一种芳基-炔化合物及其制备方法和用图

文档序号:9539375阅读:734来源:国知局
一种芳基-炔化合物及其制备方法和用图
【技术领域】
[0001] 本发明设及杂环化合物及Au3+检测分析技术,具体的说设及一种芳基-烘化合物、 其制备方法及其在检测=价金离子中的应用。
【背景技术】
[0002] 金是一种过渡金属,具有特殊的物理化学性质,其在材料科学的许多方面,包括催 化、医药、食品、电子工业及其它制造业等领域都起着非常重要的作用,近年来金和金离子 盐多用于医疗和化学领域。由于金具有很好的生物适应性,在生物方面也有广泛应用。金 离子在治疗风湿方面的作用尤为突出,它可作为巨隧细胞和多形核白细胞的抑制剂,但是 其离子盐巧日盐酸盐)会对人们的肝脏、肾脏和周围神经系统造成伤害,所W,其对人体有潜 在的毒性。而且多年来的开发和应用已导致了自然界中金的不同程度的损失,还造成了环 境污染。因此,对于金离子的检测是非常必要的。
[0003] 现在有很多种检测金含量的方法,包括滴定法、吸光光度法、电化学法、原子吸收 光谱法、巧光光谱法等,在运些方法中,巧光光谱法检测金含量由于具有方便快捷、检出限 低等优点而受到广泛关注,从而,探索一种低成本、高选择性、检测过程在水相中进行、适合 临床环境使用的金离子的检测方法成为重要的研究目标。

【发明内容】

[0004] 本发明的目的之一提供一种芳基烘化合物及其用途。 阳〇化]本发明的目的之二是提供一种所述芳基烘化合物的制备方法。
[0006] 本发明的目的之一是运样实现的: 一种芳基-烘化合物,其化学结构如式(I)所示:
其化学名称为:2, 3, 6, 7-tet;r址y化0-1H, 5H-py;rido[3, 2,l-ij]quinolin-8-yl3-phenylpropiol曰te。
[0007] 本发明的目的之二是运样实现的: 一种芳基-烘化合物的合成方法,该化合物的合成方法是:0°c条件下,将8-径基久洛 尼定和苯丙烘酸按摩尔比1 : 1溶解于二氯甲烧中,然后加入缩合剂邸C和碱DMAPJO~ 30°C下揽拌反应5~8小时,反应完毕后浓缩,浓缩液过硅胶柱层析,然后用体积比1 : 4 的乙酸乙醋和石油酸混合液淋洗,淋洗液经减压蒸除溶剂后,得所述芳基-烘化合物。
[0008] 本发明所述芳基-烘化合物的合成方法中,所述硅胶柱目数为300目。
[0009] 本发明还提供了所述芳基-烘化合物的用途,即其在检测=价金离子浓度中的应 用。
[0010] 特别是,所述芳基-烘化合物在巧光光谱法检测=价金离子浓度中的应用。
[0011] 本发明还提供了利用所述芳基-烘化合物检测=价金离子浓度的方法,其包括W 下步骤: ① 配制2mM的芳基-烘化合物的甲醇溶液,备用;配制抑=7. 4、IOmM的肥阳S缓冲溶 液,备用; ② 将2000化的肥PES缓冲溶液和0. 1化芳基-烘化合物的甲醇溶液加入到巧光比色 皿中,在巧光分光光度仪上测定Sllnm对应的巧光强度值Fa=27 ; ③ 将2000化的肥PES缓冲溶液和0. 1化芳基-烘化合物的甲醇溶液加入到巧光比色 皿中,然后逐渐加入浓度为2mmol/L的标准Au3+水溶液,当累计加入的标准Au3+水溶液的 体积分别为2化、6化、8化、14化、16化、20化、22化、26化、30化时,在巧光分光光度仪上测定 Sllnm对应的巧光强度值F分别为 111、231、347、453、573、713、896、1033、1314; 然后W比色皿中Au3+的浓度为横坐标,W相对巧光强度F-F。为纵坐标绘制图,得到Au浓度工作曲线; 根据所述工作曲线拟合得到线性回归方程:F-F。=41. 58315C-6. 74751 ; ④ 将2000化的肥PES缓冲溶液和0. 1化芳基-烘化合物的甲醇溶液加入到巧光比色 皿中,然后加入V化待测样品溶液,在巧光分光光度仪上测定Sllnm对应的巧光强度值,然 后将测得的巧光强度值代入步骤③所述的线性回归方程,得到C的值,将所得C值代入待测 样品Au3+浓度计算公式C肖"^ =2000化XCX10Vv化,可得待测样品中Au3+浓度C肖"^的值; 其中C待测样的计算结果是Wmol/L为单位。
[0012] 本发明的芳基-烘化合物制备方法简单、成本低廉,其由8-径基久洛尼定和苯丙 烘酸经一步反应即可得到;其次,本发明的化合物可作为S价金检测试剂,其对Au3+显示了 高的灵敏性和选择性,且检测结果不受其他金属离子干扰;检测方法简单,检测过程在水相 中进行,只需要借助巧光分光光度仪即可实现。
【附图说明】 阳01引图1是不同浓度的Au"巧511皿处巧光发射图。
[0014] 图2是Au3^度工作曲线。
[0015] 图3是待测液巧光测定图。
[0016] 图4是Au3义其他各种阳离子在511皿处巧光发射强度图。
【具体实施方式】
[0017] 实施例1:制备芳基-烘化合物 本发明所述芳基-烘化合物(2, 3, 6, 7-tet;r址y化0-1H, 5H-py;rido[3, 2, 1-ij]quinolin-8-ylS-phenylpropiolate)的合成路线为:
本发明所述芳基-烘化合物的合成方法为: 将8-径基久洛尼定(Immol)和苯丙烘酸(Immol)溶解于在二氯甲烧(10血)中,所得混 合物在0°C下揽拌(60min);然后加入缩合剂邸C( 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺) 1.Immol和碱DMAP(4-二甲氨基化晚)0. 5mmol,室溫(25°C)下揽拌5小时后,停止反应, 室溫下旋蒸浓缩,所得浓缩液过300目硅胶柱色谱分离,然后用体积比1 : 4的乙酸乙醋和 石油酸混合液进行淋洗,淋洗液经减压浓缩蒸除溶剂,得到如式(I)所示结构的目的产物。
[0018] 所得目的产物表征(氨谱、碳谱、ESI质谱)数据如下: 电NMR(600Hz,CDCI3) 7.63 化 /= 7.8Hz, 2H), 7.48 (m,方 15Hz, 3H), 6.80 化 /= 7.8Hz, 1H),6. 33 化 /= 7.8Hz, 1H), 3. 14 (m,J= 18Hz, 4H), 2. 75(t, J=13. 2Hz), 2.65(t,J=13. 2Hz,4H), 1.97 (m,J= 18Hz, 4H); 1化NMR(150MHz,CDCI3) 5 152.574, 146,756, 144.013,133.200, 130.885, 128.645, 126.982, 119.671, 119.508, 113.428, 108.414, 87.988, 80.470, 49.912, 49.439, 27.538, 21.904, 21.619, 21.219; ESI-MS: [M+田+calcdfor317.14940,化und318.149
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