一种丹酚酸b转化为丹参素的方法
【技术领域】：
[0001 ]本发明涉及丹酚酸B转化为丹参素的方法，尤指丹参药材中目标成分丹酚酸B转化 为丹参素的方法。
【背景技术】：
[0002] 中文名称:丹酚酸B，英文名称:LithospermicacidB，别名：丹参酚酸B、丹参酸B、 丹酚酸乙，由3分子的丹参素和1分子的咖啡酸缩合形成的，具有两个羧基，分子式为C36H30016，分子量：718 · 61。
[0003] 结构式：
[0005]丹酚酸B是以不同盐的形式存在的（K+，Ca2+，Na+，NH4+等复合形式），相对丹参素 不稳定，在高温过程中，易水解生成丹参素。
[0006]丹酚酸B具有:对心脏的保护、对脑的保护等作用，无明显治疗血管性疾病的作用， 丹参提取物在治疗血管性疾病时必须将其中的丹酚酸B全部转化为丹参素。
[0007] 中文名称:丹参素(酚性芳香酸类化合物，棕黄色或黄色），英文名称:Danshensu， 别名：13-(3,4-二羟基苯基）乳酸，0( + )13-(3,4-0;[117(11'(?7口1161171)13(31:;^3(^(1丹参酸甲，化 学名：Propanoicacid，3_(3，4-dihydroxyphenyl)-2_hydroxy-，分子式为C9H1005，分子 量：198.17。
[0008] 结构式如下：
[0010]丹参素具有:抗血栓形成、抑制血小板聚集及抗凝、抗动脉粥样硬化及降血脂、扩 张冠状动脉等作用，是治疗血管性疾病的主要成分。
[0011]长期以来，在丹参提取、纯化、精制领域，都是采用提取工艺的不同来提取分离丹 参素，但中药提取物成分复杂，做到100 %的分离是不现实的，本方法能在将含丹酚酸B的提 取浓缩液中将丹酚酸B转化为丹参素，转化后提取浓缩液中剩余丹酚酸B的含量低至l.Omg/ ml，目标丹参素的含量得到了很大的提高。
【发明内容】
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[0012] 本发明所要解决的技术问题在于将丹参提取浓缩液中丹酚酸B转化为丹参素，该 方法不需要通过乙醇处理来分离丹参素，能有效的将提取浓缩液中丹酚酸B转化为丹参素， 转化后存放其含量稳定。
[0013]本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：
[0014] -种丹酚酸B转化为丹参素的方法，其特征在于，首先采用pH调节剂将丹参提取液 的pH调节到7.0~12.0,然后加热回流进行转化得到丹参提取转化液，转化温度为80°C~ 120°C，转化时间为0.5h~4h，最后采用pH调节剂将丹参提取转化液的pH调节到2.0~6.0。
[0015]在本发明的一个优选实施例中，所述pH调节剂选用药用氢氧化钠、药用盐酸、磷 酸、硝酸、碳酸氢钠中的一种或两种以上的组合。
[0016]在本发明的一个优选实施例中，转化过程采用冷凝器回流。
[0017]由于采用了如上技术方案，本发明丹酚酸B转化为丹参素较为彻底，转化后丹酚酸 B含量低于1.0mg/ml;转化过程中不需要使用乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶媒;转化后存放 其含量稳定;操作简单，不需要投入设备。
[0018]本发明能将含丹酚酸B的提取浓缩液中的丹酚酸B转化成为丹参素，增加了目标成 分丹参素的含量，增强了治疗血管性疾病的作用。
[0019]本发明避免了分离目标成分过程中使用乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶媒，节约生 产成本、减少生产周期、减少有机溶媒对环境的污染，操作容易实现，适用于工业化大生产。
【具体实施方式】：
[0020] 通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是 对本发明的限定。
[0021] 实施例1
[0022]取30L丹酚酸B含量为34.9382mg/ml的药液于转化罐中，药液乙醇含量为0%，加入 适量过饱和NaOH溶液，搅拌均匀调节pH值至8.2，在110°C下搅拌回流加热90min，加入适量 He1溶液，搅拌均匀调节pH值至2.40，得转化药液28.5L，进HPLC分析，测定丹酚酸B和丹参素 含量。其结果见下表1。
[0023]表1
[0024]
[0025]实施例2
[0026]取70L丹酚酸B含量为44.3022mg/ml的药液于转化罐中，药液乙醇含量为0%，加入 适量过饱和NaOH溶液，搅拌均匀调节pH值至10.4，在98°C下搅拌回流加热120min，加入适量He1溶液，搅拌均匀调节pH值至4.90，得转化药液60.9L，进HPLC分析，测定丹酚酸B和丹参素 含量。其结果见下表2。
[0027]表2:
[0028]
[0029] 实施例3
[0030] 取55L丹酚酸B含量为44.1781mg/ml的药液于转化罐中，药液乙醇含量为0%，加入 适量过饱和NaOH溶液，搅拌均匀调节pH值至11.0，在105°C下搅拌回流加热60min，加入适量He1溶液，搅拌均匀调节pH值至5.40，得转化药液53.7L，进HPLC分析，测定丹酚酸B和丹参素 含量。其结果见下表3。
[0031]表3
[0032]
【主权项】
1. 一种丹酚酸B转化为丹参素的方法，其特征在于，首先采用pH调节剂将丹参提取液的 pH调节到7.0~12.0,然后加热回流进行转化得到丹参提取转化液，转化温度为80°C~120 °C，转化时间为0.5h~4h，最后采用pH调节剂将丹参提取转化液的pH调节到2.0~6.0。2. 如权利要求1所述的一种丹酚酸B转化为丹参素的方法，其特征在于，所述pH调节剂 选用药用氢氧化钠、药用盐酸、磷酸、硝酸、碳酸氢钠中的一种或两种以上的组合。3. 如权利要求1所述的一种丹酚酸B转化为丹参素的方法，其特征在于，转化过程采用 冷凝器回流。
【专利摘要】本发明公开的一种丹酚酸B转化为丹参素的方法，其首先采用pH调节剂将丹参提取液的pH调节到7.0～12.0，然后加热回流进行转化得到丹参提取转化液，转化温度为80℃～120℃，转化时间为0.5h～4h，最后采用pH调节剂将丹参提取转化液的pH调节到2.0～6.0。本发明丹酚酸B转化为丹参素较为彻底，转化后丹酚酸B含量低于1.0mg/ml；转化过程中不需要使用乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶媒；转化后存放其含量稳定；操作简单，不需要投入设备。
【IPC分类】C07C51/09, C07C59/52
【公开号】CN105461548
【申请号】CN201510973228
【发明人】叶湘武, 马贤鹏, 冯世明, 毕昌琼, 罗斌
【申请人】贵州景峰注射剂有限公司, 上海景峰制药有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月22日