相容性改善剂及其制备方法和用图
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学建材领域，具体涉及一种相容性改善剂及其制备方法和用途，该 相容性改善剂可用作水泥助磨剂和混凝土减水剂。
【背景技术】
[0002] 生产水泥和混凝土通常采用添加粉煤灰、矿渣粉、石灰石粉、天然火山灰、硅灰、磷 渣粉等辅助胶凝材料来改善水泥和混凝土的性能和降低生产成本，但往往这部分材料的亚 甲蓝吸附值较高，使减水剂与水泥和混凝土的相容性不好，导致减水剂掺量过大和经时损 失过大，给工程施工带来难度。
[0003] 为解决上述相容性问题，本发明的发明人提供一种相容性改善剂，用来改善减水 剂与水泥、混凝土的相容性问题。
【发明内容】
[0004] 本发明所解决的技术问题是提供一种全新的相容性改善剂的制备方法，该方法具 有掺量低、成本低、生产简单等优点。
[0005] 本发明相容性改善剂的制备方法包括以下步骤：
[0006]A、将羟基混合物和催化剂加入反应器，控制真空度为-0.085~-0.095MPa，升温至 150 ~230。。；
[0007] B、脱水反应3~8h，反应结束，得到以醇醚聚合物为主要成分的相容性改善剂。
[0008] 上述技术方案中，步骤A所述羟基混合物包括以下两种：
[0009] 1)所述羟基混合物为二元醇和三元醇:二元醇与三元醇的摩尔比为 0·5~2·0:1;
[0010] 2)所述羟基混合物为二元醇、三元醇和多元醇：其中，按重量百分比计：二元醇和 三元醇合计80~100%、多元醇0~20%，多元醇不为零;二元醇与三元醇的摩尔比为:nm: naaf=〇·5~2· 0:1〇
[0011] 其中，二元醇可以为：乙二醇、丙二醇、丁二醇、二乙醇胺、二异丙醇胺、甲基二乙醇 胺等。三元醇可以为：丙三醇、三乙醇胺、三异丙醇胺、一乙醇二异丙醇胺、二乙醇单异丙醇 胺等。多元醇可以为：山梨醇、季戊四醇、四羟乙基乙二胺、四羟丙基乙二胺等。
[0012] 上述技术方案中，步骤A所述催化剂为碱性催化剂，具体可以为氢氧化钠、氢氧化 钾、金属钠、金属钾等。催化剂的用量以羟基混合物总质量计为0.1~5.0%，特别优选0.5~ 2.0%〇
[0013] 其中，步骤A采用的反应温度若太低则反应速度太慢，若温度太高易导致聚合物过 多交链而水溶性较差，故温度优选150~230°C。
[0014] 步骤A采用的真空度若太低生成的水不能及时脱除，会使得反应速度太慢;若真空 度太高易将低聚物脱除影响产率;故真空度优选-〇.085~-0.095MPa。
[0015] 上述技术方案中，步骤B所述醇醚聚合物的分子量太小，其分散效果差，改善相容 性效果差;若分子量太大，对水泥、混凝土的缓凝作用太强，会影响到水泥、混凝土的正常凝 结;故醇醚聚合物的分子量优选800-8000道尔顿。
[0016] 步骤B所述反应时间太长，分子量太大;反应时间太短，分子量太小;故优选反应时 间为3~8h。
[0017]本发明所得的相容性改善剂，主要成分为有支链的醇醚聚合物。该醇醚聚合物具 有空间结构，可优先吸附到辅助胶凝材料表面上，减少对减水剂的吸附，可在很大程度上改 善减水剂与水泥、混凝土的相容性。同时由于醇醚聚合物分子量较减水剂分子量低，因此掺 量也较低，通常为0.01~0.05%，使用成本也低。故可作为水泥助磨剂和混凝土减水剂应 用。
[0018]综上，本发明以醇醚聚合物为主要成分的相容性改善剂，可以解决减水剂与水泥、 混凝土的相容性问题，使用成本较低;可作为水泥助磨剂和混凝土减水剂使用。
【具体实施方式】
[0019]为了说明相容性改善剂的合成方法，在实验室合成样品。
[0020] 实施例1
[0021 ]将200g乙二醇、300g丙三醇和5g氢氧化钠加入1L的玻璃搅拌釜，开启真空栗将反 应釜抽至真空度为_〇.〇9MPa并保持该真空度。升温至200°C，反应生成的水通过冷凝管收集 到接收器内，脱水反应6h，反应结束，得到相容性改善剂1，检测分子量为2347道尔顿。
[0022] 实施例2
[0023]将100g丙二醇、300g-乙醇二异丙醇胺、100g四羟丙基乙二胺和5g氢氧化钠加入 1L的玻璃搅拌釜，开启真空栗将反应釜抽至真空度为-0.09MPa并保持该真空度。升温至210 °C，反应生成的水通过冷凝管收集到接收器内，脱水反应3h，反应结束，得到相容性改善剂 2，检测分子量为5504道尔顿。
[0024] 实施例3
[0025]将200g二乙醇胺、250g二乙醇单异丙醇胺、50g山梨醇和5g氢氧化钠加入1L的玻璃 搅拌釜，开启真空栗将反应釜抽至真空度为-0. 〇9MPa并保持该真空度。升温至200°C，反应 生成的水通过冷凝管收集到接收器内，脱水反应4h，反应结束，得到相容性改善剂3,检测分 子量为3175道尔顿。
[0026]实施例4
[0027]将180g丙二醇、320g三乙醇胺和5g氢氧化钠加入1L的玻璃搅拌釜，开启真空栗将 反应釜抽至真空度为-〇.〇9MPa并保持该真空度。升温至160°C，反应生成的水通过冷凝管收 集到接收器内，脱水反应5h，反应结束，得到相容性改善剂4，检测分子量为2048道尔顿。 [0028]实施例5
[0029]将220g甲基二乙醇胺、280g丙三醇和5g氢氧化钠加入1L的玻璃搅拌釜，开启真空 栗将反应釜抽至真空度为_〇.〇9MPa并保持该真空度。升温至180°C，反应生成的水通过冷凝 管收集到接收器内，脱水反应5h，反应结束，得到相容性改善剂5,检测分子量为959道尔顿。 [0030]实施例6
[0031]将240g二异丙醇胺、180g二乙醇单异丙醇胺、80g四羟乙基乙二胺和5g氢氧化钠加 入1L的玻璃搅拌釜，开启真空栗将反应釜抽至真空度为-0.09MPa并保持该真空度。升温至 200°C，反应生成的水通过冷凝管收集到接收器内，脱水反应7h，反应结束，得到相容性改善 剂6，检测分子量为6773道尔顿。
[0032] 实施例7
[0033]将170g丙二醇、330g丙三醇和5g氢氧化钠加入1L的玻璃搅拌釜，开启真空栗将反 应釜抽至真空度为_〇.〇9MPa并保持该真空度。升温至150°C，反应生成的水通过冷凝管收集 到接收器内，脱水反应8h，反应结束，得到相容性改善剂7，检测分子量为1044道尔顿。
[0034] 实施例8
[0035] 将100g丙二醇、360g二乙醇单异丙醇胺、40g季戊四醇和5g氢氧化钠加入1L的玻璃 搅拌釜，开启真空栗将反应釜抽至真空度为-0. 〇9MPa并保持该真空度。升温至220°C，反应 生成的水通过冷凝管收集到接收器内，脱水反应6h，反应结束，得到相容性改善剂8,检测分 子量为6373道尔顿。
[0036] 实施例9
[0037]将160g二乙醇胺、340g三异丙醇胺和5g氢氧化钠加入1L的玻璃搅拌釜，开启真空 栗将反应釜抽至真空度为_〇.〇9MPa并保持该真空度。升温至180°C，反应生成的水通过冷凝 管收集到接收器内，脱水反应6h，反应结束，得到相容性改善剂9,检测分子量为1173道尔 顿。
[0038]为了说明本发明相容性改善剂的有益效果，实验室做混凝土试配对比，配合比如 下表1，混凝土工作性和抗压强度见表2。
[0039] 表1混凝土配合比单位:kg/m3
[0041 ]^表2混凝土工作性和抗压强度
[0042]
[0043] 通过上述实施例可见，本发明制备方法中的羟基混合物采用下述两种原料配合方 式均可以实现基本的改善减水剂与水泥和混凝土相容性的效果：
[0044] 1)所述羟基混合物为二元醇和三元醇:二元醇与三元醇的摩尔比为:nm:n三爾= 0 · 5~2 · 0:1;
[0045] 2)所述羟基混合物为二元醇、三元醇和多元醇；二元醇和三元醇合计80~100%、 多元醇0~20%，多元醇不为零;二元醇与三元醇的摩尔比为:nz5W:n5af=0.5~2.0:1。 [0046]结论:本发明制备的相容性改善剂在0.03%的掺量下就可满足应用要求，可明显 改善减水剂与水泥和混凝土的相容性，且不影响混凝土的强度发展。
[0047]综上，本发明提供的相容性改善剂可明显改善减水剂与水泥和混凝土的相容性， 且不影响混凝土的强度发展。可推动辅助胶凝材料在水泥和混凝土中的应用，有利于建筑 业的节能减排，有很好的市场应用前景。
【主权项】
1. 相容性改善剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤： A、 将羟基混合物和催化剂加入反应器，控制真空度为-0.085~-0.095MPa，升温至150 ~230。。； B、 脱水反应3~8h，反应结束，得到以醇醚聚合物为主要成分的相容性改善剂。2. 根据权利要求1所述的相容性改善剂的制备方法，其特征在于：步骤A所述羟基混合 物包括下述两种情形： 1) 所述羟基混合物为二元醇和三元醇：二元醇与三元醇的摩尔比为:η^?:naaf=0.5 ~2.0:1; 2) 所述羟基混合物为二元醇、三元醇和多元醇；按重量百分比计：二元醇和三元醇合计 80~100%、多元醇0~20%，多元醇不为零;二元醇与三元醇的摩尔比为η三藤=0.5 ~2 · 0:1 〇3. 根据权利要求2所述的相容性改善剂的制备方法，其特征在于：步骤Α所述二元醇选 自乙二醇、丙二醇、丁二醇、二乙醇胺、二异丙醇胺、甲基二乙醇胺;步骤A所述三元醇选自丙 三醇、三乙醇胺、三异丙醇胺、一乙醇二异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺;步骤A所述多元醇选 自山梨醇、季戊四醇、四羟乙基乙二胺、四羟丙基乙二胺。4. 根据权利要求1所述的相容性改善剂的制备方法，其特征在于：步骤A所述催化剂为 碱性催化剂。5. 根据权利要求4所述的相容性改善剂的制备方法，其特征在于:所述碱性催化剂为氢 氧化钠、氢氧化钾、金属钠、金属钾。6. 根据权利要求4所述的相容性改善剂的制备方法，其特征在于:催化剂的用量以混合 醇胺和多羟基化合物总质量计为〇. 1~5.0% ;特别优选0.5~2.0%。7. 根据权利要求1所述的相容性改善剂的制备方法，其特征在于:所述醇醚聚合物分子 量为800-8000道尔顿。8. 权利要求1-7任一项所述的相容性改善剂的制备方法制备所得的相容性改善剂。9. 权利要求8所述的相容性改善剂作为水泥助磨剂的应用。10. 权利要求8所述的相容性改善剂作为混凝土减水剂的应用。
【专利摘要】本发明属于化学建材领域，具体涉及一种相容性改善剂及其制备方法和用途，该相容性改善剂可用作水泥助磨剂和混凝土减水剂。本发明所解决的技术问题是提供一种全新的相容性改善剂的制备方法，该方法具有掺量低、成本低、生产简单等优点。本发明相容性改善剂的制备方法包括以下步骤：A、将羟基混合物和催化剂加入反应器，控制真空度为-0.085～-0.095MPa，升温至150～230℃；B、脱水反应3～8h，反应结束，得到以醇醚聚合物为主要成分的相容性改善剂。本发明提供的相容性改善剂可明显改善减水剂与水泥和混凝土的相容性，且不影响混凝土的强度发展。可推动辅助胶凝材料在水泥和混凝土中的应用，有利于建筑业的节能减排，有很好的市场应用前景。
【IPC分类】C04B103/52, C04B24/32, C08G65/34, C04B103/30
【公开号】CN105461917
【申请号】CN201510779345
【发明人】曾君, 张大康, 吴建越, 张超, 刘水华, 李健, 吴小波, 陈军
【申请人】鑫统领建材集团有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年11月13日