水杨酸的生产工艺的利记博彩app
【技术领域】
[0001]本发明属于医药化工领域，特别涉及一种水杨酸的生产工艺。
【背景技术】
[0002]水杨酸的用途相当广泛，是目前极其重要医药化工原料，主要用于制造解热、镇痛药物阿司匹林，同时也是水杨酸甲酯、水杨酸乙酯和水杨酰胺等多种重要药物生产合成的原料。仅水杨酸的国内市场规模在2万吨左右，我国是世界上主要的阿司匹林、水杨酸甲酯等水杨酸衍生品生产国和出口国，因此水杨酸的使用量巨大，因此开发工艺时间短、操作简单、环境友好的工艺十分必要。
[0003]传统的工艺以苯酚同氢氧化钠反应生产苯酚钠盐，苯酚钠盐同二氧化碳在200°C左右进行羧化反应生产水杨酸钠，加水生成水杨酸钠溶液，水杨酸钠溶液经活性炭脱色，过滤，滤液同稀硫酸进行中和酸析反应，然后降温、离心、洗涤、干燥和包装而得到水杨酸成品。特别是水杨酸钠精制液在中和酸析过程中，因批量的原因通常采用大型反应罐(50M3)，中和过程中产生大量的中和热能，尽管在中和酸析过程中开循环水降温因反应罐很大，降温效果很不理想，需要花很长时间降温，从而导致中和酸析罐操作区域温度很高；同时水杨酸浆状物长期暴露在空气中易氧化;为缩短工艺时间和改善工人的操作环境，提高产品质量，急需解决水杨酸钠中和酸析工艺。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种水杨酸的生产工艺，工艺简单，降温水的使用量大大减少，节约成本;缩短工艺时间，在不增加设备的情况下提高产能；同时反应器物料出口的温度就降低，符合环境友好，绿色化学，提高经济效益和社会效益。
[0005]本发明所述的一种水杨酸的生产工艺，水杨酸钠中和时，水杨酸钠溶液:稀硫酸:水杨酸洗涤水的质量比为2?2.5:1?1.3:2?3。
[0006]水杨酸钠溶液的质量分数为36%?40%;稀硫酸的质量分数为18%?22%。
[0007]中和反应反应器出口的PH控制在2.0?3.0之间；反应器出口温度控制在35?45?C。
[0008]中和反应通过5?10°C冰水降温带降温。
[0009]水杨酸钠水溶液的制备步骤为:将水杨酸钠加水制备成质量分数为36%?40 %，再滴加硫酸至PH为5.5?5.9 ；升温至60°C?70°C，加活性炭80?100kg，脱色30min?45min，备用。
[0010]采用带搅拌、夹套的小型中和反应器，小型中和反应器顶部设置一条稀硫酸管路、一条水杨酸钠管路和一条水杨酸洗涤水管路，每条管路配置调节阀和转子流量计。
[0011]采用小型中和反应器的体积为800?1000L。
[0012]本发明通过调节阀控制水杨酸钠溶液、稀硫酸和水杨酸离心洗涤水进行中和反应，实现连续进、连续出。
[0013]本发明降温水的使用量减少3/5?4/5，仅一项每年节约1000余万元;缩短了工艺时间3?4小时，在不增加设备的情况下提高产能；同时反应器物料出口的温度就降到了35?40°C，与老工艺相比操作环境极大改善。
[0014]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0015]本发明水杨酸的生产工艺，工艺简单，降温水的使用量大大减少，节约成本;缩短工艺时间，在不增加设备的情况下提高产能；同时反应器物料出口的温度就降低，符合环境友好，绿色化学，有效提高经济效益和社会效益。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0017]实施例1
[0018]将为6000kg水杨酸钠水溶液打入精制罐，打开饮用水阀，通过加水使水杨酸钠的质量分数为36 %，滴加硫酸，使溶液的PH为5.5;升温至60°C，加活性炭80kg，脱色45min，备用;在硫酸配制罐中加水，然后滴加浓硫酸，使稀硫酸的浓度为18%;
[0019]水杨酸钠溶液:稀硫酸:离心洗涤水的质量比为2.5:1:2。
[0020]打开水杨酸钠脱色液物料转移栗，打开稀硫酸加料阀，打开离心洗涤水转移栗，经转子流量计进入连续化中和反应器中，于搅拌、循环水降温条件下进行中和反应，使水杨酸钠脱色液流量控制在6000L/h;稀硫酸(质量分数22 % )的流量控制在3900L/h;水杨酸洗涤水流量控制在6000L/h;调节流量使连续反应器反应液PH控制在2.0;调节中和连续化反应器夹套5°C冰水的流速，使连续化中和反应器出口温度控制在35°C，直至反应完毕。然后离心、洗涤、干燥和包装得到工业水杨酸。其收率为95.53%，质量百分比含量为99.24%，其余各项指标符合HG/T3398-2003。
[0021]实施例2
[0022]将为6000kg水杨酸钠水溶液打入精制罐，打开饮用水阀，通过加水使水杨酸钠的质量分数为38%，滴加硫酸，使溶液的PH为5.7;升温至65°C，加活性炭90kg，脱色40min得水杨酸钠脱色液备用;在硫酸配制罐中加水，然后滴加浓硫酸，使稀硫酸的浓度为20% ;
[0023]其中，水杨酸钠溶液:稀硫酸:离心洗涤水的质量比为2.2:1.2:2.5。
[0024]打开水杨酸钠脱色液物料转移栗，打开稀硫酸加料阀，打开离心洗涤水转移栗，经转子流量计进入连续化中和反应器中，于搅拌、循环水降温条件下进行中和反应，使水杨酸钠脱色液流量控制在6000L/h;稀硫酸(质量分数20 % )的流量控制在3270L/h;水杨酸洗涤水流量控制在6820L/h;调节流量使连续反应器反应液PH控制在2.5;调节中和连续化反应器夹套8°C冰水的流速，使连续化中和反应器出口温度控制在38°C，直至反应完毕。然后离心、洗涤、干燥和包装得到工业水杨酸。其收率为97.83%，质量百分比含量为99.35%，其余各项指标符合HG/T3398-2003。
[0025]实施例3
[0026]将为6000kg水杨酸钠水溶液打入精制罐，打开饮用水阀，通过加水使水杨酸钠的质量分数为40 %，滴加硫酸，使溶液的PH为5.9;升温至70°C，加活性炭100kg，脱色30min，备用;在硫酸配制罐中加水，然后滴加浓硫酸，使稀硫酸的浓度为22% ;
[0027]其中，水杨酸钠溶液:稀硫酸:离心洗涤水的质量比为2.5:1.0:3。
[0028]打开水杨酸钠脱色液物料转移栗，打开稀硫酸加料阀，打开离心洗涤水转移栗，经转子流量计进入连续化中和反应器中，于搅拌、循环水降温条件下进行中和反应，使水杨酸钠脱色液流量控制在6000L/h;稀硫酸(质量分数22 % )的流量控制在2400L/h;水杨酸洗涤水流量控制在7200L/h;调节流量使连续反应器反应液PH控制在3.0;调节中和连续化反应器夹套10°C冰水的流速，使连续化中和反应器出口温度控制在45°C，直至反应完毕。然后离心、洗涤、干燥和包装得到工业水杨酸。其收率为96.78%，质量百分比含量为99.52%，其余各项指标符合HG/T3398-2003。
【主权项】
1.一种水杨酸的生产工艺，其特征是水杨酸钠中和时，水杨酸钠溶液:稀硫酸:水杨酸洗涤水的质量比为2?2.5:1?1.3:2?3。2.根据权利要求1所述的水杨酸的生产工艺，其特征是水杨酸钠溶液的质量分数为36 %?40 % ;稀硫酸的质量分数为18 %?22 %。3.根据权利要求1所述的水杨酸的生产工艺，其特征是中和反应反应器出口的PH控制在2.0?3.0之间；中和反应反应器出口温度控制在35?45°C。4.根据权利要求1或3所述的水杨酸的生产工艺，其特征是中和反应通过5?10°C冰水降温带降温。5.根据权利要求1所述的水杨酸的生产工艺，其特征是水杨酸钠水溶液的制备步骤为:将水杨酸钠加水制备成质量含量为36 %?40 %，再滴加硫酸至PH为5.5?5.9;升温至60°C?70°C，加活性炭80?100kg，脱色30min?45min，备用。6.根据权利要求1所述的水杨酸的生产工艺，其特征是采用带搅拌、夹套的小型中和反应器，小型中和反应器顶部设置一条稀硫酸管路、一条水杨酸钠管路和一条水杨酸洗涤水管路，每条管路配置调节阀和转子流量计。
【专利摘要】本发明涉及一种水杨酸的生产工艺，水杨酸钠中和时，水杨酸钠溶液：稀硫酸：水杨酸洗涤水的质量比为2～2.5：1～1.3：2～3。本发明工艺简单，降温水的使用量大大减少，节约成本；缩短工艺时间，在不增加设备的情况下提高产能；同时反应器物料出口的温度就降低，符合环境友好，绿色化学，有效提高经济效益和社会效益。
【IPC分类】C07C51/02, C07C65/10
【公开号】CN105418402
【申请号】CN201510854350
【发明人】吴孝好, 何雪涛, 陈洪全, 房民, 张玲
【申请人】山东新华制药股份有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月30日