一种甘蔗滓中制备高级脂肪醇的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于制药领域，涉及到一种以甘蔗滓为原料，采用溶剂萃取和分子蒸馏相结合从甘蔗滓中制备高级脂肪醇的方法。
【背景技术】
[0002]甘蔗滓是甘蔗制糖后的副产物。热带地区及亚热带地区的甘蔗加工作业当中，每年大概可生产约超过100万吨的甘蔗滓。目前，国内甘蔗渣的主要用途有:①作为锅炉燃料燃烧发电；②制浆造纸；③生产人造板；④生产绿色环保餐具等在生物炼制产业发展背景下，甘蔗渣被用于开发乙醇、生物柴油等可再生燃料，以及制备木糖、木糖醇、糠醛、活性炭等用途是目前热门的研究课题。
[0003]甘蔗中含有0.18?0.26%的类脂物，它由蜡状类脂物和脂肪状类脂物组成。在甘蔗压榨过程中，这些类脂物约有60%残留于蔗渣，40%进入混合汁中。甘蔗蜡的用途很广，可用于制造特效化妆品，蜡模，压模润滑剂，还可作为皮革、汽车、地板等的优质上光剂。
[0004]甘蔗蜡皂化后的提取物中含天然的高级烷醇混合物，24?34个碳原子的高级烷醇占提取物重量的90%以上，其中二十八烷醇含量为60%?70%。从甘蔗皮的蔗蜡中分离、提取的高级烷醇混合物是一新型降胆固醇药物。大量的药理试验、毒理试验证明它的降低血清LDL -C、TC水平的功效相当或优于常规降血脂药，副作用轻微且发生率极低，有良好的耐受性，是治疗II型高胆固醇血症的安全、有效的药物。目前提取高级烷醇混合物均需从甘蔗蜡中进行提取，如果可以直接从甘蔗渣进行提取，则可以节省工序，更为环保。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种甘蔗滓中制备高级脂肪醇的方法，其工艺简单、环境友好、成本低廉，所得高级脂肪醇混合物产品无溶剂残留，纯度高。
[0006]本发明的目的是这样实现的:一种甘蔗滓中制备高级脂肪醇的方法，其特征在于包括以下步骤:
[0007](1)溶剂萃取:将甘蔗滓干燥后粉碎成10 - 20目粉，加入5 - 10倍量石油醚-乙醇，浸提温度为55 - 75°C，浸提1次以上，每次1 - 2小时，回收溶剂，干燥得粗品；
[0008](2)皂化:向粗品中加入3 - 5倍量pH8 - 10碱液，40 - 60°C超声2 - 4小时，加入2 - 4倍量石油醚萃取高级脂肪醇粗品；
[0009](3)分子蒸馏:取高级脂肪醇粗品，通过一级分子蒸馏装置进行分离提纯，条件为压力小于300pa，温度为150 -180°C ;然后将经一级分子蒸馏分离提纯后的物料通过二级分子蒸馏装置，条件为压力小于300pa，温度为240 _320°C，进行分离提纯，即制得高纯度高级脂肪醇成品。
[0010]所述步骤⑴中，石油醚-乙醇的体积比为1:1 - 3。
[0011]所述步骤⑴中，加入8倍量石油醚-乙醇，石油醚-乙醇的体积比为1:2。
[0012]所述步骤⑴中，浸提温度为65°C，浸提2次，每次1.5小时，60°C回收溶剂，干燥得粗品Ο
[0013]所述步骤⑵中，向粗品中加入4倍量ρΗ9碱液，50°C超声3小时，加入3倍量石油醚萃取得高级脂肪醇粗品。
[0014]本发明的有益效果是:甘蔗滓原料来源方便、价格低廉，是外源性高级脂肪醇的理想原料；采用运用溶剂萃取法和分子蒸馏法，直接从甘蔗滓中提取高级脂肪醇，属于对工业废弃物的高值化综合开发利用；所制得的产品无溶剂残留，其纯度高，符合现代绿色和环保的要求。利用本发明技术生产的高级脂肪醇，可用于保健食品、营养补充剂和化妆品行业。
【具体实施方式】
[0015]本发明是一种甘蔗滓中制备高级脂肪醇的方法，其特征在于包括以下步骤:
[0016](1)溶剂萃取:将甘蔗滓干燥后粉碎成10 - 20目粉，加入5 - 10倍量石油醚-乙醇，浸提温度为55 - 75°C，浸提1次以上，每次1 - 2小时，回收溶剂，干燥得粗品。优选的，体石油醚-乙醇的体积比为1:1-3。最优选的，加入8倍量石油醚-乙醇，石油醚-乙醇的体积比为1:2。浸提温度为65°C，浸提2次，每次1.5小时，60°C回收溶剂，干燥得粗品。
[0017](2)皂化:向粗品中加入3 - 5倍量pH8 - 10碱液(例如氢氧化钠、氢氧化钾等)，40 - 60°C超声2 - 4小时，加入2 - 4倍量石油醚萃取高级脂肪醇粗品。优选的，向粗品中加入4倍量pH9碱液，50°C超声3小时，加入3倍量石油醚萃取得高级脂肪醇粗品。
[0018](3)分子蒸馏:取高级脂肪醇粗品，通过一级分子蒸馏装置进行分离提纯，条件为压力为0至小于300pa，温度为150 -180°C ;然后将经一级分子蒸馏分离提纯后的物料通过二级分子蒸馏装置，条件为压力为0至小于300pa，温度为240 _320°C，进行分离提纯，即制得高纯度高级脂肪醇成品。
[0019]实施例1
[0020]将甘蔗滓干燥后粉碎成10-20目粉，加入8倍量石油醚-乙醇(1:2)，浸提温度为65°C，浸提2次，每次1.5小时。60°C回收溶剂，干燥得粗品。向该粗品中加入4倍量pH9氢氧化钠溶液，50°C超声3小时，加入3倍量石油醚萃取得高级脂肪醇粗品。取高级脂肪醇粗品，通过一级分子蒸馏装置进行分离提纯(条件:压力小于300pa，温度为150 - 180°C );然后将经一级分子蒸馏分离提纯后的物料通过二级分子蒸馏装置(条件:压力小于300pa，温度为240 - 320°C )进行分离提纯，便制得高级脂肪醇成品。
[0021]本实施例中，高级脂肪醇混合物得率4.6%，经过GC - MS定性定量分析，其中含二十八烷醇高达68.5%。
[0022]实施例2
[0023]将甘蔗滓干燥后粉碎成10-20目粉，加入5倍量石油醚-乙醇(1:1)，浸提温度为55 °C，浸提2次，每次1小时。60 °C回收溶剂，干燥得粗品。向粗品中加入3倍量pH8氢氧化钾溶液，40°C超声2小时，加入2倍量石油醚萃取高级脂肪醇粗品。取高级脂肪醇粗品，通过一级分子蒸馏装置进行分离提纯(条件:压力小于300pa，温度为150 - 180°C );然后将经一级分子蒸馏分离提纯后的物料通过二级分子蒸馏装置(条件:压力小于300pa，温度为240 - 320°C )进行分离提纯，便制得高级脂肪醇成品。
[0024]实施例3
[0025]将甘蔗滓干燥后粉碎成10 - 20目粉，加入10倍量石油醚-乙醇(1:3)，浸提温度为75°C，浸提2次，每次2小时。60°C回收溶剂，干燥得粗品。向粗品中加入5倍量pH1氢氧化钠溶液，-60°C超声4小时，加入4倍量石油醚萃取高级脂肪醇粗品。取高级脂肪醇粗品，通过一级分子蒸馏装置进行分离提纯(条件:压力小于300pa，温度为150 -180°C );然后将经一级分子蒸馏分离提纯后的物料通过二级分子蒸馏装置(条件:压力小于300pa，温度为240 - 320°C )进行分离提纯，便制得高级脂肪醇成品。
[0026]实施例4
[0027]将甘蔗滓干燥后粉碎成10 - 20目粉，加入7倍量石油醚-乙醇(1:1.5),浸提温度为60°C，浸提2次，每次1.5小时。60°C回收溶剂，干燥得粗品。向粗品中加入2.5倍量PH8.5氢氧化钠溶液，55 °C超声2.5小时，加入3.5倍量石油醚萃取高级脂肪醇粗品。取高级脂肪醇粗品，通过一级分子蒸馏装置进行分离提纯(条件:压力小于300pa，温度为150 -180°C );然后将经一级分子蒸馏分离提纯后的物料通过二级分子蒸馏装置(条件:压力小于300pa，温度为240 - 320°C )进行分离提纯，便制得高级脂肪醇成品。
[0028]实施例5
[0029]将甘蔗滓干燥后粉碎成10 -20目粉，加入5倍量石油醚-乙醇(1:3)，浸提温度为55°C，浸提2次，每次1.8小时。60 °C回收溶剂，干燥得粗品。向粗品中加入5倍量pH9氢氧化钠溶液，55°C超声3.5小时，加入3倍量石油醚萃取高级脂肪醇粗品。取高级脂肪醇粗品，通过一级分子蒸馏装置进行分离提纯(条件:压力小于300pa，温度为150 -180°C );然后将经一级分子蒸馏分离提纯后的物料通过二级分子蒸馏装置(条件:压力小于300pa，温度为240 - 320°C )进行分离提纯，便制得高级脂肪醇成品。
【主权项】
1.一种甘蔗滓中制备高级脂肪醇的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)溶剂萃取:将甘蔗滓干燥后粉碎成10- 20目粉，加入5 - 10倍量石油醚-乙醇，浸提温度为55 - 75°C，浸提I次以上，每次1- 2小时，回收溶剂，干燥得粗品； (2)皂化:向粗品中加入3- 5倍量pH8 - 10碱液，40 - 60°C超声2 - 4小时，加入2 - 4倍量石油醚萃取高级脂肪醇粗品； (3)分子蒸馏:取高级脂肪醇粗品，通过一级分子蒸馏装置进行分离提纯，条件为压力小于300pa，温度为150 -180°C ;然后将经一级分子蒸馏分离提纯后的物料通过二级分子蒸馏装置，条件为压力小于300pa，温度为240 _320°C，进行分离提纯，即制得高纯度高级脂肪醇成品。2.根据权利要求1所述的甘蔗滓中制备高级脂肪醇的方法，其特征在于:所述步骤(I)中，石油醚-乙醇的体积比为1:1 - 3。3.根据权利要求2所述的甘蔗滓中制备高级脂肪醇的方法，其特征在于:所述步骤(I)中，加入8倍量石油醚-乙醇，石油醚-乙醇的体积比为1:2。4.根据权利要求1所述的甘蔗滓中制备高级脂肪醇的方法，其特征在于:所述步骤(I)中，浸提温度为65°C，浸提2次，每次1.5小时，60°C回收溶剂，干燥得粗品。5.根据权利要求1所述的甘蔗滓中制备高级脂肪醇的方法，其特征在于:所述步骤(2)中，向粗品中加入4倍量pH9碱液，50°C超声3小时，加入3倍量石油醚萃取得高级脂肪醇粗品。
【专利摘要】本发明公开了一种甘蔗滓中制备高级脂肪醇的方法，其包括以下步骤：(1)溶剂萃取；(2)皂化(3)分子蒸馏：取高级脂肪醇粗品，通过一级分子蒸馏装置进行分离提纯，条件为压力小于300pa，温度为150‐180℃；然后将经一级分子蒸馏分离提纯后的物料通过二级分子蒸馏装置，条件为压力小于300pa，温度为240‐320℃，进行分离提纯，即制得高纯度高级脂肪醇成品。本发明的有益效果是：甘蔗滓原料来源方便、价格低廉，是外源性高级脂肪醇的理想原料；采用运用溶剂萃取法和分子蒸馏法，直接从甘蔗滓中提取高级脂肪醇，属于对工业废弃物的高值化综合开发利用；所制得的产品无溶剂残留，其纯度高，符合现代绿色和环保的要求。利用本发明技术生产的高级脂肪醇，可用于保健食品、营养补充剂和化妆品行业。
【IPC分类】C07C31/02, C07C27/02, A61P3/06, C07C29/80
【公开号】CN105348042
【申请号】CN201510827787
【发明人】刘强, 洪军辉, 乡世健, 曹思玮, 阮世发, 朱红霞, 黄嘉维, 陈活记, 翁立冬, 刘莉, 张璐
【申请人】南方医科大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月25日