一种对硝基苯甲酰氯中间体的生产工艺的利记博彩app
【技术领域】
[0001]本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种对硝基苯甲酰氯中间体的生产工艺。
【背景技术】
[0002]对硝基苯甲酰氯是一种医用原料，用来制备盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酰谷氨酸及叶酸等；可以作为染料原料，制备直接染料棕100用于皮革及纸张；还可以用来制造酸性染料、食品添加剂(奶粉调节剂)、彩色显影剂及有机合成中间体、鉴别醇、酚试剂等。
[0003]对硝基苯甲酰氯是合成叶酸、盐酸普鲁卡因、N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸等维生素类医药产品的重要中间体，也广泛用于颜料、彩色显影剂的生产。特别是近年来，随着饲料工业的兴起和信息产业的发展，对硝基苯甲酰氯的用量越来越大；
[0004]对硝基苯甲酰氯的现有生产工艺大致为以下几种:①以对硝基苯甲酸与光气进行反应而得；②以对硝基苯甲酸为原料，与三氯氧磷(或五氯化磷)反应制备；③以对硝基苯甲酸为原料，与氯化亚砜在催化剂作用下反应合成。现有的几种制备方法中都存在一定不足:如光气与三氯氧磷为剧毒物，对人员安全及环境易造成危害；五氯化磷为固体，需添加溶剂才能加快反应，易增加杂质及分离操作；以氯化亚砜为氯化剂时，反应时间较长，且需加柱蒸馏除杂，增加能耗等。
[0005]对硝基苯甲酰氯的中间体对硝基苯甲酸现有的生产工艺比较复杂，难以控制，且生成的杂质较多，反应时间也较长，因此生产效率很低。
【发明内容】
[0006]针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯中间体的生产工艺，可以缩短对硝基苯甲酸的生产时间。
[0007]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0008]—种对硝基苯甲酰氯中间体的生产工艺，其步骤如下:
[0009]1)向反应釜内加入1-1.5mol的二甲苯溶液，后将0.5-lmol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到60-80°C ;
[0010]2)向步骤1的反应釜内通入1-1.2mol的空气，并且保持反应釜内的压强为0.1-1.5MPa ；
[0011]3)向步骤2的反应釜中滴加1.5-1.8mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为30-50分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为50-100ml/s ；
[0012]4)向步骤3的反应釜内加入0.5-1.2mol的NaOH溶液，且NaOH溶液的浓度为1-5%，并不断搅拌，时间为1-1.5小时；
[0013]5)向步骤4的反应釜内加入1-1.5L的水，并不断搅拌，时间为30-40分钟，赶气，
过滤，结晶即可。
[0014]进一步地，其步骤如下:
[0015]1)向反应釜内加入1.2mol的二甲苯溶液，后将0.8mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到70°C ;
[0016]2)向步骤1的反应釜内通入1.lmol的空气，并且保持反应釜内的压强为1.0MPa ；
[0017]3)向步骤2的反应釜中滴加1.7mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为40分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为70ml/s ;
[0018]4)向步骤3的反应釜内加入1.8mol的NaOH溶液，且NaOH溶液的浓度为3 %，并不断搅拌，时间为1.3小时；
[0019]5)向步骤4的反应釜内加入1.3L的水，并不断搅拌，时间为35分钟，赶气，过滤，
结晶即可。
[0020]3、根据权利要求1或2所述的一种对硝基苯甲酰氯中间体的生产工艺，其特征在于:所述步骤3中的浓硫酸的浓度为75% -78%。
[0021]本发明的有益效果为:本发明采用上述生产工艺，使得工艺比较更加简单，易于控制，且生产过程中减少了杂质的生成量，节省了反应的时间，因此提高了生产效率。
【具体实施方式】
[0022]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0023]实施例1
[0024]先向反应釜内加入1.0mol的二甲苯溶液，后将0.5mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到60°C，可以提高反应的速率，减少后期反应的时间；
[0025]再向反应釜内通入1.0mol的空气，并且保持反应釜内的压强为0.1MPa，可以增加反应效率；
[0026]再次向反应釜中滴加1.5mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为30分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为50ml/s，其中浓硫酸的浓度为75%，避免浓硫酸过度反应，强烈放热导致反应产生更多的副产物，因此缓慢添加，同时可以避免高强度反应导致反应釜爆炸；
[0027]再向反应釜内加入0.7mol的NaOH溶液，且NaOH溶液的浓度为1 %，并不断搅拌，时间为1.0小时，可以中和反应后的浓硫酸，使得反应后的溶液趋近于中性或者偏碱性，同时更利于添加水；
[0028]最后向反应釜内加入1.03L的水，并不断搅拌，时间为30分钟，赶气，过滤，结晶即可，可以将物料进一步稀释，利于分离产物，提高产物的产量。
[0029]本发明采用上述生产工艺，使得工艺比较更加简单，易于控制，且生产过程中减少了杂质的生成量，节省了反应的时间，因此提高了生产效率。
[0030]实施例2
[0031]先向反应釜内加入1.lmol的二甲苯溶液，后将0.6mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到65°C，可以提高反应的速率，减少后期反应的时间；
[0032]再向反应釜内通入1.0mol的空气，并且保持反应釜内的压强为0.5MPa，可以增加反应效率；
[0033]再次向反应釜中滴加1.6mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为35分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为60ml/s，其中浓硫酸的浓度为76%，避免浓硫酸过度反应，强烈放热导致反应产生更多的副产物，因此缓慢添加，同时可以避免高强度反应导致反应釜爆炸；
[0034]再向反应釜内加入0.7mol的NaOH溶液，且NaOH溶液的浓度为2%，并不断搅拌，时间为1.2小时，可以中和反应后的浓硫酸，使得反应后的溶液趋近于中性或者偏碱性，同时更利于添加水；
[0035]最后向反应釜内加入1.2L的水，并不断搅拌，时间为32分钟，赶气，过滤，结晶即可，可以将物料进一步稀释，利于分离产物，提高产物的产量。
[0036]本发明采用上述生产工艺，使得工艺比较更加简单，易于控制，且生产过程中减少了杂质的生成量，节省了反应的时间，因此提高了生产效率。
[0037]实施例3
[0038]先向反应