] 优选地，步骤1中的有机溶剂为二氯甲烷。
[0010] 优选地，步骤1中的戊酸、二环己基碳二亚胺和二氯甲烷的摩尔比为1:1:2~1: 1.1:3〇
[0011] 优选地，步骤1中反应时间为25~35分钟。
[0012] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0013] 本发明采用二环己基碳二亚胺代替醋酸酐和戊酸在二氯甲烷体系中反应制备戊 酸酐，为制备戊酸酐提供了一种新的方法和构思;使得反应物反应得更加完全，反应完毕之 后，可以减压对二氯甲烷进行分离回收，可以将分离的二氯甲烷进行处理后再利用，使得降 低了戊酸酐的制备成本;并且该方法制备戊酸酐得到的最终产物经过减压蒸馏分离，就能 得到高质量的戊酸酐产品，降低了戊酸酐的分离成本，并且戊酸酐的纯度达到了99.3%。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合实施例对本发明中的技术方案进一步说明。
[0015] 实施例一
[0016] 一种戊酸酐的制备方法，包括如下步骤:在1000ml的三口烧瓶中加入170g二氯甲 烷和102g戊酸，再分批加入206g二环己基碳二亚胺，室温反应20分钟;再通过过滤除掉反应 液中的固体杂质，再减压蒸馏回收二氯甲烷，待二氯甲烷回收完毕后，升温减压蒸馏得到目 标产物80g戊酸酐，戊酸酐的收率为86%，纯度为97.4%。
[0017]实施例二
[0018] 一种戊酸酐的制备方法，包括如下步骤:在1000ml的三口烧瓶中加入226g二氯甲 烷和102g戊酸，再分批加入216g二环己基碳二亚胺，室温反应30分钟;再通过过滤除掉反应 液中的固体杂质，再减压蒸馏回收二氯甲烷，待二氯甲烷回收完毕后，升温减压蒸馏得到目 标产物93g戊酸酐，戊酸酐的收率为91 %，纯度为99.3 %。
[0019]实施例二
[0020] 一种戊酸酐的制备方法，包括如下步骤:在1000ml的三口烧瓶中加入255g二氯甲 烷和102g戊酸，再分批加入226.6g二环己基碳二亚胺，室温反应35分钟;再通过过滤除掉反 应液中的固体杂质，再减压蒸馏回收二氯甲烷，待二氯甲烷回收完毕后，升温减压蒸馏得到 目标产物93g戊酸酐，戊酸酐的收率为91 %，纯度为99.3 %。
[0021] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种戊酸酐的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 步骤1，在反应容器中加入有机溶剂和戊酸，再分批加入二环己基碳二亚胺，室温反应 20~40分钟； 步骤2,再通过过滤除掉固体杂质，减压蒸馏回收有机溶剂，待有机溶剂回收完毕后，升 温减压蒸馏得到目标产物戊酸酐。2. 如权利要求1所述的一种戊酸酐的制备方法，其特征在于：步骤1中的有机溶剂为二 氯甲烷。3. 如权利要求1所述的一种戊酸酐的制备方法，其特征在于:步骤1中的戊酸、二环己基 碳二亚胺和二氯甲烷的摩尔比为1:1:2~1:1.1: 3。4. 如权利要求1所述的一种戊酸酐的制备方法，其特征在于：步骤1中反应时间为25~ 35分钟。
【专利摘要】本发明公开了一种戊酸酐的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应容器中加入有机溶剂和戊酸，再分批加入二环己基碳二亚胺，室温反应20～40分钟；(2)再通过过滤除掉固体杂质，减压蒸馏回收有机溶剂，待有机溶剂回收完毕后，升温减压蒸馏得到目标产物戊酸酐。本发明使用戊酸和二环己基碳二亚胺反应制备戊酸酐，分离过程简单，并且得到的戊酸酐的质量高，戊酸酐的纯度达到了99.3％。
【IPC分类】C07C53/126, C07C51/56
【公开号】CN105481680
【申请号】CN201510859817
【发明人】郑伟, 唐勇
【申请人】重庆天奕恒化科技有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月30日